总磷标准曲线制备的简化

采用钼锑抗光度法测定湖水中总磷，就如何使标准曲线和样品预处理简便、快捷、省时等方面进行试验。结果表明，不消解与不同消解时间的标准曲线、总磷标样及样品测定试验结果经t检验均无显著性差异，可省略标准系列的预处理消解操作。     

过硫酸钾消解测定水中总磷校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法（第３版）》中测定总磷的预处理,通常采用过硫酸钾消解法,并要在制备校准曲线时,标准系列亦需经消解处理。今对标准系列作了消解与不消解两法对比,以氯化亚锡还原光度法测定,结果发现两者无显著性差异,见表１。空白试验经检验无显著性差异,...     

微波消解预处理测定水和废水中总磷

提出一种用微波消解技术作为测定水和废水中总磷的预处理方法，这种消解方法只需10min即可，比用常规的高温高压消解法节省三分之一时间。用这身份种消解法对标样、地表水、海水、生活污水和工业废水样品进行了对比测定，所得结果经统计检验，两方法之间无显著性差异。对微波消解法的精密度和准确度进行了验证。     

总磷测定中两种稀释方法的对照

在过硫酸钾消解－钼蓝比色法测定总磷中，当显色液吸光值超出校准曲线范围时，进行了显色液稀释后再行测定的试验，试验结果与水样稀释重新消解[测定所得结果作统计检验，两者间无显著性差异，稀释倍数最大不宜超过4倍。     

凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进,提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明,2种方法测定结果基本相符,相对误差不超过8．7％,经t检验,2种方法空白吸光值无显著性差异。     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数

本文建立了气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的方法,采用绘制标准曲线来测定未知水样的高锰酸盐指数。研究表明,0～5.00 mg/L高锰酸盐指数标准曲线线性相关系数为0.995以上,测定检出限(MDL)为0.22 mg/L;分析环境标准样品,其相对标准偏差均小于8%;用该方法测定不同浓度的标准样品和实际水样,并与国标方法(GB11892-89)测定的结果进行F检验和t检验,结果显示2种分析方法的精密度与准确度无显著性差异。该方法在批量分析环境样品中具有一定优势。     

火焰原子吸收分光光度法测量土壤中铜、锌的含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取土壤中的有效态铜、锌元素,通过火焰原子吸收分光光度法,在最佳测定条下利用标准曲线法,完成对土壤中的有效态铜、锌元素。测定方法操作简便线性范围太,结果精密度高、准确度好,可以满足土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要。     

地表水中总磷测定方法的改进

对用钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷时工作曲线的绘制、消解时间和浊度补偿等进行了试验。结果表明，绘制工作曲线时可不进行消解处理；样品测定时可缩短消解时间；试样中有浊度时可用离心法替代浊度补偿法。     

4-APP萃取蒸馏法测定地表水中挥发酚的改进

改进了4-APP萃取蒸馏法测定水中酚的方法,以100 mL馏出液代替250 mL馏出液,改变了原方法实验过程时间长、费时费力的缺点,特别适合地表水大批量样品的分析。经两种方法测定结果比对,吸光值变化不大,标准曲线相似,回收率符合规范要求;经t检验,测定结果无显著性差异。测定时间由原来的45 min缩短至25 min左右,大大提高了工作效率。     

城市污水厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法测定城市污水厂剩余污泥中的总磷,优化了预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量、取样质量等试验条件。方法线性良好,污泥样品平行测定的RSD≤1.0%,加标回收率为98.0%～104%。     

应用微波消解快速测定水样中总磷

应用微波密封消解系统对水样中的总磷进行消解,探讨了消解功率、消解时间等不同实验条件对样品微波消解的影响,与传统的总磷测定的常规消解方法相比较,本方法具有简便、快速、准确、可靠等特点,实验取得令人满意的结果。     

微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用

通过利用微波消解—原子吸收法测定标准河流沉积物样品中重金属元素Cu、Ni、Zn、Mn的含量，优化了微波消解的工作条件，并与电热板消解法进行了比对试验。结果表明，微波消解法与传统方法相比无显著性差异，且高效快速、试剂消耗量少、节约能源。     

富含泥沙水样总氮总磷测定的干扰因素探讨

从分析富含泥沙水样的总氮、总磷入手，探讨了样品静置、样品保存时间及消解后样品溶液稳定时间对总氮、总磷测定结果的影响。     

高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷

建立了高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷的方法,方法采用特制聚四氟乙烯密封消解罐,经高压消解锅消解后,用流动注射分析仪同时测定海水中的总氮和总磷。结果显示,总氮和总磷在0~3.20 mg/L范围内线性良好,总氮相关系数(r)=0.9997,检出限为0.012 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.59%,加标回收率为97.8%~102%;总磷相关系数(r)=0.9999,检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为0.50%~6.67%,加标回收率为98.8%~101%。该方法可同时测定海水中总氮和总磷,方法准确度和精密度良好,满足分析要求,适用于大批量海水样品中总氮和总磷的快速准确定量。     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

总磷测试消解方法的选择与对比分析

选择简单可靠的消解方法是测定总磷质量保证的关键，总磷测试的消解方法较多，应根据具体情况选择。当几种方法都能适应样品分析要求时，建议首先选用过硫酸钾压力锅消解法。     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。