连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证,6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0．9996～0．9999;方法检出限为0．04 mg/L,测定下限为0．16 mg/L;6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％,测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内,实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样,结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法,并提出方法应用要点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷,确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数达0．999以上,检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内,大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％,5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

气相色谱/质谱法测定环境毒饵中溴敌隆

采用气相色谱／质谱联用法测定环境毒饵中溴敌隆,优化了试验条件。方法在0mg／L～10．0mg／L范围内线性良好,检出限为0．01mg／kg,标准溶液测定的相对标准偏差为2．2％～4．6％,样品加标回收率为92．5％-96．3％。     

硫氰酸盐-抗坏血酸体系流动注射光度法测定水中钼

建立了水中钼的硫氰酸盐一抗坏血酸体系流动注射分光光度测定法,优化了试验条件。方法在0mg／L～16mg／L范围内线性关系良好,检出限为0．19mg／L,废水样品测定的RSD≤I．6％,加标回收率为96．3％～104％,与国家标准方法的测定结果一致。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

离子色谱法测定污泥与餐厨垃圾联合厌氧发酵液中有机酸

采用离子色谱法同时测定污泥与餐厨垃圾联合厌氧发酵液中乳酸、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸等7种有机酸,通过试验优化洗脱程序,使得7种有机酸在2．00mg／L～60．0mg／L范围内线性良好。试验表明,方法检出限为0．250mg／L～0．580mg／L,标准样品的加标回收率为93．O％～108％,8次测定结果的RSD为3．7％一7．1％,实际样品测定的加标回收率为90．6％～109％。     

原子荧光光谱法测定水中低含量锡

采用原子荧光光谱法测定水中锡,结果表明,方法检测限为0．14μg／L,在0、0μg／L～100μg／L范围内线性良好。不同浓度标准溶液测定的相对误差≤2．0％,实际样品测定的加标回收率在90．0％～109％之间,相对标准差≤6．1％,准确度和精密度均较好。     

超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威

采用二氯甲烷提取地表水,浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明：紫外检测器测定甲萘威,在2．00μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数为0．9992,检出限为0．500μg/L;三重四级杆质谱检测器测定甲萘威,在0．100μg/L～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0．9990,检出限为0．009μg/L;实际水样3个浓度水平的加标回收率为92．4％～98．4％,RSD为2．5％～6．5％。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品,使得定性定量更加准确。     

气相色谱法测定土壤中五氯酚

采用索氏提取-气相色谱法测定土壤中的五氯酚,优化了试验条件。方法在0wg／kg-200wg／kg范围内线性良好,检出限为0．03μg/kg,空白土壤加标样测定的RSD为2．6％,回收率为95．4％～101％。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

氮气吹出分离法测定氨化物

本工作对多级串联吹出分离法测定氰化物的可行性作了探讨。试验确定在磷酸－ＥＤＴＡ体系中用氮气吹出分离氰化氢的条件。一次可以同时处理四个样品，富集浓缩效率可达２０倍。标准水样试验结果的平均回收率为９５％，相对标准偏差为１．６—５．３％。环境水样测定结果本方法和标准方法基本相符．     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬，在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析，进一步验证了方法的准确度和精密度，加标回收率在96.8%-103%之间，相对标准偏差为2.1%。试验表明，该方法准确可靠，实际操作具有可行性，适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。     

便携式催化氧化-FID法测定固定污染源废气中非甲烷总烃

对便携式催化氧化-FID法测定非甲烷总烃的检出限、精密度、准确度、催化效率等性能指标开展研究,考察该方法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的适用性。结果表明：催化氧化装置的转化效率为98.1%～99.7%,方法检出限为0.05 mg/m3（以碳计）;2个质量浓度水平的甲烷和丙烷混合标准气体测定结果的相对误差分别为-6.4%～6.1%、-4.7%～-0.5%,实验室内、实验室间测定结果的RSD分别为2.9%～5.9%和1.6%～2.5%、1.5%和0.6%。用该方法和国标法同时测定实际样品,两种方法测定结果的相对误差为6.4%～21.4%。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究,为了选出最佳净化柱,在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化,测定吸附后流出液多环芳烃浓度,计算吸附率;测定洗脱后流出液多环芳烃浓度,计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87．1％～100％,99．5％～100％和96．6％～100％之间,洗脱率分别在0～106％,78．7％．109％和79．0％～115％之间。结果表明,GC／MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱,其次为C18净化小柱,最后为硅胶净化小柱。     

高氯离子废水化学需氧量分析方法的研究

提出一种测定高氯离子废水 COD的新方法。其消解条件与现行国标法基本相同 ,消解过程产生的氯气用Na OH吸收并测定出氯离子的 COD校正值。由表观 COD值减去氯离子的 COD校正值 ,即为水样的真实 COD值。标样的相对误差在 -1.5 %～ 5 %之间 ,RSD%≤ 5 .5 %。高氯废水的 RSD%≤ 8.0 %。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3＋在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fe3＋均能被盐酸烃胺快速还原为Fe3＋,进而提出了测定水中总铁的新方法——邻菲哕啉直接光度法。并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验。检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲啰啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

SPE- HPLC法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中除草剂苯噻草胺残留量,优化了试验条件.方法在0 mg/L～50.0 mg/L线性关系良好,检出限为0.05 mg/L,RSD为0.9%,加标回收率为82.0%～104%.     

液液萃取/气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法能有效分离8种邻苯二甲酸酯类化合物。标准曲线线性回归相关系数均大于0．9999，最小检测量可达10^-11g，相对标准偏差为0．47％～1．83％。加标回收率为73．5％～114．6％。