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次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸 总被引:2,自引:0,他引:2
采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%~95.0%。 相似文献
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二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸 总被引:2,自引:0,他引:2
为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。 相似文献
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建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。 相似文献
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建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。 相似文献
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建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)联用直接测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法。通过实验,对固相微萃取纤维涂层的选择、萃取时间、萃取温度等萃取条件以及碰撞电压等参数进行了优化。实验结果表明,采用涂层厚度为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头,以350转/分钟(r/min)40℃下搅拌萃取40min,在GC进样口经280℃热解析6min后,以气相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式检测。在0.2~4.0μg/L的线性范围内,该方法对水中16种PAHs所得的回归方程均具有较好的线性关系,相关系数r值为0.9953~0.9995,检出限为0.001~0.02μg/L。16种PAHs的0.4μg/L加标水样的回收率平均值范围在71%~115%之间,6次平行测定的RSD范围在3.3%~15.6%之间。 相似文献
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优化建立了在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中7种卤代乙腈的方法。通过多功能在线进样装置,研究设计了在线液液萃取的技术流程,优化了液液萃取关键参数,并建立了气相色谱-质谱检测方法。该方法对氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、二溴乙腈、溴氯乙腈和碘乙腈等7种卤代乙腈都有较好的检测灵敏度,方法检测限为0.1~0.8 μg/L,纯水中高浓度加标回收率为72.0%~91.4%,精密度为1.8%~3.9%。经技术对比和应用验证,该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,样品检测无干扰,自动化程度高,适用于饮用水中卤代乙腈类消毒副产物的检测。 相似文献
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气相色谱/质谱联用法测定水中甲萘威 总被引:3,自引:0,他引:3
采用二氯甲烷萃取、气相色谱/质谱联用选择离子方式测定水中甲萘威,优化了试验条件。方法在0.010 mg/L~0.400 mg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L,3种浓度的添加试验平均回收率为81.3%~93.3%,RSD为3.3%~12.2%。 相似文献
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建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。利用中等极性毛细管柱(DB624,30m×0.25mm×0.25μm)程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0.031~0.78μg/L,标准曲线相关系数为0.997~0.999,相对标准偏差为3%~11%,实际水样加标回收率为75%~107%。本文建立的方法简单,重现性好、检出限低,适用于水中氧代苯类化合物的测定。 相似文献
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柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺 总被引:3,自引:2,他引:1
建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。 相似文献
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采用正交设计和Box-Penhnken响应面设计,对分散液-液微萃取技术萃取水样中痕量十溴联苯醚的条件进行了筛选和优化,得到最佳条件:四氯乙烯为萃取剂(10μl)、丙酮作分散剂(1ml)、pH范围5~9、离子强度,2%NaCl及萃取时间10min。此优化条件下分散液-液微萃取技术的萃取回收率可达92.37%~104.38%,富集倍数为508~611。优化条件下方法的线性范围为0.01~100ng/ml,检出限(S/N=2)为3.0pg/ml,加标回收率为96.25%~102.16%,精密度为5.44%~6.34%。 相似文献
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气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L~0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2% -13.2%,实际样品加标回收... 相似文献
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超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种Pops类有机氯农药 总被引:2,自引:1,他引:1
用探头式超声波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的15种Pops类有机氯农药(包括六氯苯、七氯、六六六、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、滴滴涕),萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩,用气相色谱/质谱仪(GC-MS)进行测定。方法检出限0.4~1.4μg/kg,空白样品有机氯农药加标回收率为52.8%~118%、有机氯标记替代物回收率为71.0%~122%,RSD为6.8%~16.5%。 相似文献
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建立了用GC-FID同时测定空气中乙酸、丙酸的方法.乙酸、丙酸经硅胶管吸附后,用丙酮溶剂解吸,气相色谱分析.优化条件下,在20 ~2 000 mg/L范围内有良好的线性关系.方法检出限分别达到了1.0 mg/m3和0.5 mg/m3,相对标准偏差2.2%和1.9%,回收率在94%以上. 相似文献