荧光分光光度法测定地表水中石油类方法的可行性研究

为研究荧光分光光度法测定水中石油类的适用性,在6家实验室使用荧光分光光度法对石油类的标准样品和地表水实际水样进行测定。结果表明：6家实验室对4个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为2.1%～9.4%、0.6%～8.4%、0.8%～6.7%、0.9%～4.4%,实验室间的相对标准偏差分别为6.9%、3.6%、2.2%和3.5%,精密度较高。     

土壤介质中酞酸酯类污染物分析方法研究

介绍了加压流体提取(PFL、ASE)提取-GPC净化-GC/MS分析土壤中酞酸酯类污染物方法的程序和质控要求,研究了每个步骤对分析六种目标物准确度和精密度的影响以及测定实际土壤样品的情况.结果显示,加压流体提取(PFL)、浓缩和GPC净化各步骤全程序空白加标回收率分别在86.3%～108%、78.5%～117%和87.4%～103%范围,精密度均在15%以内.在实际土壤样品中加入六种酞酸酯标准的加标回收率在45.2%～103.4%范围内,其相对标准偏差8%～23%.     

怠速工况下汽车使用乙醇汽油排放污染物的变化

对怠速工况下使用乙醇汽油汽车尾气中污染物进行了检测.结果表明,使用乙醇汽油后,汽车尾气中CO和HC浓度明显降低,平均下降率为56.9%和38.2%;NOx平均下降率为15.0%;CO2浓度平均增长率为5.04%;苯系物浓度明显降低,平均下降率在45.5%～53.1%;醛类的浓度增加明显,平均增长率在47.8%～293%;丙酮、丁酮的浓度增加,分别为16.6%和25.3%.     

夏季重大活动期间O3监测数据质量提升方法研究

2018年夏季上海合作组织成员国元首理事会环境空气质量保障工作开始前,中国监测总站对山东、江苏2个省份19个城市共计85个国控站点开展O3专项质控工作。结果表明,保障区域O3监测数据低、中、高浓度点相对误差变异系数分别为4. 7%、4. 3%和4. 8%,95%预测区间分别为[-7. 4%,9. 0%]、[-6. 9%,8. 3%]和[-8. 0%,8. 4%]。与之相比,2018年全国范围内开展外部比对的1 346个国控站点O3监测数据低、中、高浓度点相对误差变异系数分别为7. 4%、6. 5%和6. 2%,95%预测区间分别为[-13. 1%,15. 4%]、[-11. 7%,13. 2%]和[-11. 6%,12. 2%]。通过专项质控工作,保障区域O3监测数据质量明显提升,能够为夏季重大活动保障提供更为准确、可比的O3监测数据支持。     

南充市大气PM10与PM2.5排放清单及特征

以四川省南充市为研究区域,通过实地调研、现场测试及结合统计年鉴等获得数据,采用排放因子法计算南充市2014年大气PM_(10)、PM_(2.5)排放量并建立排放清单。结果表明,南充市2014年扬尘源、移动源、生物质燃烧源、化石燃料固定燃烧源、工艺过程源排放总量PM_(10)分别为85 187、1 777、9 175、2 417、3 519 t,PM_(2.5)分别为16 093、1 619、7 322、914、1 585 t,PM_(10)贡献率分别为83.5%、1.7%、9.0%、2.4%、3.4%,PM_(2.5)贡献率分别为58.4%、5.9%、26.6%、3.3%、5.8%。城市区域扬尘源、生物质燃烧源、移动源、化石燃料固定燃烧源、工艺过程源对PM_(10)贡献分别为60.0%、12.5%、6.3%、8.6%、12.5%,对PM_(2.5)贡献分别为41.8%、21.6%、14.4%、8.1%、14.1%。南充市2014年大气PM_(10)、PM_(2.5)排放源总量和贡献率以及区域空间分布特征均存在差异。     

离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料

采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。5种染料在20.0 mg/L～100 mg/L范围内线性关系良好,最低检出质量分数氢醌为0.02%,间苯二酚为0.03%,邻氨基苯酚为0.02%,邻苯二胺为0.04%,4-氨基-2-羟基甲苯为0.03%。低浓度基质加标平均回收率为82.5%～106%,RSD为1.4%～6.1%,中浓度基质加标平均回收率为82.0%～105%,RSD为0.4%～2.2%,高浓度基质加标平均回收率为78.5%～105%,RSD为1.7%～4.5%。     

贵州省典型农业区土壤重金属污染及在蔬菜中的富集研究

选择贵州省遵义县4个镇典型农业区,研究重金属含量和污染特征以及在蔬菜中的富集作用.结果表明,由于贵州省重金属本底值普遍较高,遵义县虾子镇、永乐镇、新舟镇和喇叭镇土壤Cd、Hg、As均有超标,Cd的超标率分别为64.3%、31.3%、23.5%和6.3%,Hg的超标率分别为37.5%、11.8%、12.5%和28.6%,As的超标率分别为6.3%、23.5%、31.3%和28.6%;从蔬幕对重金属的富集作用来看,辣椒、西红柿对于Cd有较强的富集作用,豇豆对As的富集系数略高于其它蔬菜,黄瓜、豇豆对Hg的富集强于对其它重金属元素的富集.     

