三环唑残留量的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱分析水稻、土壤和水中三环唑的残留量.土壤,稻壳和糙米样品经索氏抽提法提取,稻叶经乙酸乙酯抽提,凝结法净化;水样经二氯甲烷直接提取,用带火焰光度S-型检测器的气相色谱仪进行检测,土壤中添加浓度为0.10—5.00μg/g时,平均口收率为95.4±4.2％(X±S％);水中添加浓度为0.01—1.00μg/ml时的平均回收率为97.3—5.3％,稻叶,糙米和稻壳中添加浓度为0.10—1.00μg/g时,平均回收率分别为95.4±4.4％,96.2±9.1％和95.0±4.4％.     

钒金试剂为指示剂的钒酸铵滴定法测定岩石,土壤中微量铀

本文以钒金试剂为指示剂,在22—24％磷酸酸度下,用钒酸铵标准溶液滴定,当T=0.02-20μgU/ml时,溶液出现紫红色即为终点.操作简便,成本低廉·测定岩石、土壤中铀的范围为0.02-1000μg/g.试样测定的变异系数在12.8—3.2％.     

氢化物原子荧光光谱法测定水中痕量砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）

应用氢化物发生无色散原子荧光法测定水中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ).在pH5.6—6.0时,As(Ⅲ)与KBH_4作用生成气态氢化物(AsH_3),被原子荧光仪测定.在此酸度下,AS(Ⅴ)不发生反应.在2NHCl溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原As(Ⅴ)为As(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得As(Ⅴ).方法检出限0.1ppb,相对标准偏差4.6—5.8％,回收率93—104％.     

石墨炉原子吸收测定土壤中锡

土壤样品用高氯酸——硝酸——氢氟酸或在高压罐中分解后.以0.2％草酸水溶液提取,继以最大功率升温石墨炉原子吸收测定锡,将草酸介质与目前常用的盐酸介质比较.具有试剂空白低、灵敏度高和干扰少等优点,本文还讨论了用抗坏血酸消除高氯酸干扰的方法,在含锡量为3.5—12.5μg/g的样品中加入标准锡的回收率为92—112％,取锡含量为3.8μg/g的土壤样品,作七份平行试验,其相对标准偏差为3.2％。     

库仑银量法测定氰化物

本文研究了在碱性介质中电生一价银作为库仑滴定剂的条件,实验结果表明,用金属银为发生阳极,在0.1N氢氧化钠溶液中,以0.2N氨作为电生银离子的络合剂,当电流密度在0.5—10毫安/厘米~2范围内,电生一价银的电流效率可以接近100％,用双银电极安培法指标终点,当指示阳极与指示阴极面识之比为2:1时.测定100—600微克氰的平均误差约为±0.2％,测定0.5微克氰时,误差为±2％。     

湿式氧化生物氧化两步法处理有机磷农药生产废水

本文报道了用湿式氧化结合生物氧化两步法,处理有机磷农药生产废水的研究结果.在较缓和条件下,湿式氧化一步可去除有机磷80—90％,有机硫90％,较大幅度降低了废水的COD值.湿式氧化使废水的BOD_5/COD比值从0.2左右上升到0.4—0.5,废水的可生化性显著提高.在遵循常规生化处理必须满足的条件下,湿式氧化处理后的废水进一步用活性污泥传统曝气法处理,COD可再下降90％以上,有机磷得到去除,出水达标.     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

减少燃油燃烧产物中总碳氢的添加剂作用的初探——二苯甲酰-β-二酮二茂铁的锰、锌、钴、镍、铜的络合物的催化助燃作用

为了减少内燃机排气中的总碳氢和炭黑,我们探讨了用二苯甲蘸-β-二酮二茂铁的锰、锌,钴、镍、铜等五种络合物,为苯、环己烷、正己烷、含铅汽油(70~#)等代表性烃类的催化助燃添加剂,在其重量浓密为0.117％时,以氧弹热量计进行了评价。得出二苯甲酰-β-二酮二茂铁的锰,锌,钴的络合物有较好的催化助燃作用。这些络合物在含氧量为35—55％时,总碳氢为2—790ppm时,可使总碳氢下降22.6—90％;燃烧热上升0.3—9.4％。当氧弹燃烧室中,含氧量为45％时,炭黑含量为22—217mg时,这些络合物可使炭黑量下降5.2—57.6％。     

气相色谱法测定水中的五氯酚

本文报道了用于测定水中五氯酚的气相色谱方法.根据样品基质不同,五氯酚加入浓度在0.2—3.8ppb时,回收率约为86—96％,相对标准偏差为1.5—4.5％.采样10ml,方法的最低检测浓度为0.02ppb,线性范围约为两个数量级.方法已成功地用于河水及污水中五氯酚的测定.     

