固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

关于流量读数对烟尘体积质量数据双重影响的再剖析

在采集烟尘样品时,流量读数对烟尘体积质量数据的影响是双重的,并且都比较大。因此,为了确保烟尘体积质量数据的准确性,流量读数的计算就显得尤为重要。特别是在高原地区,必须应用对流量计进行校准后重新推导的等速采样流量和采样体积的计算公式。     

硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物绘制校准曲线条件初探

笔者工作中使用硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物时发现该校准曲线的绘制受到多种因素的影响,有时甚至达不到校准曲线的基本要求.为解决这一问题,选择在不同的试验条件下绘制校准曲线,以寻找到解决这一问题的方法.实验表明:增加硫氰酸汞-乙醇溶液量,可以增加本试验抗干扰能力,提高校准曲线的合格率;显色最佳时间是30~60min之间,把握好这两大主要因素可大大提高校准曲线的合格率.     

便携式原子吸收测汞仪对气态汞的监测方法

研究和比较便携式原子吸收测汞仪测定气态汞的两种方法,即富集法和直读法。结果显示,富集法在一定范围内具有较好的线性相关性,R20.996,当采气体积为12 L时,检出限为5 ng/m~3,对于高浓度和低浓度气态汞的测定均有较好的稳定性,当气态汞浓度较低时可延长取样时间,增加采样体积,但测定时间较长,适合测定环境空气中的低浓度气态汞。直读法的检出限为0.89μg/m~3,且在测定高浓度含汞废气时,表现出较好的稳定性,同时可在持续排放气态汞条件下进行连续测定并读数,适合测定固定污染源排气中的气态汞。     

校准曲线回归计算方法的比较

本文对目前国内所使用和已提出讨论的校准曲线回归计算方法与国际标准校准曲线回归计算方法进行了比较和讨论,表明无论采用何种回归方法进行计算,对测定结果的精密度和准确度均无显著影响。但为了使校准曲线的回归计算方法国际化、标准化,建议采用国际标准回归法。     

关于植物中氟化物测定结果的计算

针对植物中氟化物测定时由于绘制校准曲线的标准溶液体积与分析样品的定容体积不一样而引出的结果计算时的某些问题,提出了正确的计算方法和建议。     

总氮测定时校准曲线的制备

按照ＧＢ 1 1 894- 89碱性过硫酸钾消解 -紫外分光光度法测定水中总氮 ,在标准溶液系列的制备中含氮量为 0 μｇ～ 1 0 0 μｇ。实测校准曲线时 ,标准溶液系列最高点含氮为 1 0 0 μｇ的吸光值高达0 92 9± 0 1 2 4 ,而一般常用的可见光分光光度计测定吸光值大于 0 8时已是估计值 ,读数误差较大。为此 ,建议参照《水与废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,最高测点为 80 μｇ ,从而提高校准曲线的准确度和相关性。总氮测定时校准曲线的制备@高凤霞$仪征市环境监测站!江苏仪征211400…     

空气中微量汞的测定

本文采用镀金膜直接富集、加热解释、以冷原子荧光测汞仪直接进样测定,对于吸附在尘埃和气溶胶中不同型态的汞,先用硫酸—过硫酸钾氧化浸取,把不同型态的汞先转化成离子态汞,然后用氯化亚锡还原测定,空气中汞的量即二者之和     

王水消解蒸气发生-原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果.     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。     

AMA254汞分析仪测定颗粒物中痕量总汞的研究

采用AMA254汞分析仪测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞,建立了直接测定颗粒物中痕量总汞的分析方法.测定结果表明,在汞绝对含量为0～35ng范围内线性良好,测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞的检出限分别为0.06ng/m3和0.02ng/g,标准样品测定的RSD≤0.78%,加标回收率为92%～108%.该方法具有无需消解直接进样测定、极其简便、省时等特点,适合多种固体样品中痕量汞的测定.     

