吡虫啉的光解水解和土壤降解

在实验室测定了吡虫啉的光解，不同ＰＨ条件下的水解与在东北黑土等３种不同土壤的降解。试验结果表明，在３００Ｗ低压汞灯下，吡虫啉水相溶液的光解呈一级反应动力学反应，光解半衰期为６．８１ｈ；在ＰＨ５、ＰＨ７、ＰＨ９的缓冲溶液中的水解半衰期分别为３０．６、１３．６与８．０ｄ；     

吡虫啉的光解水解和土壤降

在实验室测定了吡虫啉的光解、不同ｐＨ条件下的水解与在东北黑土等３种不同土壤中的降解。试验结果表明，在３００Ｗ低压汞灯下，吡虫啉水相溶液的光解呈一级反应动力学反应，光解半衰期为６．８１ｈ；在ｐＨ５、ｐＨ７、ｐＨ９的缓冲溶液中的水解半衰期分别为３０．６、１３．６与８．０ｄ；在东北黑土、太湖水稻土和江西红壤中的降解半衰期分别为１０．７、１１．１和４．１ｄ。     

不同消解方法对土壤样品中汞含量测定的影响

利用欧洲标准样品，对比研究了3种不同消解方法测定表层土壤中总汞的差异。结果发现，利用(1)王水电热炉加热消解和(2)浓硝酸、浓硫酸及高锰酸钾水浴加热消解的方法测得的标准样的总汞最为接近实际值。而(3)硫酸(1：1)与高锰酸钾水浴加热消解法的测得值明显偏低，但方法3测得的土壤总汞值介于方法1和方法2之间；综合考虑各种因素，方法3测得的土壤总汞仍然有效。文章同时讨论可能影响总汞测定值的因素。     

马铃薯和土壤中代森锰锌的气相色谱分析方法

建立了马铃薯和土壤中代森锰锌残留量的气相色谱分析方法.结果表明,空白样品的标准添加浓度为0.2-2.0mg·kg-1时,平均回收率为79.21%-106.96%,变异系数11.30%,样品中代森锰锌的最低检出浓度为1.429×10-6mg·kg-1.     

高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量

采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm(4.6mm×250mm);淋洗液,采用V(乙腈)∶V(水)=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05~3mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。检测限0.002mg/kg,精密度RSD=1.15%,加标平均回收率为94.5%。本方法快速、简便、准确,便于普及。首次在国内建立了土壤中农药灭多威的检测方法,对保证食品安全和加强环境保护都有着重要的意义。     

水体和甘蓝及土壤中毒死蜱残留检测方法

研究运用不同的样品前处理方式,在装配火焰光度检测器的气相色谱(GC-FPD)上检测,建立了有机磷杀虫剂毒死蜱在水样、土壤和甘蓝中的残留测定方法.研究表明,不同样品中的毒死蜱残留采用本文中介绍的前处理方法是可行的,用石油醚盐析提取和净化水样中毒死蜱,采用丙酮振荡提取甘蓝中毒死蜱,选用索氏提取法提取土壤中毒死蜱,并经液液分配净化后,采用OV-101大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),在装配火焰光度检测器(FPD和磷滤光片)的气相色谱上测定.该分析方法下,毒死蜱的保留时间为1.74 min,线性范围在1.0×10-11—1.0×10-8g之间,其线性相关系数为0.9998,最小检出量为2.0×10-12g.在设定的较低添加浓度的条件下,毒死蜱在水样、土壤与甘蓝上的添加回收率为80%—120%,变异系数均小于5%.该分析方法灵敏、准确、操作简便,适合水样、甘蓝和土壤中低浓度毒死蜱的残留检测.     

不同土壤水分条件下添加硅对紫花苜蓿茎叶和土壤氮磷钾含量的影响

为提高植物氮磷钾利用能力,采用盆栽试验研究了不同土壤水分条件下添加硅对紫花苜蓿(Medicago sativa)茎叶和土壤氮、磷、钾含量的影响.结果表明,土壤含水量为饱和含水量的35%和80%时添加硅对紫花苜蓿生物量没有明显影响,而土壤含水量为饱和含水量的50%和65%时则显著提高了紫花苜蓿生物量(P<0.05);添加硅对紫花苜蓿茎叶内氮含量没有显著影响,但显著提高了茎叶内钾和磷含量(P<0.05);添加硅对土壤全氮、速效氮、全钾和全磷含量没有显著影响,而显著提高了土壤速效磷含量(P<0.05),显著降低了土壤速效钾含量(P<0.05).说明添加硅能够显著增加紫花苜蓿茎叶内磷和钾的积累量,刺激土壤速效磷释放,降低土壤速效钾含量.     

