典型污水处理厂中多环麝香的污染特征

多环麝香在日常生活中被广泛使用,在生产和使用过程中会经过污水处理系统而进入环境中.研究了日用化妆品生产工厂排放的多环麝香在污水处理系统中污水和污泥的污染特征.在大型日用化妆品生产工厂污水处理厂的污水和污泥中均检测出较高浓度的多环麝香,HHCB和AHTN是两种主要污染物.其中多环麝香在污水处理系统进水中质量浓度范围为4.7(AHMI)～550 μg·L-1(HHCB),出水中质量浓度范围为:低于检测限(AHMI)～32.1μg·L-1(HHCB),污泥(干物质量)中多环麝香的含量范围为1.78(AHMI)～566 mg·kg-1(HHCB).污水处理系统污水中多环麝香的去除效率非常高,达到了90%以上,然而,污泥中却富集了大量的多环麝香,表明污水中的多环麝香很大一部分转移到了污泥中,从而可能成为环境中一种潜在的多环麝香污染源.     

水体沉积物中16种优控PAHs的快速萃取

本研究设计了一种基于有机提取溶剂进行气态萃取水体和沉积物中有机污染物的快速萃取装置,通过开展空白加标、基质加标以及环境样品重复性验证来确定该装置对水体沉积物中16种优控PAHs的前处理效果.结果表明,16种优控PAHs基质加标的回收率为80%—120%,相对标准偏差(RSD)小于20%,符合US EPA的要求.重复性验证结果显示萃取湖泊沉积物中16种优控PAHs总量(ΣPAHs)的RSD小于10%,河流沉积物的RSD小于20%.该装置具有处理时间短(2h)、对低环PAHs提取效率高(80%—100%)、可批量化处理等特点.本研究萃取装置在萃取时间和试剂消耗方面均优于索氏提取;而在装置操作简便性和分析成本方面也优于微波辅助萃取、加速溶剂萃取.为不同类别有机污染物的同步前处理应用提供了的可能,从而为研究污染物的"复合污染效应"提供技术支持.     

环境水样中人工合成麝香的分析方法

采用C18萃取盘富集净化结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定城市污水和河水中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.水样经C18萃取盘富集后,用正己烷及正己烷、二氯甲烷混合溶剂进行洗脱,洗脱液经浓缩定容后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测,使用AHTN-d3作为替代物标样,其回收率为89.7%—104.9%.以六氯苯-13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.001—1μg·ml-1,样品方法检出限在1.0—1.2ng·l-1(S/N=5).做空白加标实验和基质加标回收实验,空白加标回收率及实际样品平均加标回收率均在78.6%—106.3%范围内,相对标准偏差在3.9%—8.4%之间;方法准确,快速,简便,可以用于实际水样中合成麝香的检测。     

快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂...     

不同预处理技术提取沉积物中多氯联苯有机物的比较

长期以来 ,人们对多氯联苯类有机物在水 沉积物中的迁移、吸附 解吸及降解等行为进行了广泛的研究 ,但是 ,在分析环境样品中的多氯联苯时难以准确定量 ,特别是从环境介质中准确提取多氯联苯非常困难 ,因此 ,有必要建立快速、精确的提取技术 ,以取得最大的提取效率 .沉积物中多氯联苯类有机物的分析预处理技术 ,一般用经典的索氏提取方法 ,近年来发展了超声波提取、微波辅助提取、超临界提取和加速溶剂提取等技术 ,这些提取方法的测定结果准确灵敏 ,但部分技术也存在消耗大量溶剂、费时且操作繁琐等不足 .本文应用索氏提取、固相流体热萃取…     

超声波萃取—GC／MS测定大气颗粒物中的多环芳烃

采用超声波萃取大气颗粒物样品中的多环芳烃，样品不须纯化，直接可用于GC／MS分析，超声波萃取效率高，萃取时间短；采用MS的SIM方式对多环芳烃进行定性定量，回收率84.5%-108.5%，变异系数3.1%-14.5%。     

固相萃取/气相色谱质谱法测定灰尘中的氯代多环芳烃

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测.     