臭氧监测仪实验室校准及稳定性测试

以国内监测系统在用的臭氧校准仪为二级传递标准对臭氧监测仪开展了实验室校准,通过计算单次校准所得校准曲线的斜率和截距,符合中国相关标准中关于臭氧监测仪的校准指标:多点校准所得校准曲线的斜率为0.95~1.05,截距为-5~5 nmol/mol。进一步对2台臭氧监测仪进行了稳定性测试,12个月内臭氧监测仪的斜率变化为0.976 05~1.008 42,截距变化为-0.669 00~0.577 93 nmol/mol,臭氧监测仪的斜率、截距均符合臭氧监测仪校准指标的要求。稳定性测试表明,TF 49i型臭氧监测仪和EC 9810型臭氧监测仪经校准后均可用于实验室内臭氧标准传递比对工作。实验中臭氧监测仪更换臭氧涤除器、仪器零件后校准曲线的斜率均有明显变化,建议更换耗材后需采用高浓度臭氧对臭氧监测仪进行饱和并再次校准。     

化学分析方法校准曲线有关问题的探讨

校准曲线的线性范围为测定下限与测定上限之间的浓度范围,测定上限应尽可能扩大,但要保证校准曲线呈线性,同时,最高点分析后不会对分析系统造成污染物残留。通常应根据分析方法原理、仪器的特点和样品基质情况来确定校准方式。对于线性校准曲线,除了相关系数外,还要根据不同情况,对校准曲线进行检验。校准曲线的合格判定,除考虑相关系数外,还需要用校准曲线重新计算校准点,对于线性校准,所有校准点计算结果拟合值与实际值的相对误差应在±30%以内,对于非线性二阶校准曲线,应进行最大值与最小值检验。     

测汞的影响因素和注意事项

1载气流速 ,屏蔽气流速分别控制在 60、60 0 ml/min。流量一旦选定 ,在测量过程中应保持相对稳定。调节流量应在进样状态下进行。 2采用 5 ml还原反应瓶 ,控制反应总体积为 1 .5 ml为宜。3盐酸羟胺还原高锰酸钾时须静置数分钟 ,使氯气逸尽避免干扰。 4测试应按照从低浓度到高浓度顺序进行。5每次操作都应带标准曲线 ,并应使用相同注射器 ,减小系统误差测汞的影响因素和注意事项@陈卫华$如东县环境监测站!江苏如东226400     

校准曲线的运用

校准曲线的运用陈俊（江苏省滨海县环境监测站２２４５００）环境样品测定中，很多项目采用分光光度法分析。科学地运用校准曲线，有利于提高监测质量，节约分析操作时间和监测成本。结合工作实践，对校准曲线的运用作初步探讨。１斜率的稳定性及其运用根据斜率的稳定性，...     

关于校准曲线斜率稳定性的探讨

关于校准曲线斜率稳定性的探讨庄炎（无锡市环境科学研究所２１４０２５）国家和江苏省环保局颁发的技术规范［１］［２］中规定的水环境监测工作绘制和使用校准曲线中，有些分析方法校准曲线的斜率较为稳定，可使用原校准曲线，有的分析方法缺乏基本校准曲线稳定性的资料...     

甲醛法测定二氧化硫条件控制

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法(简称甲醛法)测定大气中SO_2,以其吸收液毒性小,已越来越引起人们的重视,并逐步在取代四氯汞钾溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法。在大气监测工作中,质量保证措施之一,是要求校准曲线的斜率b控制在一定的范围,以检验标准溶液的准确度及试剂的质量。《环境监测技术规范》(以下简称“规范”),《环境空气监测质量保证手册》(以下简称“手册”),对斜率控制范围均作了明确规定。但在实际工作中,有时出现校准曲线斜率不在规定     

分光光度法标准曲线回归与应用的磋商

校准曲线(calibration curve)包括通常所谓的“工作曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同)和“标准曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略     

大体积进样与分流/不分流进样气相色谱/质谱测定二噁英的对比

选取传统分流／不分流进样技术与大体积进样技术,结合气相色谱／质谱测定条件,对二者的测定效果和不同进样量的色谱图进行了分析对比。结果表明,使用大体积的进样测定二噁英,在不影响色谱分离度的同时可以大幅度提高仪器分析的灵敏度,可以代替传统分流／不分流进样。