离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

摘要用离子色谱／质谱联用(IC／MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法．IC／MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb．IC／MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响．在饮料和废水中0．5和1ppb添加水平的测定回收率为90％-105％,方法检测限(DML)低于100ppt．     

离子色谱-质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐和溴酸盐

以高容量、强亲水性的IonPac AS20(2mm)为分析柱,ESI-MS-MS串联质谱为检测器,同时测定瓶装水中的高氯酸盐和溴酸盐.该方法对高氯酸盐和溴酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.01μg·l-1和0.1μg·l-1,线性相关系数分别是r＝0.9990(0.05-100μg·l-1)和r＝0.9998(0.5-100μg·l-1).对某样品连续进样7次,高氯酸盐和溴酸盐的相对标准偏差(RSD)分别为1.2%和0.9%.运用该方法测定瓶装水,并加标回收,高氯酸盐和溴酸盐的加标回收率分别在101.0%-116.5%之间和87.5%-118.9%之间.     

离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用

离子色谱 (ＩＣ)作为一种分析离子的有效工具 ,已在环境分析中得到了广泛的应用 ,如美国ＥＰＡ标准方法 3 0 0 1 ,3 4 1 0 ,3 1 7 2 ,3 2 1 8,国际标准化组织标准方法 1 5 6 0 1等都选用离子色谱作为分析工具 .随着对环境问题研究的深入 ,复杂基体中痕量、超痕量有害离子 (如高氯酸盐 )的分析成为一个热门的研究领域 .离子色谱常用的检测手段有电导检测器 ,紫外检测器和安培检测器 .这些检测方法虽能满足测定的要求 ,但定性、定量手段单一 ,检测灵敏度较低 .质谱 (ＭＳ)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用 …     

离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用(续)

3　IC MS测定饮用水中卤代乙酸卤代乙酸 (haloaceticacids,HAAs)是饮用水加氯消毒的副产物 ,共有 9种HAAs,一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸 (DCAA)、三氯乙酸 (TCAA)、一溴乙酸 (MBAA)、二溴乙酸 (DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、氯溴乙酸 (BCAA)、一氯二溴乙酸 (DCBAA)、二氯一溴乙酸 (DBCA     

高效液相色谱/质谱联用仪在农药全分析中的应用

众所周知,农药是一类有毒的精细化工品,其毒性主要来自农药母体、杂质、代谢物及农药加工中加入的表面活性剂等．因此,世界各国及各个组织对农药的登记及管理都相当严格．我国自８０年代恢复农药管理机构,经过十几年的发展,其农药登记制度逐步与国际接轨,对农药原药的登记提出了较高的要求,除完成农药各类毒性试验外,还必须由省级以上、经认可的实验室提供组成农药产品的各组分(有效成分、杂质、溶剂、水分等)的名称及含量范围,杂质含量在０．１%以上的,必须提     

固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用分析海水中痕量有机磷农药

大多数有机磷农药(OPPS)是磷酸、磷酸酐或含硫类似物的中性酯或酰胺,是典型的酶毒剂.由于其稳定性较低(半衰期大多数为几天至几十天),远不如有机氯农药在生物体内残留严重,而替代了有机氯农药.     

沃特世QUATTRO MICRO GC对水中多环芳烃(PAHs)的快速GC/MS/MS分析

GC/MS分析多环芳烃(PAHs)被认为是分析这些持久性有机污染物最灵敏的方法之一.PAHs使用标准的GC色谱柱很容易分离且无需衍生化.使用一根长30m,内径0.25 mm,膜厚0.25μ肌的5%苯基聚甲基硅烷固定相的色谱柱,可以在不到30min内分离所有的PAHs.使用细内径、薄膜厚的色谱柱能够提高分离能力,并减少分析时间.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)测定水体中的砷形态