不同类型土壤镉含量对香芋镉吸收的影响

为探明香芋(Colocasia esculenta)镉(Cd)超标的关键原因,在湖南临武香芋主产区分别选择紫色页岩和第四纪红壤发育的Cd污染水稻土,研究土壤Cd含量、Cd活性及土壤基本理化性质对香芋Cd吸收的影响,以期为香芋的安全种植提供技术支撑。结果表明,两个试验点所有香芋Cd质量分数皆超过食品安全国家标准(0.1 mg·kg^-1),且各试验点内田块间土壤Cd含量、pH差异显著,而土壤有机质和阳离子交换量变异较小;紫色页岩发育的中碱性水稻土壤Cd活性、Cd在土壤-香芋系统中的转移系数(TFstem/taro、TFtaro/soil)皆低于第四纪红壤发育的酸性水稻土;紫色页岩发育的中碱性水稻土中,香芋Cd含量主要受土壤全Cd、TFtaro/soil的正调控;而第四纪红壤发育的酸性水稻土壤中,香芋Cd含量既受土壤全Cd、DTPA-Cd、TFtaro/soil的正调控,还受土壤pH的负调控。为实现香芋的安全生产,紫色页岩发育的中碱性水稻土中,应优先选择Cd吸收能力较低的香芋品种,或选择土壤全Cd低于0.65 mg·kg^-1的土壤进行种植;而在第四纪红壤发育的酸性水稻土壤中,则可优先选择Cd吸收能力较低的香芋品种,或选择土壤全Cd含量低于0.41 mg·kg^-1的土壤,或调理土壤pH至6.26以上,以及钝化土壤DTPA-Cd至0.19 mg·kg^-1以下的技术措施,抑制土壤Cd向香芋的迁移转运。     

三唑酮的酸性、中性和碱性水解动力学研究

三唑酮在不同pH值和温度条件下水解动力学的测定结果表明:三唑酮在酸性条件下比较稳定,不易水解,但随体系pH值的升高,水解速度加快。温度升高有利于三唑酮的水解反应,酸性条件下水解活化能最大,温度升高对反应速率的影响最大。     

溴氟菊酯的光解、水解与土壤降解

在实验室测定了溴氟菊酯的光解、不同ｐＨ条件下的水解以及在太湖水稻土、江西红壤与东北黑土等３种不同土壤中的降解。试验结果表明：在３００Ｗ低压汞灯下，溴氟菊酯的水相溶液与其石油醚相济液中的光解均呈二级反应动力学方程，光解半衰期分别为１３．７与９．４ｍｉｎ；在ｐＨ为５，７，９的缓冲溶液中其水解半衰期分别为１５．６，８．３与４．２ｄ；在３种不同土壤中的降解半衰期为４．８～８．８ｄ。     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

半挥发性有机污染物的气相色谱纯化方法

以六氯苯作为模型化合物,建立了半挥发性有机污染物样品净化的气相色谱方法.采用进样阀切换载气吹扫的进样方式,通过保留间隙柱和溶剂放空装置实现大体积进样,经过气相色谱分离后将分析物所在的半挥发性组分选择性冷凝在收集管中.本方法对模型化合物六氯苯的制备回收率为90%,对半挥发性有机污染物样品净化方法的发展具有重要意义.     

杀虫剂对土壤温室气体排放的影响

在室内培养条件下,研究了在施用尿素的土壤（有效氮质量分数为200 mg·kg^-1）中分别添加不同剂量（在5、10和50 mg·kg^-1）的吡虫啉和毒死蜱2种杀虫剂时,杀虫剂对土壤温室气体CO2、N2O和CH4排放过程的影响。结果表明：和空白相比,施用尿素明显地增加了土壤中温室气体N2O和CO2的排放量,但对CH4的排放无明显影响。当施用5 mg·kg^-1吡虫啉时,土壤中N2O和CO2排放总量和尿素处理相比无明显差异,但吡虫啉用量上升至10和50 mg·kg^-1时则显著降低了温室气体N2O和CO2的排放量（P〈0.05）,N2O排放量分别降低了26.89%和53.10%,CO2排放量分别降低15.14%和13.79%。毒死蜱在5、10和50 mg·kg^-1三种用量时土壤的N2O排放量与尿素处理相比均无明显差异。毒死蜱在5和10 mg·kg^-1用量时则明显抑制了土壤CO2的排放（p〈0.05）,分别比尿素处理降低了19.88%和19.02%;用量上升到50 mg·kg^-1用量时,土壤的CO2排放量与尿素处理相比无差异。吡虫啉和毒死蜱对CH4排放量均没有明显影响。可见,杀虫剂施用明显影响到土壤温室气体的排放,但不同杀虫剂品种及其用量的效应也存在明显差异。     

