固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种小体积液液萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法。方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点。当萃取剂甲苯用量为1.5 ml时,萃取富集效率可达191~332倍,回收率为90.7%~102%,相对标准偏差为2.9%~5.1%,检出限为0.000 3~0.005 mg/L。     

加压流体萃取-GC/MS法测定土壤中半挥发性有机物

采用加压流体萃取〖CD*2〗气相色谱/质谱联用法（ASE GC/MS）测定土壤中9种半挥发性有机物,分别考察萃取条件、氮吹浓缩、硅酸镁小柱净化和浓缩定容等前处理条件对半挥发性有机物测定的影响。通过优化试验条件,使方法在100 μg/L～1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 mg/kg～0.04 mg/kg。土壤样品加标回收率为72.4%～954%,4次测定结果的RSD为2.1%～6.0%。将该方法应用于测定某重点行业企业用地周边土壤,除苯并（a）芘外其余8种半挥发性有机物均为未检出。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

固相微萃取-GC/MS法测定水中18种酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中18种酚类化合物,优化了溶液pH值、萃取时间、萃取温度、搅拌速率等萃取条件。方法在0.110 mg/L~1.61 mg/L范围内线性良好,18种酚类化合物的检出限为0.001 mg/L~0.015 mg/L(SIM)和0.003 mg/L~0.035 mg/L(SCAN),污水样品加标回收率为88.4%~97.4%。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.     

固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%,加标回收率为849%~109%,与实验室方法的测定结果基本一致。     

固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09～0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%～9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%～103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中氨基甲酸酯类农药

通过固相萃取法提取地表水中10种氨基甲酸酯类农药,萃取溶液经浓硫酸脱色,佛罗里硅土柱除杂,用柱后衍生高效液相色谱法测定.在5μg/L～500μg/L范围内,标准曲线线性关系良好,仪器检出限低于1μg/L,水样平均加标回收率为90.0%～101%,RSD为1.1%～9.2%.     

荧光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂

采用荧光光度法测定地表水中烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂,讨论了pH值和干扰物质对测定的影响。方法在0.200 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.081 mg/L,实际水样加标回收率为98.6%~101%。     

GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L～500μg/L范围内线性良好.检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8％～98.4％,5次平行试验测定结果的RSD为5.5％～10.7％...     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0．008μg/L～0．03μg／L,标准溶液测定的RSD≤10．5％,实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

吹扫捕集-GC/MS法测定饮用水中致嗅物质

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中6种致嗅物质,优化了吹扫捕集条件。方法线性良好,甲硫醚、二甲二硫、甲苯、异佛尔酮、癸醛、β-环柠檬醛的检出限分别为10.5μg/L、0.558μg/L、0.862μg/L、47.4μg/L、4.75μg/L、3.77μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤10.9%,加标回收率为71.0%～125%。