使用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对水中砷的形态进行分离检测,对流动相、进样量和流速等条件进行了研究。使用IonpacAS18阴离子色谱柱,NH4HCO3作为淋洗液,1.0mL·min-1流速,成功的进行砷形态分离,该方法在100μL进样量下,4种砷形态(三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的方法检出限在10～30ng·L-1之间,方法回收率为82.6%～110%,相对标准偏差(n=6)为2.2%～10.9%。     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析全氟代化合物(PFCs)

近年来,在全球范围内的环境和人体血液中检测到全氟代化合物(PFCs)增长的趋势,引起了研究者和有关当局的关注.PFCs同时具有亲水性和疏水性,经常用于地毯、纤维、皮革的处理、纸张和食品包装物等,也是塑料生产、灭火剂、抛光剂和杀虫剂的功能化学品.     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱联用(ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S)检测蜂花粉中吡虫啉残留量

正在分析复杂环境样品中的痕量污染物时,通常会受到基质的严重干扰,使得在进行亚ng·g-1浓度水平检测时,所用仪器面临着必须满足灵敏度要求的挑战.杀虫剂暴露会对蜂群产生致死和亚致死效应,若要监控这些效应带来的影响则需要对蜜蜂和蜂产品中的杀虫剂水平进行可靠定量.某地区使用吡虫啉杀虫剂来应对昆虫的侵害,我们对该地区的蜜蜂样本及花粉产品进行了吡虫啉残留分析,花粉中平均含有20%蛋白质和6%总脂肪,并且还含有大量的维生素、脂肪酸、     

液相色谱/离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁津除草剂

本文摘要介绍了液相色谱／离子阱质谱和液相／飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析．详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法．样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质．液相色谱／离子阱质谱的MS／MS模式采集特征离子m／z174．而利用液相／飞行时间质谱进行精确质量数分析（[M＋H]^＋,m／z230）,同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布．对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm．此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点．液相／离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法．[编者按]     

液相飞行时间质谱(LC/MSD TOF)和液相色谱/离子阱质谱(LC/MSD Trap)测定色拉蔬菜中的氯烟碱类杀虫剂

本工作考察了液相色谱／飞行时间质谱检测器(LC／MSDTOF)和液相／离子阱质谱检测器(LC／MSD Trap)联用技术分析一些氯烟碱类杀虫剂的可行性．杀虫剂包括：啶虫咪(acetamiprid)，吡虫啉(imidacloprid)和噻虫啉(thiacloprid)．色拉蔬菜有四种：番茄、辣椒、莴苣和黄瓜．本文介绍的内容包括三种氯烟碱类杀虫剂的LC／MSDTOF和LC／MSD Trap质谱，TOF获得的实验分子式和四种蔬菜基质中氯烟碱类杀虫剂的MS／MS碎片离子．同时也将详细介绍样品制备程序以及色拉蔬菜中杀虫剂的回收、最低检测限(MDL)的质谱质量、线性，使用TOF和Trap对纯溶剂和四种蔬菜提取物中杀虫剂的定量分析．给出了来自市场的实际色拉蔬菜样品中杀虫剂的分析结果．     

液相/电喷雾飞行时间质谱和液相/电喷雾离子阱质谱测定水果和蔬菜中的杀真菌剂

本应用探讨了液相色谱／电喷雾飞行时间质谱(LC／TOFMS)和液相色谱／离子阱质谱(LC／ITMS)用于分析水果(苹果,柠檬,瓜和桔子)和沙拉蔬菜(西红柿,菜花和柿子椒)中的五种主要杀真菌剂,通过水果和蔬菜基质中五种主要杀真菌剂(多菌灵、噻苯咪唑、氧化偶氮毒杀芬、烯酰吗啉、氟菌唑)的LC／TOF MS及LC／ITMS MS／MS谱图,TOF实验分子式,MS／MS碎片及确认离子,给出了水果及蔬菜中杀真菌剂样品的快速前处理及萃取方法的详细说明,同时提供使用TOF和离子阱分析纯溶剂和水果及蔬菜提取物中杀真菌剂的检出限(LOD)、线性及定量分析结果,方法最后用于实际样品水果及蔬菜：苹果,桔子,柠檬和瓜中杀真菌剂的检测。