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。     

气相色谱／质谱测定电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚A的方法

本研究建立气相色谱/质谱来测定电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚 A（TBBPA）的方法。该化合物通过超声波辅助萃取,溶剂选择V（丙酮）﹕V（正己烷）=1﹕1或乙酸乙酯;净化柱选择酸化的氟罗里硅土和无水硫酸钠混合物或CleanertC18-SPE进行净化;净化液浓缩后经衍生反应,衍生试剂选用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）和含1%的三甲基氯硅烷（TMCS）。该方法测定电子垃圾拆解区土壤中TBBPA的检出限为（S/N=3）0.1μg·kg^-1加标回收率平均值为92.7%（n=5）,重现性RSD为2.52%（n=5）;线性范围是20～400μg·kg^-1相关系数0.999。该方法用于调查电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚A,范围值为5.17～218.00μg·kg^-1其周围农田土壤中四溴双酚A,范围值为0.312～4.170μg·kg^-1     

酸性紫色土腐殖酸对毒死蜱的水解和吸附作用

土壤组分与农药的环境化学行为之间存在着密切的关系。腐殖酸是土壤有机质的重要成分,由于其复杂的结构和所含的多种功能基团,对各种污染物具有强烈的吸持作用,从而对农药的环境行为产生重要影响。采用平衡振荡法研究酸性紫色土腐殖酸对毒死蜱水解的影响和毒死蜱在酸性紫色土腐殖酸上吸附的影响因素。结果表明,酸性紫色土腐殖酸可促进毒死蜱水解,腐殖酸质量浓度从0mg·L-1增大到360mg·L-1时,毒死蜱的水解速率常数k增大了2倍。毒死蜱在腐殖酸上的吸附行为均可用Linear方程和Freundlich方程来描述,拟合效果均达到显著水平;试验条件下温度为15℃时的吸附量最大,随着试验温度的升高吸附量呈现出先降低后增大的趋势;pH减小,吸附能力增大;离子强度对吸附影响不明显;腐殖酸添加量增大,单位质量腐殖酸的吸附量减小。     

哒嗪硫磷水解与土壤降解研究

采用室内模拟方法,研究了哒嗪硫磷在东北黑土、江西红壤和南京黄棕壤3种不同类型土壤中的降解特性及pH、温度和表面活性剂（SDS）浓度对水解的影响。结果表明,哒嗪硫磷水解速率随pH值与温度的升高而显著加快,在15℃、pH 5缓冲溶液中水解半衰期为216.56 d,在35℃、pH 9缓冲溶液中半衰期为3.47 d,平均温度效应系数为2.98。SDS能显著抑制哒嗪硫磷水解,且随着浓度的增大抑制作用增强。哒嗪硫磷在3种土壤中的降解速率依次为南京黄棕壤〉东北黑土〉江西红壤,半衰期分别为10.27、78.75、105.00 d,降解速率随土壤pH值的增大而增大。灭菌处理下,哒嗪硫磷在3种土壤中半衰期显著延长,其中在南京黄棕壤中半衰期延长近10倍,哒嗪硫磷在土壤中降解主要为微生物降解。     

外源物质添加对东北黑土氨基酸矿化的影响

采用间歇淋洗好气培养法研究了东北黑土中氨基酸的矿化过程以及添加葡萄糖和葡萄糖与氮肥配施对其质量分数的影响。结果表明：土壤中氨基酸质量分数的变化受到外源物质添加的影响。与对照处理相比,葡萄糖以及葡萄糖与氮肥配施均能促进土壤氨基酸质量分数的积累,并且2种外源物质对氨基酸质量分数的影响相差不多。土壤不同种类的氨基酸具有不同的矿化特征,其中异亮氨酸的矿化速率最快,其次是赖氨酸、缬氨酸、组氨酸和亮氨酸,而精氨酸、甘氨酸和酪氨酸矿化速率较低。此外,土壤中每种氨基酸矿化对总氨基酸矿化的贡献与其在土壤中的质量分数有关,一般来说,氨基酸质量分数高则其矿化的贡献也大。     

Rapid and sensitive headspace gas chromatographic method for cyanide determination in whole blood

We reported a simple and rapid headspace (HS) gas chromatographic (GC) assay for the determination of cyanide in human whole blood obtained from both cadaveric and intoxicated subjects. The poison was extracted from whole blood samples by HS technique after 10 min incubation at 80°C with a HCl (1N) acidic solution supplemented with 30 g L^?1 of sodium chloride and 10 mg L^?1 of isopropanol as internal standard. A SGE WAX capillary column (30 m × 0.32 mm ID × 0.5 µm df) was used. The Flame Ionization Detector (FID) was set at 250°C. The detection and the quantification limits were 0.02 and 0.2 mg L^?1, respectively. In the within-day study, the coefficients of variation for three different whole blood cyanide concentrations varied between 3.2 and 6.5%, whereas those in the day-to-day study varied between 4.8 and 6.3%. The assay was performed in less than 20 min per sample, which appears to be suitable for emergency toxicological tasks involved in diagnosis of cyanide poisoning.