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为研究红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类的适用性,选取6家实验室分别对空白模拟样品和4个浓度的实际样品进行测定。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/g;实验室内及实验室间的相对标准偏差分别为0.9%~9.4%、2.5%~8.3%;加标回收率83.0%~110%。该方法具有检出限低、精密度和准确度较高的特点,为处理后油气田含油污泥中石油类的检测提供参考方法。 相似文献
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建立了超声提取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中32种正构烷烃方法,经离子温度优化、前处理比较、空白滤膜考察等获得了最佳的实验条件。研究发现,高、中、低3种浓度标准曲线的相关系数均在0.995以上,3种浓度的空白样品加标回收率分别为72.2%~117.8%、73.5%~104.4%、73.8%~109.5%,精密度均小于10%,实际样品加标回收率为75.7%~108.9%。当采样体积为24 m3时,各目标化合物的方法检出限为0.046~2.6 ng/m~3;经正构烷烃浓度范围为0.17~64.3 ng/m~3的1月及浓度范围为0.53~7.67 ng/m~3的6月的实际样品验证,该方法的检出限和测量范围也可较好的满足实际样品的测定。 相似文献
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建立了高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷的方法,方法采用特制聚四氟乙烯密封消解罐,经高压消解锅消解后,用流动注射分析仪同时测定海水中的总氮和总磷。结果显示,总氮和总磷在0~3.20 mg/L范围内线性良好,总氮相关系数(r)=0.9997,检出限为0.012 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.59%,加标回收率为97.8%~102%;总磷相关系数(r)=0.9999,检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为0.50%~6.67%,加标回收率为98.8%~101%。该方法可同时测定海水中总氮和总磷,方法准确度和精密度良好,满足分析要求,适用于大批量海水样品中总氮和总磷的快速准确定量。 相似文献
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采用固相萃取-液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。 相似文献
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采用Na Cl溶液提取,顶空气相色谱法测定底泥中的三氯乙烯和四氯乙烯,方法在0.098 ng/L~1.03 ng/L范围内线性良好,三氯乙烯和四氯乙烯的方法检出限分别为0.013 ng/g和0.016 ng/g。对空白样品做3个质量比水平的加标回收试验,7次测定结果的RSD为2.0%~3.8%,平均加标回收率为94.0%~109%。将该方法用于桂林市漓江底泥样品的测定,结果三氯乙烯和四氯乙烯均为未检出,实际样品加标回收率为92.0%~107%。 相似文献
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建立了氢氧化钠吸收液-离子色谱测定固定污染源废气中氯气的方法。研究采样和分析条件,采用50 mL冲击式吸收瓶,以氢氧化钠为吸收液,利用硫代硫酸钠将样品中的次氯酸完全转化为氯离子,过滤后用离子色谱进行分析。可在采样时选择0.3 μm石英滤膜消除颗粒物干扰,在氢氧化钠吸收液前串联硫酸吸收液消除氯化氢干扰。测试结果显示:氯离子曲线线性关系良好,相关系数为0.999 0;方法检出限为0.02 mg/m3,测定下限为0.08 mg/m3;空白加标的相对标准偏差为0.82%~1.4%,加标回收率为98.0%~107%;实际样品基体加标的相对标准偏差为1.8%~2.7%,加标回收率为98.0%~104%。测试结果表明该方法具有较高的精密度和正确度。 相似文献
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通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0. 3 mg/m3)、转化效率(98. 2%)、精密度(3. 49%)、准确度(-2. 38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33. 2%)、相对误差(-9. 27%~23. 7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。 相似文献
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采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。 相似文献
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超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类 总被引:4,自引:0,他引:4
冯新长 《环境监测管理与技术》2014,26(2):45-47
采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明:方法在0mg/L~80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ~103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ~3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性. 相似文献
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气相色谱法测定柑橘和土壤中螺螨酯残留 总被引:4,自引:0,他引:4
以丙酮为提取剂,二氯甲烷为萃取剂,采用弗罗里硅土柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定柑橘和土壤中的螺螨酯残留,优化了样品前处理条件。方法在0.141μg/L~5.65 mg/L范围内线性良好,最低检出限为0.003 5 mg/kg,空白样品在0.050 mg/kg、0.500 mg/kg、1.00 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率为82.2%~110%,平行测定的RSD为2.6%~9.8%。 相似文献
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采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。 相似文献
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利用微波消解-石墨炉原子吸收法检测小麦样品中的低含量钴,方法简单、操作便捷,测定结果精确度和准确度好。钴的线性回归方程为A=0.003303c+0.004218,测定结果的相对标准偏差为4.1%(标准样品ESP-1)和1.1%(6#小麦样品),检出限为0.005mdkg。 相似文献
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采用高效液相色谱法紫外检测器测定土壤中的阿维菌素残留,选择丙酮为提取剂、二氯甲烷为萃取剂,优化了色谱条件.方法在0 mg/L~12.1 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/kg,空白土壤加标样品平行测定的RSD≤6.5%,回收率为78.6%~83.1%,残留试验表明阿维菌素在土壤中消解速率较快. 相似文献
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用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼,将显色剂用量由5.0 m L降至3.0 m L,比色皿厚度由30 mm增至50 mm,水样酸度由1 mol/L降至0.5 mol/L,同时增加低浓度校准曲线,实现对其方法检出限的优化。结果表明,优化后方法检出限由0.007 8 mg/L降至0.001 0 mg/L,精密度及加标回收率均符合规范要求,能够保证低浓度水样的准确测定。 相似文献