共查询到20条相似文献,搜索用时 70 毫秒
1.
固相萃取-羟基衍生化-气相色谱/质谱联用测定滇池水体中酚类内分泌干扰物 总被引:2,自引:0,他引:2
采用PTA-OH为衍生化试剂,对酚类内分泌干扰物的衍生化条件进行了优化,并在优化条件下,利用固相萃取-羟基衍生化-气相色谱/质谱法检测了滇池水体中酚类内分泌干扰物的浓度.结果表明,目标物PTA-OH衍生化在乙酸乙酯中、20℃条件下衍生化5min可达到最佳衍生化效果,衍生化后酚类内分泌干扰物的GC/MS检测限达到0.1 pg·μl-1,检测范围为20-1000pg·μl-1;滇池水体中的辛基酚的浓度为ND-56.5 ng·μl-1;枯烯基酚的浓度为23.5-48.5 ng·μl-1;壬基酚的浓度为13.6-141.6 ng·μl-1;双酚A的浓度为N D-4713.6 ng·μl-1.滇池水体中4种酚类内分泌干扰物普遍存在,其中双酚A的污染较严重. 相似文献
2.
3.
分散固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了简便、高效、同时测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇两种不同类型杀菌剂的检测方法,对比了几种常用的提取溶剂和不同的提取方法之间的回收率和净化效果,选择了分散固相萃取作为样品前处理方法.采用GC-MS-SIM方法进行检测,外标法定量,为水稻中嘧菌酯和戊唑醇的分离测定提供了有效可行的方法,相对于当前较多使用的液相色谱-质谱检测方法节省了时间和检测成本.结果表明,嘧菌酯在0.002—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.002 ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.008、0.016、0.016 mg·kg-1;戊唑醇在0.001—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.001ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.004、0.008、0.008 mg·kg-1.在稻米、稻壳、植株中分别进行了3个水平的添加回收实验,戊唑醇的平均添加回收率为78.9%—104.3%,相对标准偏差为1.4%—6.0%;嘧菌酯的平均添加回收率为86.9%—104.0%,相对标准偏差为1.5%—7.5%. 相似文献
5.
固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限(S/N〉10)可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺. 相似文献
6.
加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求. 相似文献
7.
8.
9.
固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农药残留 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了毛细管气相色谱法测定土壤和沉积物中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,硫丹,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,三氯杀螨醇,甲氰菊酯,氯氰菊酯,联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等16种农药残留量的方法.16种农药的残留组分在25min内能很好分离.标准加入回收率在81.2%-111.9%之间;方法变异系数2.9%-14.9%(0.01-0.1μg·ml-1,n= 6),检出下限在0.08-0.44μg·kg-1之间. 相似文献
10.
11.
利用衍生化气相色谱法对黄磷诱发氧化苯酚降解产物进行了研究,在磷酸存在下,以甲醇作酯类衍行生试剂,分别和SE-52和HP-17石英毛细管双柱结合GC-MS进行分离定性定量,黄磷诱发氧化苯酚降解产物以羧酸为主,在反应温度50℃时,表现为一级反应特征,速率常数(K):0.077min^-1,半衰期(t1/2):9.0min。 相似文献
12.
本文提出了一种快速、高效提取净化蔬菜、水果中残留硫双威的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法。该法的最低检出浓度为0.04mg·kg^-1,在蔬菜,水果中的平均加标回收率分别为93.0-106.7%和94.5-104.2%,变异系数分别为2.57-6.05%和2.74-5.83%。 相似文献
13.
14.
15.
水和废水处理用复合高分子絮凝剂的研究进展 总被引:9,自引:0,他引:9
复合高分子絮凝剂是近年来人们关注的新型、高效水和废水处理用药剂.本文就近年来国内外无机.无机复合高分子絮凝剂、无机-有机复合高分子絮凝剂和微生物复合絮凝剂的研究进展进行了综述,分析了其存在的主要问题,提出了今后研究工作的建议. 相似文献
16.
17.
碘化物-罗丹明6G体系共振瑞利散射法测定痕量铅 总被引:11,自引:0,他引:11
在稀磷酸介质中 ,铅 (Ⅱ )与过量的I-离子形成 [PbI4]2 -配阴离子 ,并进一步与罗丹明 6G(Rh6G )形成离子缔合配合物 ,产生强烈的共振瑞利散射 (RRS )光谱 ,最大RRS波长位于 315nm 对共振瑞利散射光谱特性、主要影响因素和反应的最佳条件进行了研究 ,在 4 0× 10 -5%D 2 0× 10 -4μg·ml-1范围内 ,共振瑞利散射强度与铅的浓度成线性关系 ,实验结果表明 ,铅的检出限为 3 5× 10 -5μg·ml-1,可用于自来水中痕量铅的测定 相似文献
18.
19.
酸化—吹气—吸收法测定水及废水中的硫化物 总被引:1,自引:0,他引:1
本文设计了硫化物测定的酸化-吹气-吸收装置,验证了装置对硫化的回收效果,对硫化物标准溶液的配制及其稳定性进行了研究,对分析条件进行了最佳选择,建立了亚甲基监光度法测定硫化物的分析方法,并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为0.005mgS^2-/l,线性范围为0.005-0.700mgS^2-/l,可应用于水和废水样品中微量硫化物的测定。 相似文献