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UPLC-线性离子阱串联质谱法测定水中新烟碱类杀虫剂 总被引:1,自引:0,他引:1
水样经离心后,采用直接进样超高效液相色谱线性离子阱串联质谱法快速测定水中9种新烟碱类杀虫剂.试验表明,该方法在20.0 ng/L~200 ng/L范围内线性良好,方法检出限为2.9 ng/L~8.4 ng/L,实际水样的加标回收率为81.2% ~109%,测定6次结果的RSD为4.1% ~13.9%,基质效应不明显.将... 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中多菌灵和苯菌灵 总被引:7,自引:1,他引:6
建立了固相萃取-高效液相色谱测定环境水体中多菌灵和苯菌灵的方法.方法在5.0 μg/L~50.0 μg/L线性良好,多菌灵和苯菌灵的方法检出限分别为0.26 μg/L和0.38 μg/L,RSD分别为4.1%和4.5%,平均加标回收率分别为99.6%和85.1%. 相似文献
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直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定武汉东湖水体中微囊藻毒素 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定东湖水样中微囊藻毒素(MC)的方法,考察了不同流动相、淋洗液和洗脱液对MC-RR和MC-LR测定的影响。结果表明,MC-RR和MC-LR的方法检出限分别为0.0789μg/L和0.0234μg/L,其线性定量范围分别为0.1~10.0mg/L和0.06~10.0mg/L;样品测定回收率为78.4%~97.4%,RSD小于6.3%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。 相似文献
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通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。 相似文献
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自然水体中Th和U的浓度极低,尤其Th的浓度单位仅为ng/L,定量测试非常困难。该研究建立了一种NOBIAS PA1螯合树脂萃取结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定自然水体中痕量Th和U的分析方法。该方法首先使用UV/H2O2法消解水样30 min,去除水体中的有机物,然后在pH=3.00±0.05条件下,将水样以2 mL/min流速通过树脂对Th和U进行富集,使用NH4AC-HAC溶液去除树脂上吸附的盐类,最后用1 mol/L超纯硝酸对样品进行洗脱,用ICP-MS测试。分析结果显示:Th和U的流程空白值分别为0.47、0.22 ng/L,检出限分别为2.9、2.3 ng/L,测定下限分别为11.46、9.11 ng/L。将该方法应用于不同有机物浓度的咸水和淡水中,结果显示:Th和U的回收率分别为97%~104%和98%~103%,相对标准偏差分别为3%~6%和1%~3%。说明该方法具有较高的回收率、精密度和准确度,适用于自然界各种不同水体中Th和U的定量分析。 相似文献
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建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011~0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%~119%,相对标准偏差为6.1%~13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%~118%,相对标准偏差为5.8%~15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR和LR 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高效液相色谱法(HPLC)测定了藻毒素(MC-RR、LR)标准样品,并绘制了标准曲线,藻毒素浓度在0~5mg/L范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,RR和LR相关系数分别为0·9986和0·9992,表明该方法可靠、灵敏度较高。对毒素的富集方法及分析条件进行了优化,并在藻类高发期的7~10月份,通过固相萃取(SPE)法对T市饮用水中的MCs进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪和标准曲线测出MC-RR和MC-LR值。结果显示,T市高藻期饮用水中含有MCs,应引起足够的重视。 相似文献
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2020年3月2日—2021年2月28日在安庆市政务服务中心楼顶设置监测点,手工采集PM2.5样品,运用多波段碳分析仪(DRI Model 2015)分析样品中碳质组分有机碳(OC)和元素碳(EC)质量浓度;利用OC/EC法、相关分析法和主成分因子分析法对PM2.5中碳质组分的污染特征和可能来源进行解析。结果显示:安庆市手工采样期间PM2.5平均质量浓度为(45.9±28.1)μg/m3,OC和EC的平均浓度分别为(8.0±3.4)、(1.4±0.6)μg/m3,在PM2.5中占比为17.4%、3.1%。四季OC平均浓度分布为冬季(9.7±4.2)μg/m3 >春季(9.0±2.5)μg/m3 >秋季(8.3±2.9)μg/m3 >夏季(5.1±1.6)μg/m3,EC平均浓度分布为冬季(1.7±0.5)μg/m3 >春季(1.7±0.6)μg/m3 >秋季(1.3±0.4)μg/m3 >夏季(0.8±0.3)μg/m3。OC/EC范围为3.11~12.14,平均值为5.83,表明安庆市存在二次有机碳(SOC),SOC均值为(2.89±1.94)μg/m3,分别占OC和PM2.5浓度的36.1%、6.3%;四季OC、EC相关性不显著,r均小于0.85,说明安庆市的碳质组分较复杂;在不同空气质量等级条件下,OC质量浓度随着污染等级的升高而逐渐升高,EC质量浓度随着污染等级升高而先升高后降低。利用主成分分析法进行来源解析发现,道路扬尘、燃煤、柴油车尾气是碳质组分的主要来源。 相似文献
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建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。 相似文献
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研究了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素的方法。结果表明,当选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维萃取头,萃取温度为60℃,萃取时间为40min时,得到二甲基异冰片标准曲线方程为y=122.59+157.76x,相关系数(R)0.9998;土味素的标准曲线方程为y=14.847+180.99x,相关系数(R)0.9999;检出限为0.1ng/L,相对标准偏差在0.99%~4.05%之间,加标回收率86.4%~109.5%。 相似文献
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以二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0.05 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88.2%~102%,RSD为4.5%~7.6%,符合农药残留分析的要求。 相似文献
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Market samples (60) of six seasonal vegetables were monitoredduring 1996–1997 to determine the magnitude of pesticidalcontamination. The estimation of insecticide residuesrepresenting four major chemical groups i.e. organochlorine,organophosphorous, synthetic pyrethroid and carbamate, was doneby adopting a multiresidue analytical technique employingGC-ECD and GC-NPD systems with capillary columns. The testedsamples showed 100% contamination with low but measurableamounts of residues. Among the four chemical groups, theorganophosphates were dominant followed by organochlorines,synthetic pyrethroids and carbamates. About 23% of the samplesshowed contamination with organophosphorous compounds abovetheir respective MRL values. More extensive studies coveringdifferent regions of Haryana state are suggested to get a clearidea of the magnitude of vegetable contamination with pesticideresidues. 相似文献
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地表水COD浓度灰色预测的GPPM(1)模型 总被引:2,自引:0,他引:2
根据地表水中COD浓度的时序数据,建立了GPPM(1)预测模型,结果表明GPPM(1)模型的预测精度优于常规灰色GM(1,1)模型,它为环境系统的拟合,预测和决策提供了新的方法途径。 相似文献