温度控制-离子液体-分散液液微萃取水样中的紫外线吸收剂研究

选用环境友好的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸作为萃取剂,采用温度控制-离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱方法(TC-IL-DLLME-HPLC),考察了萃取剂体积、分散剂种类和体积、水浴温度及时间、离心时间、解吸剂种类和体积、p H值等因素对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件。结果表明,在最佳萃取条件下,5种紫外吸收剂均显示出了良好的线性关系,决定系数R2 0.997,检出限范围为2～4 ng/m L。采用该方法对矿泉水、自来水和池塘水进行加标回收试验,水样加标回收率在88%～112%。该方法操作简便、环境友好、试剂用量小,检出限低,可用于紫外线吸收剂的痕量分析。     

PC-88A萃取钴钼废催化剂浸取液中Co2+的工艺研究

对废催化剂中有价金属的回收方法及工艺进行了研究。工厂所得钴钼废催化剂的组成为:以氧化铝为载体,钴、钼的质量比分别为0.030 g/g、0.110 g/g。依据不同p H值下废催化剂所含钴和钼金属离子存在形式及价态不同、从而引起金属萃取率E有差异的原理,确定了采用酸性萃取剂PC-88A在酸性条件下萃取回收钴钼废催化剂浸取液中有价金属的工艺。重点开展Co2+的萃取回收,考察了水相p H值、萃取剂体积分数、相比(V(有机相)/V(水相))、搅拌时间、搅拌速率及萃取温度等工艺参数对萃取率的影响,确定了Co2+回收的最佳工艺条件。结果表明,水相p H≈4.5、萃取剂体积分数为15%、相比为3∶1、搅拌时间为30 min、搅拌速率为500 r/min、温度为24℃的条件最有利于Co2+的萃取,其萃取率高达95.78%。     

汞污染砂质土壤萃取修复技术研究

分别采用HAc、NH4Ac和Na2 S2O3 3种萃取剂萃取污染土壤中汞,研究了萃取剂对汞的萃取效果和萃取条件对萃取率的影响,并分析了用Na2SO3溶液萃取前后土壤中汞的形态变化.结果表明,Na2S2O3溶液对汞的萃取效果最好.适宜萃取条件为:Na2S2O3浓度0.01 mol/L,土液比(即土样质量(g):萃取剂体积(mL))1:6,萃取时间6h.当土壤中汞的质量比为124.35 mg/kg时,萃取率为82.03％.经Na2S2O3溶液萃取后,土壤中可交换态和酸溶态汞基本完全去除,土壤中汞的生物有效性显著降低.萃取后土样的浸出毒性检测符合《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》( GB 5085.3-2007)中要求的无害化堆放标准.     

固相萃取富集快速测定水样中痕量铜离子

采用固相萃取（SPE）富集水样中痕量铜离子继以分光光度法测定的方法,对样品浓度、SPE柱流速等诸多影响SPE柱效率的因素进行了研究,建立了一种简便、快速测定水样中痕量铜离子的新方法。结果表明,样品浓度低时,经过SPE柱时流速低,SPE柱富集效率高。当铜离子浓度为0－20μg／L时,铜离子富集倍数可达2000倍,回收率大于90％,相对标准偏差为6．5％,方法检测限可达0．5μg／L。     

固相萃取—气相色谱法测定水样中痕量正构烷烃的研究

以正构烷烃为目标化合物,研究了影响固相萃取效率的某些因素,采用双柱串联模式评价了固定相的保留效果,探讨了有机改性剂对固相萃取效率的重要影响及作用机理,建立了水样中痕量正构烷烃的分析方法.在实验条件下,对于正构烷烃含量为250(g/I的水样,方法的平均回收率为98.5%,相对标准偏差为9.9%(n=5).     

气相色谱-质谱联用法测定水源水中酞酸酯和己二酸酯

用C18固相萃取和液-液萃取两种前处理方法处理水样,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量测定水源水中的6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.研究结果表明,用C18固相萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为65%～101%,相对标准偏差为5.50%～19.71%;用液-液萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为54 5%～107.6%,相对标准偏差为3.56%～14.47%.还研究了C18固相萃取法的方法检测限.除邻苯二甲酸二正丁酯的检测限为1.36 μg/L外,其他目标化合物的检测限为0.05～0.48μg/L.该方法适用于监测水源水中6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.对实验过程中污染源的分析结果表明,固相萃取小柱、无水硫酸钠、玻璃毛和溶剂都有可能造成酞酸酯分析污染.     

猪粪降解液改性沸石、膨润土的制备研究

采用湿法工艺用猪粪降解液对沸石、膨润土进行有机改性,通过单因素法分别改变猪粪降解液的加入量、体系pH值、反应温度和反应时间4个因素,研究其对水样中Cu2+吸附性能的影响.结果表明,当猪粪与钙基膨润土的质量比为1∶1,pH值为9.0,反应温度为60 ℃,搅拌反应时间为2.5 h时,制备的改性膨润土对160 mg*L-1的Cu2+水样中Cu2+的去除率达91.29%;当猪粪与沸石的质量比为1∶2,pH值为7.0,反应温度为60 ℃,搅拌反应时间为2.0 h时,制备的改性沸石对160 mg*L-1的Cu2+水样中Cu2+的去除率达92.01%;在最佳制备条件下,改性沸石与改性膨润土对Cu2+的去除率相差不大.     

液液萃取气相色谱质谱联用仪测定地表水、生活饮用水中四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱联用法测定地表水中四乙基铅。对萃取溶剂进行了优化,并对实际样品进行了测定。方法的检出限为0.01ug/L,水样的加标回收率为84.0%~92.5%,精密度(RSD,n=6)为1.60%~2.04%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水及生活饮用水中痕量四乙基铅的分析要求。     

超高效液相色谱串联质谱法对水体中全氟化合物的测定

采用超高效液相色谱串联质谱技术建立了水样中11种全氟化合物的检测方法.方法以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol/L 5％甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液,全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸、全氟己基磺酸钾和全氟丁基磺酸钾可以在6min内分离,外标法定量.采用固相萃取作为前处理方法,对比研究了两种淋洗液、3种洗脱液在不同pH值下的添加回收率.在试验条件下,所选取的全氟化合物的最低检测质量浓度为0.011～0.089pg/mL,这些化合物除全氟十四烷酸外,在水样中的平均回收率为72.6％～144.7％,相对标准偏差为1.2％～9.2％.实际样品的检测显示,全氟丁基磺酸钾、全氟辛酸与全氟辛烷磺酸在所测污水中质量浓度较高.     

压缩空气泡沫系统用于油罐液上喷射的可行性研究

压缩空气泡沫系统与传统泡沫系统在应用方式和性能方面存在重要区别,在油罐火灾防护中使用压缩空气泡沫灭火技术具备诸多益处,因此本文通过模拟油罐灭火试验,采用90％控火时间和灭火时间作为评价指标,评估分析压缩空气泡沫系统用于油罐液上喷射的可行性以及泡沫溶液供给强度、泡沫液类型等影响因素对灭火效果的影响.试验结果表明,固定式压缩空气泡沫系统采用液上喷射方式具有技术可行性,特别是在泡沫灭火剂储备量方面可低于现有吸气式泡沫系统.较高的泡沫供给强度可以获得更好的灭火效果,5 L/(min·m2)已接近液上喷射压缩空气泡沫的临界供给强度.对于控、灭火时间,均遵从“成膜型”泡沫灭火剂优于“非成膜型”泡沫灭火剂这一规律.