北戴河湿地沉积物中人工合成麝香分布特征与环境风险评估

本文采用索氏提取萃取土壤中人工合成麝香并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,对北戴河湿地23个表层沉积物中4种人工合成麝香(佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、酮麝香(MK)、二甲苯麝香(MX))污染水平及分布特征进行了研究,并进行相关环境风险评价.在沉积物样品中检测出19.50—34.93 ng·g~(-1)(平均含量:28.46 ng·g~(-1),dw)佳乐麝香(HHCB)以及16.37—29.29 ng·g~(-1)(23.30 ng·g~(-1),dw)吐纳麝香(AHTN);只有5个样品检出酮麝香(MK),浓度范围从低于检测限(LOD)—37.89 ng·g~(-1);在所有样品中均未检测出二甲苯麝香(MX).结果显示,沉积物中人工合成麝香污染的主要成分为HHCB和AHTN,其含量占人工合成麝香总量50.65%—100.00%.对23个沉积物样品中的3种人工合成麝香进行Kolmogorov-Smirnov(K-S)检验,结果发现,HHCB与AHTN的含量存在显著的相关性(0.01),说明该地区检出的HHCB与AHTN可能具有相似来源和归趋.北戴河湿地沉积物中AHTN和HHCB蓄积量估算为:510.270 g和623.274 g.环境风险评估显示,实际检出浓度低于沉积物中HHCB与AHTN的预测无效应浓度,理论上不具有急性风险.     

加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香

建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10.的回收率为92.7%-112.9%.以六氯苯(13C)为内标,5种合成麝香的线性范围为1.0-1000.0 ng·g...     

气相色谱-质谱法测定人体血液样品中合成麝香

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定人全血样品中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.血液样品前处理采用正己烷液-液萃取,硅胶柱层析净化,洗脱液经N_2浓缩后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测.使用该前处理方法,替代物标样荧蕙-d_(10)的回收率为85%-120%.以六氯苯13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.5-10μg·1-1,检出限在0.25-0.30 μg·l-1(S/N=3)范围内.应用本方法,对实际全血样品进行3个不同浓度的加标回收实验,所得合成麝香的平均加标回收率均在77.9% -118.5%范围内,相对标准偏差在1.5%-9.5%之间.     

污水处理厂污泥中几种典型酚类内分泌干扰物的调查

采用超声萃取-C18柱富集净化和柱前衍生气相色谱/质谱方法,检测了我国北方某市四个典型污水处理厂不同工艺段污泥中烷基酚和聚氧乙烯醚的几种典型中间降解产物以及双酚A等内分泌干扰物质.2003年,2004年和2006年三年的分析结果表明,所有的污泥样品中都检测到了壬基酚类物质的存在,总浓度范围为1.00-128.45 mg·kg-1之间,在活性污泥中以壬基酚单氧乙烯醚和壬基酚二氧乙烯醚为主,消化污泥和浓缩污泥中则以壬基酚为主.随着时间的推移,这类物质在城市污泥中有逐渐降低的趋势.辛基酚和双酚A都低于检出限.     

碱水解法提取剩余污泥蛋白质的条件优化

为充分提取污水污泥中的细胞蛋白,实现污泥的增值利用,以青岛市李村河污水处理厂剩余污泥为材料,采用碱水解法提取剩余污泥中的蛋白质。正交试验结果表明:水解温度和反应体系pH对蛋白质提取率的影响较大;获得的提取污泥蛋白的最优工艺条件是水解温度为70℃,水解时间为5 h,反应体系pH为12.5,固液比(样品质量g/加水体积mL)为1:4。在上述条件下,剩余污泥蛋白质提取率可达54.49%,水解后的剩余残渣经干燥后测定可知,其质量相对于原污泥样品(干重)质量削减率达到22.95%。     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

