挥发酚测定方法的改进

对测定挥发酚的试剂4-氨基安替比林溶液进行萃取后，降低了空白试验，并对方法的准确度和精密度进行了验证，说明此方法可靠，在日常的样品监测中可行．     

高浓度总磷测定方法的改进

根据多年来用标准法测定总磷浓度的经验,经多次实验研究对比,认为采用“在水样呈色后再进行定量稀释”的方法测定高浓度总磷水样,可大大缩短时间,节省人力物力,有利于样品的批量分析,克服原方法中的不足。     

高浓度总磷测定方法的改进

测定总磷时，取样量过多(含磷量超过30μg)，会使测定结果超出测定方法的灵敏度。解决办法是减少取样量重新消解，费时、费事，不利于批量样品连续测定。现改为将水样显色后，再用经过相同处理的空白溶液稀释，可取得满意结果。     

高浓度亚硝酸盐氮测定方法的改进

在亚硝酸盐氮的比色测定中,常会遇到含量高的水样,对于这种情况,通常是再行少取水样,稀释后呈色测定,尤其对有颜色和悬浮物的水样,需加氢氧化铝悬浮液脱色、过滤、费时较多。本文在水样呈色后,用相同酸浓度的空白试验溶液进行定量稀释,以测定较高浓度的亚硝酸盐氮水样,省时省力,结果令人满意。     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

水中单质磷测定方法的改进

探讨了《水质单质磷的测定磷钼蓝分光光度法(暂行)》(HJ593-2010)中存在的问题,并对方法进行了改进.确定测定目标组分为单质磷中的黄磷;改用酸性高锰酸钾氧化体系,去除了有机磷农药的干扰;改用抗坏血酸为还原剂,采用710 nm比色波长,提高了分析灵敏度;用10 mL甲苯一次萃取,对水中黄磷的检出限为0.002 mg/L.     

水质中高浓度挥发酚的预测

提出一种以溴水预测法确定高浓度挥发酚稀释倍数 ,为高浓度水样提供了一种科学准确的操作分析方法。简单快速 ,并能确保高浓度挥发酚水样分析的可靠性与成功性 ,具有很大的应用和推广价值     

饮用水源水中丙烯醛测定方法改进

对饮用水源水中丙烯醛的气相色谱标准测定方法作了改进,由直接进样改为吹扫捕集进样,由极性色谱柱改为中等极性色谱柱.方法在0.010 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,最低检出限和检测下限分别为0.000 5 mg/L和0.002 mg/L,水样平行测定的RSD为2.8%～5.2%,平均加标回收率为90.0%～...     

萃取光度法测定高浓度挥发酚初步探讨

用氯仿多次萃取高浓度挥发酚,可提高试样中待测组分的萃取率,其测定结果准确度令人满意。     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

应用化学放大原理测定水中的挥发酚

测定水中高含量酚一般用溴化容量法,但在含量相对偏低时,由于消耗硫化硫酸钠的量少会使分析误差增大,笔者应用化学放大原理,可使测定灵敏度提高6倍,有效地降低了测定误差,其测定线性范围为50－200ug,使500ug以上的酚变异系数不于1．5％,500ug以下的酚变异系数不超过2．2％。     

以过硫酸钾为氧化剂测定水中挥发酚

以过硫酸钾代替铁氰化钾作氧化剂 ,在pH 1 0± 0 2溶液中 ,用 4-氨基安替比林萃取法比色测定低浓度挥发酚 ,于 460nm处有最大吸收峰 ,在 0 μg/2 50mL～ 1 5μg/2 50mL范围内符合比尔定律。 4次校准曲线相关系数为 0 9999～ 0 9994。相对标准偏差为 0 2 % ,回收率为 91 %～ 97%。显色反应的选择性、稳定性、重现性和准确性均较好。氧化剂较稳定 ,易保存、无毒性。     

水中挥发酚的测量不确定度评定

建立了分光光度法测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成。应用一个实例对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。     

水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

荧光分光光度法测定天然水中的挥发酚

天然水经过蒸馏后,直接用荧光分光光度计进行测定。激发波长为２７５ｎｍ,最佳发射波长为２９８ｎｍ,可定量测定水中的挥发酚。该方法灵敏、准确、节省试剂、简便易行,方法最低检出限可达２μｇ／Ｌ