除草醚在稻米中残留量测定方法的研究

本文报道了一个测定糙米中除草醚残留量的新方法。样品采用二氯甲烷提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土混合吸附剂净化,用填充3％OV—17/Gas chrom Q 80—100目气相色谱柱和氮磷检测器测定。试验结果,样品的添加回收率为87.33—91.47％;变异系数为3.36为6.31％;最小检测浓度为0.0212ppm。     

甲基纤维素在重量法测土壤硅中的应用研究

在重量法测定土壤全硅中，用甲基纤维素作凝聚剂，试验结果表明，用该凝聚剂与动物胶作凝聚剂测定土壤全硅的结果基本一致。甲基纤维素法的回收率为９３．８％—１０８．３％，标准差为０．３０％，变异系数最大为０．８８％；动物胶法的回收率为９２．３％—１０５．３％．用两种方法测定同一样品，两者间的绝对相差最大只有０．５％；ｔ检验表明，ｔ＝０．３６１＜ｔ（０．０５）＝２．２０，差异极不显著．因此，甲基纤维素可作为重量法测土壤硅的凝聚剂．     

黄瓜和土壤中速克灵残留量的气相色谱测定方法的研究

本文报道了用气相色谱仪测定土壤和黄瓜中速克灵的残留。样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,净化中应用凝结法代替柱层析方法,二氯甲烷萃取,合并有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩至1—2ml,使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定,气谱仪柱长1m,内径0.2cm,填充3‰V—17Chromosob Q80—100目。经黄瓜、土壤试验,其添加回收率为85.92—95.40％,标准偏差为1.94—3.96％,变异系数在2.04—4.31％之间,最低检测浓度是0.0216—0.0290ppm。     

微分脉冲极谱法测定空气中痕量甲醛

本文用微分脉冲极谱法测定空气中痕量甲醛,样品在含有硫酸肼的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,于滴汞电极上产生灵敏的还原峰。实验结果表明:峰电压为—0.97V时,检测下限为0.001μg/ml;浓度在0.02—40μg/10ml范围内与峰高呈良好的线性关系;甲醛回收率为99.3％,吸收效率为98.5％,相对标准偏差为1.9％。     

水生植物对二级处理水中氮,磷的净化

本试验采用水生植物作为对二级处理水中氮、磷去除的方法,在静水中经过3d凤眼莲净化,全N的去除率为79—95％,P为58.9％;经红萍净化,全N的去除率为38.5—66.6％,P为0;水体自然净化(主要是自生的藻类),全N的去除率为9.4—55.1％,P为34％。在流动的水中经过5d风眼莲净化,全N去除率为90％以上,P为97.3％,pH为7.2(原为7.5),浊度为1.0(原为9.0以上).研究表明,水生植物有明显改善水质的功能.此法具有成本低,耗能少、操作管理简便等优点.     

水中微量镉的浓集和测定

本文研究了碱式碳酸镁作为一种新的无机吸附共沉淀剂对水中镉的富集和测定.实验发现,它能有效地富集水中微量镉,1g碱式碳酸镁在500mll溶液中(pH8—9,镉浓度O—200μg/l)搅拌吸附20mim时,镉的吸附率可达94％以上.用分光光度法满意地实现了对河水及自来水中微量镉的测定.结果表明:镉的加入回收率≥94％,测定的相对标准偏差≤4％,共存杂质离子在一定范围内不影响测定.     

催化光度法测定矿泉水和饮用水中痕量锰

本文研究了用催化光度法测定矿泉水和饮用水中痕量锰。样品用硝酸酸化后,在pH3.8时,锰与孔雀绿-高碘酸钾发生催化褪色反应,该法简单、快速、灵敏度高,相对标准偏差(RSD)为1.63％,标准回收为96—108％之间。     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。     

水中微量芳香胺的气相色谱分析方法

本报告介绍了气相色谱法测定水中微量芳香胺的一般过程,着重阐述了提取和预分离芳香胺过程中的特殊手段。用阳离子交换树脂可以提取并同时分离水中芳香胺,回收率可达85％左右;用含氟衍生剂衍生芳香胺,回收率为83.9％—94.1％,结合毛细管柱的高分辨率和ECD检测器对含氟衍生物的高灵敏度,芳香胺的最低检出限为20—50ppt。     

甲氰菊酯残留量的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱分析植物、土壤和水中甲氰菊酯的残留量。样品于丙酮提取、石油醚萃取、微型弗罗里硅土层析柱净化后,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。土壤中添加浓度为0.10—4.00μg/g时,平均回收率为81.3±6.7％(±S％);植物中添加浓度为0.04—4.00μg/g时的平均回收率为93.1±3.6％;水中添加浓度为0.10μg/ml时,回收率为100.8±7.3％。     

土壤有机质级份的红外和热重特性

用红外分析(FTIR)和热失重分析法对从三种不同利用方式下的黄泥土中提取出的FA,HA及用酸性二甲基亚砜(DMSO)和HF—HCl两种方法提取胡敏素的元素组成及结构特征进行分析,结果表明：胡敏素占腐殖质总碳的60—70％,FA和HA分别占10％和15％左右;不同利用方式下土壤的DMSO-humin,HF-humin 1．HF-humin2在波数2930／1640处的吸收强度比分别为1．18—1．44,0．32—0．43,0．37—0．41;DMSO．humin在78—86℃和264-282℃出现了主要的失重峰,HF-humin1和HF—humin2的主要失重峰在333—338℃和438—458℃之间,FA和HA的主要失重峰分别在300℃和359℃左右,说明用DMSO提取的胡敏素脂肪族类物质较多,缩合程度较低;而用HF—HCl提取的则含较多的芳香族类物质,缩合程度较高．