土壤中7种重金属和砷测定的精密度控制指标研究

通过对浙江省近700组实际土壤样品进行分析,研究了土壤中铜、铅、锌、铬、镍、镉、砷、汞7种重金属和砷测定的精密度控制指标(实验室内相对偏差和实验室间相对偏差),并与行业标准分析方法和文献进行了比较,旨在为环境监测质量控制与质量保证工作提供参考。经统计分析,建议实验室内相对偏差控制指标如下:铜,≤15%;铅,≤15%;锌,≤15%;铬,≤15%;镍,≤15%;镉,≤20%;砷,≤15%;汞,≤50%。建议实验室间相对偏差控制指标如下:铜,≤25%;铅,≤25%;锌,≤20%;铬,≤20%;镍,≤25%;镉,≤35%;砷,≤25%;汞,≤55%。     

以沙湖为例探究宁夏内陆封闭型湖泊水体污染原因

为研究西北地区封闭式湖泊水质恶化原因及水体污染物迁移转化规律,以宁夏沙湖为研究对象,对沙湖2012—2017年水体污染物总量变化趋势及沙湖周边地表水环境质量进行分析。研究结果表明:沙湖水环境质量变化主要由内源性污染和外源性输入造成,其中内源性污染源主要为沙湖沉积物污染物释放,沙湖水体沉积物通过孔隙水向沙湖水体转移的CODMn、CODCr、TP、TN、氟化物分别占水体总污染物的6.4%、6.6%、16.6%、14.2%、31.4%;沙湖外源性污染源主要为黄河补水和农垦集团稻田等面源污染,其中黄河补水向沙湖 转移的 CODMn、CODCr、TP、TN、氟化物分别占沙湖水体污染物总量的49%、30%、279%、99%、13%,沙湖周边面源性污染通过渗透作用向沙湖水体输入的CODMn、CODCr、TP、TN、氟化物分别占沙湖水体污染物总量的23%、18%、52%、34%、19%,外源性污染物输入占沙湖水体污染物总量CODMn、CODCr、TP、TN、氟化物分别为72%、48%、331%、133%、32%,但由于水体自身净化作用, TP和TN已大幅度降解。     

杭州市大气PM2.5和PM10污染特征及来源解析

2006年在杭州市两个环境受体点位采集不同季节大气中PM2.5和PM10样品,同时采集了多种颗粒物源类样品,分析了其质量浓度和多种化学成分,包括21种无机元素、5种无机水溶性离子以及有机碳和元素碳等,并据此构建了杭州市PM2.5和PM10的源与受体化学成分谱;用化学质量平衡(CMB)受体模型解析其来源。结果表明,杭州市PM2.5和PM10污染较严重,其年均浓度分别为77.5μg/m3和111.0μg/m3;各主要源类对PM2.5的贡献率依次为机动车尾气尘21.6%、硫酸盐18.8%、煤烟尘16.7%、燃油尘10.2%、硝酸盐9.9%、土壤尘8.2%、建筑水泥尘4.0%、海盐粒子1.5%。各主要源类对PM10贡献率依次为土壤尘17.0%、机动车尾气尘16.9%、硫酸盐14.3%、煤烟尘13.9%、硝酸盐粒8.2%、建筑水泥尘8.0%、燃油尘5.5%、海盐粒子3.4%、冶金尘3.2%。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。     

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法,通过对波长、消解条件及显色条件的优化,建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下,总磷的检出限为0.005 mg/L,测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定,其回收率为95.0%~102%,相对标准偏差为0.5%~2.7%;与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究,对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示,方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确,可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

水质二硝基甲苯环境标准样品的研制

报道了水和废水环境监测所用水质二硝基甲苯环境标准样品的研制情况。其中对水质二硝基甲苯环境标准样品的作用、样品的制备、均匀性测定、稳定性考察以及定值分析等方面做了较详细的介绍。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素,包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化,样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时,部分苯胺类化合物迅速降解;当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时,部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大,回收率偏低,可以通过调节样品pH至酸性后过滤,再将滤液调至中性后进行萃取,回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法,包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化,内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯及其在应急监测中的应用

采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L^300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%~10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%~103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。     

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,气相色谱法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。对水体pH在固相萃取过程中对邻苯二甲酸酯萃取回收率的影响进行了研究,解决了邻苯二甲酸2-乙基己基酯和邻苯二甲酸二正辛酯回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率能达到93.2%~116.3%。除此之外,还对工业废水和地表水进行了加标回收实验,获得了较高的回收率及测定精度。