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相似文献
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1.
吹气装置对水中硫化物测定的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
试验证实了硫化物吹气装置本身对测定很大的影响。改进的直筒悬挂式吹气装置是回收率高,重复性好等特点。S^2-〈0.2mg/L水样用此装置吹气分离,回收率可达0.2mg/L ̄0.8mg/L时,回收率也能达到93%以上,它是一种值得推广的吹气装置。  相似文献   

2.
采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定.考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1:1的磷酸,酸化吹气45 min.为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂.结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化...  相似文献   

3.
以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。  相似文献   

4.
沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1 酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…  相似文献   

5.
对吹气-吸收法测定废水中硫化物进行了吸收试验,提出了用去离子除氧水配制硫化物标液,可增加其稳定性;用ISO硫化物吹脱器取代普通气吸收装置,可提高硫化物回收率。试验结果表明,改进后方法的精密度,准确度及适用怀强垃令人满意。  相似文献   

6.
原子吸收法间接测定水中可溶性硫化物   总被引:2,自引:0,他引:2  
原子吸收法间接测定水中可溶性硫化物汪凤麟(北京市环境监测中心,100044)目前国内外有关硫化物的测定方法报道较多的仍以碘量法和对氨基二甲基苯胺比色法为主。碘量法是较为准确的测定方法,适用于测定1毫克/升以上浓度的硫化物,但由于工业废水成分复杂,干扰...  相似文献   

7.
1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%~ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%~1 0 9.8%之间。测定水…  相似文献   

8.
火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0~ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%~ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…  相似文献   

9.
火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95%的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6%~3.4%,检测下限0.02mg/L.  相似文献   

10.
硼氢化钾吹气—分光光度法测定污水中硫化物   总被引:3,自引:0,他引:3  
污水样品用硼氢化钾片剂酸性氢化反应,使硫化物同酸作用转化为H2S,并被氢气吹出,以NaOH溶液吸收,再用对氨基二甲基苯胺光度法测定。为了应急监测,研制了LS-1型硫化物快速测试预装置,配用DR/2000型便携式分光光度计,可在现场进行了水中硫化物的快速监测。.  相似文献   

11.
对工业废水硫化物的分析,当水样色度、浊度较高或干扰物质较多时,是需要对水样进行预处理。本人利用市面上常见的,价格低廉的250mL规格的广口瓶,制成了一种简便测定硫化物的吹气装置(图1)。经实践,证明是可靠的。  相似文献   

12.
研制了1种简便、快速,适用于现场监测水中硫化物的测试管。在酸性和有Fe^3 条件下,硫化物与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲蓝,颜色的深浅与硫化物含量成正比,通过与标准色阶对照得出水样中硫化物的含量。进行了测试管稳定性和标准色标稳定性试验,结果表明,在常温下测试管有效期为2a,标准色阶可使用5a。作了测试管法与分光光度法的对比测定,表明两种方法测定结果基本相同,相对误差在10%以内,满足了现场监测需要。  相似文献   

13.
检测管比色法快速测定水中硫化物   总被引:5,自引:1,他引:4  
本文介绍的S2-的检测管比色测定法,以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行。通过与标准色列管进行比较来确定样品中S2-的含量。方法适用于水中硫化物的快速测定,结果令人满意。  相似文献   

14.
通过凝聚试验确定AI盐,Fe盐处理腐植持的最佳pH值,最佳投加量,并从机理入手探讨产生影响的原因,为改进对策提供理论依据。  相似文献   

15.
用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1(s)。本文对ZnS沉淀条件选择,影响氧化ZnS的因素,空白及干扰问题进行了讨论。方法可测定一般水样及污染源废水。  相似文献   

16.
采用流动注射分光光度法测定水中的硫化物,在酸化条件下,通过在线蒸馏释放出H:S气体,在酸性介质中与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应,形成亚甲基蓝,于660nm处比色测定。方法检出限为0.004mg/L,精密度和准确度均较好,操作简便,能满足大批量水样及时准确分析的需求。  相似文献   

17.
直接显色分光光度法 (GB/T1 71 3 3 - 1 997)测定水中硫化物的硫化氢反应装置 ,采用了串联法以保证多个样品的同时分析。今经过实践 ,可在连接氮气处 ,用直径 3 6cm~ 4 0cm ,长 6 0cm的玻璃管均匀接上 8只玻璃活塞 ,同时并联接入 8套硫化氢反应装置。其优点是每个样品独立控制 ,并克服了原串联吸收法可能存在样品间的相互干扰 ,操作更加灵活。经试验 ,无论是校准曲线的相关性 ,平行样品的精密度 ,加标回收和标准样品的考核 ,均能满足质控要求直接法测定水中硫化物反应装置的改进@张卫星$金坛市环境监测站!江苏金坛213200 @邓…  相似文献   

18.
水质硫化物测定采用气相分子吸收光谱法,对方法的可靠性进行了准确度和精密度实验,仪器灵敏度高,方法操作简单、快速,有很强的实用性。  相似文献   

19.
用超临界二氧化碳直接接触法处理水中敌敌畏的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
提出了超临界环境技术的概念,用超临界二氧化碳直接接触法分别对样品溶液和实际工业放心不样品中的敌敌畏进行了处理与回收,样品水 敌敌畏的去除率达到100.0%。  相似文献   

20.
LS-1型快速监测仪测定水中硫化物的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
提出并建立了用硼氢化钾发生氢气作载气 ,用吸附层析柱浓缩硫化氢显色比长的快速现场监测方法 ,该方法取被测水样 50 ml,定性检出浓度为 0 0 5mg L,定量检测最低浓度为 0 1 mg L,在 0 1~ 2 0 mg L范围内显色比长线性良好 ,相对误差 (变异系数 ) 3 8% ;加标回收率 96 %~ 1 1 2 % ,研制的 LS 1型快速监测仪结构简单 ,经济费用低 ,进行水中硫化物监测只需 1 0 min,适用于现场的快速、应急监测。  相似文献   

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