生物样品中微量挥发酚测定的正交试验研究及其应用

本文研究用L;(3~4)正交试验法确定生物样品中微量挥发酚测定的最佳显色体系和样品前处理程序。选用pH10.0,0.75ml 2％4-AAP,1.00ml 8％K_3Fe(CN_6),总体积200ml的显色体系,使灵敏度提高了4.5倍,空白吸光度减少5/6。用于动,植物及尿样中ppm级挥发酚的测定,其精密度优于7％,回收率在85～101％之间,完全能用题示目的分析要求。     

连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚使用混合标准曲线对标准样品测定结果的影响及探讨

氰化物和挥发酚是地表水与地下水监测的重要指标,用连续流动分析仪测定样品时,两个项目放样位置太临近,如分析人员对分析通道不熟练,会存在样品放反的情况,导致无法出峰,影响样品的分析。为了减少分析人员错误率,提高工作效率,通过改变挥发酚保存剂,将氰化物与挥发酚的质控样配制成混标,使用连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚时,分别进行单标和混标线性、检出限、精密度和准确度的测定,混标曲线与单标曲线相比,都具有方法线性好,相关系数r≥0.999 5,灵敏度高,检出限低,准确度好,标准物质的测定均在允许的误差范围内,结果说明采用氢氧化钠共同保存氰化物和挥发酚的标准样品方法可行,结果令人满意,可为现场采样工作提供参考。     

光度法测定挥发酚的实验研究

文章对挥发酚测定过程中可能影响检测结果的因素进行研究。探讨实验用无酚水的制备与保存,无酚水的替代用水,蒸馏预处理的技术要求,标准曲线制作的方法改进,加药比色中常见的问题。得出:在挥发酚的测定实验中,要使用无酚水或等质量的实验用水进行试剂配制和样品测定,要进行蒸馏预处理等,提高了测定数据的准确性。     

紫外光度法测定水中挥发酚的研究

在国家标准方法中,测定挥发酚用4-氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围小,上下限分别是2.5mg/L和0.12mg/L,且4-氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定,影响测定结果的准确度,方法繁琐。文章提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。此方法不仅使测定范围增大到0.409～120mg/L,减少水样稀释比过大引起的误差及干扰,而且简便、快速、准确。通过实验证明,本方法与标准方法有很好的可比性及重现性。     

4-氨基安替比林法测定地表水中挥发酚操作要点研究

4-氨基安替比林分光光度法是地表水中挥发酚测定最经典、使用最多的方法,但其步骤繁琐,对结果准确性的影响因素较多。对测定地表水中挥发酚操作要点进行研究,分析了提纯对空白吸光度、曲线斜率的影响,以及4-氨基安替比林试剂、萃取时间对测定结果产生的影响,为准确测定地表水中挥发酚提供参考。     

水中氧化还原电位测定方法的比较研究

针对目前测定水中氧化还原电位常用的铂电极直接测定法和去极化法,主要在方法原理、测定仪器、实验操作、准确度和测试时效等方面对这两种测定方法进行分析和比较研究。实验结果表明:直接法对于复杂介质样品测定时间长,测量不稳定且误差大;去极化法优点突出,对于复杂介质样品的测定时间较短,在保证数据准确的同时又提高了工作效率。     

UPLC-MS/MS和HPLC测定水中氨基甲酸酯类农药的对比

应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）法和高效液相色谱（HPLC）法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%～109.0%、75.0%～90.0%,相对标准偏差（RSD）范围分别为1.9%～4.4%、1.9%～5.1%,方法检出限范围分别为1.63～2.85μg/L、0.03～0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%～100.0%、78.0%～89.0%,RSD范围分别为2.5%～6.6%、3.8%～7.9%,方法检出限范围分别为0.02～0.03μg/L、0.0003～0.0004μg/L。结论：相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。     

地表水中挥发酚测定影响因素分析

论述了地表水中挥发酚测定结果的主要影响因素。利用实验测定了不同净化方式对4-氨基安替比林的净化效果,通过比选确定日常以三氯甲烷萃取和乙醇洗涤两种方式作为4-氨基安替比林净化方法。同时,分析了三氯甲烷、铁氰化钾对测定结果产生的影响,为地表水中挥发酚的准确测定提供一定的参考。     

影响挥发酚测定因素的探讨

本文对普遍采用的4-氨基安替比林萃取分光光度法测定饮用水中挥发酚的多种影响因素进行了探讨,获得的结果对饮用水中挥发酚的准确测定有较好的实用性。     

4－氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素

本文介绍了测定挥发酚过程中加蒸馏水顺序、预蒸馏时的pH值、预蒸馏前试剂加入顺序、显色时试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间等因素对挥发酚测定的影响。实验结果表明预蒸馏时的pH值、试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间对测定结果都有一定影响。控制好上述条件才能获得较准确的结果。