加速溶剂萃取技术及萃取系统

加速溶剂萃取技术 (ＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ,ＡＳＥ)是在较高的温度 (5 0℃— 2 0 0℃ )和压力(1 0 0 0— 3 0 0 0ｐｓｉ)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法 .在高温条件下 ,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快 ,可大大缩短提取时间 .同时由于加热的溶剂具有较强的溶解能力 ,因此 ,可减少溶剂的用量 .在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点 ,使其保持液体状态 ,从而保证萃取过程的安全性 .加速溶剂萃取原理图和常用的索氏提取、超声提取相比 ,采用加速溶剂萃取技术可…     

GC-MS/MS法结合顶空SPME测定环境水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)具有疏水性和较低的蒸汽压,以痕量浓度广泛分布于自然水体中.目前,国内外应用于水中PAHs测定的主流方法有SPE、SPME与液相及气质等联用.吸附剂种类以及为了增加PAHs的可溶性而向样品中添加的有机溶剂,对于提高SPE的萃取效率非常重要;SPME技术则更多依赖萃取头涂层,减小了样品量,同时避免了使用有机溶剂.本     

北京市郊农业土壤中多环芳烃的污染分布和来源

采集了3个北京市郊发展新区(昌平区、大兴区、房山区)共计20个不同类型表层农业土壤样品,通过微波萃取和高效液相色谱分析其中多环芳烃(PAHs)含量.结果显示,研究区表层土壤已受到不同程度的污染,16种优先控制的多环芳烃总含量为1.20—3.35μg.g-1,表层土壤中的多环芳烃主要源于燃烧源,且受燃汽油型汽车尾气的影响更显著.     

污水污泥微波辅助快速热裂解制生物油和合成气

利用实验室微波加热装置,研究了微波功率、椰壳活性炭(微波受体)添加量和反应气氛条件对污泥(含水率:76.8%)热解产物产量和特性的影响.结果表明,足够的微波辐照强度和7.5%以上的活性炭添加量可实现污泥的快速热裂解.污泥升温速率越快,生物油和合成气的产率越高.快速热裂解过程中生物油的产率超过8.5%,合成气的产率超过8.0%,并且合成气中H2和CO的体积之和超过总气体体积的50%.生物油主要生成于污泥150—250℃升温阶段,合成气主要生成于污泥150—400℃升温阶段.与通空气(少量O2存在条件)相比,氮气气氛更有利于污泥热解生成生物油,并可大幅度降低CO2的生成量,因此有利于合成气品质的提高.     

稻田样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定稻田环境样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法,即:稻田水样品以二氯甲烷萃取,水稻土样品以丙酮提取后再经乙酸乙酯萃取,稻株样品以乙腈提取后用CarbonNH2固相萃取小柱净化,然后均用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明,稻田水中丁虫腈及其代谢产物的最低检测质量浓度均为0.01 mg·L-1,土壤和水稻植株中目标物最低检测质量含量为0.015 mg·kg-1。在该方法条件下,当添加水平为0.05～1.0 mg·L-1(或mg·kg-1)时,稻田水、土壤和水稻植株中丁虫腈及其代谢产物的平均回收率为75.1%～109.2%,变异系数为1.0%～7.9%。     

应用活性炭纤维型固相微萃取器定量分析化妆品中的甲醇

固相微萃取技术（Solid—Phase Micro—Extraction,SPME）是二十世纪八十年代末发展起来的一项新型无溶剂化样品前处理技术,该方法解决了传统环境样品前处理技术中使用大量有机溶剂、处理时间长、操作步骤多等缺点,成为当今环境分析化学的研究热点之一．     

使用加速溶剂萃取提取环境样品中的多氯联苯

加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后,加温、加压,数分钟后,萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化,时间短,溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取.