顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中硫醚类研究

环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用.建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法.4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条件:型号为85 μm CAR-PDMS涂层的纤维头,氯化钠加入量为4.00g,萃取温度为40℃,萃取时间25 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min.在此固相微萃取条件下,可以获得满意的4种硫醚类污染物的响应值和回收率.4种硫醚类的纯水加标回收率范围为81.1％ ～110％,地表水加标回收率范围为80.1％～100％,地下水加标回收率范围为80.0％ ～ 103％,污水加标回收率范围为80.3％ ～ 103％,相对标准偏差均小于10％,检出限为0.001～0.020 μg/L,4种硫醚在0～ 20.0 μg/L范围内线性良好,回归方程的相关系数均大于0.995.该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、污水中4种硫醚类的同时测定.     

水中石油类干扰物质测定及消除方法的研究

<正>荧光法在目前水质石油类测定分析方法中,干扰成分主要有:苯酚、LAS、S、邻硝基酚、四氯化碳、三氯甲烷、硝基苯、丙酮等。荧光法测定过程中萃取剂中的干扰有机物在特定波长的吸收效果要比紫外法和红外法少。因为萃取剂中的有机物对紫外光和红外光有吸收的物质大多不产生荧光,尤其在激发状态下测定石油类的定量分析实验中,能产生荧光的干扰物质则会更少。实验部分主要仪器及试剂主要仪器:日本岛津生产的RF-520型荧光分光光度计;721     

温度控制-离子液体-分散液液微萃取水样中的紫外线吸收剂研究

选用环境友好的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸作为萃取剂,采用温度控制-离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱方法(TC-IL-DLLME-HPLC),考察了萃取剂体积、分散剂种类和体积、水浴温度及时间、离心时间、解吸剂种类和体积、p H值等因素对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件。结果表明,在最佳萃取条件下,5种紫外吸收剂均显示出了良好的线性关系,决定系数R2 0.997,检出限范围为2～4 ng/m L。采用该方法对矿泉水、自来水和池塘水进行加标回收试验,水样加标回收率在88%～112%。该方法操作简便、环境友好、试剂用量小,检出限低,可用于紫外线吸收剂的痕量分析。     

气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮

地下水样品有时含有大量泥沙,水样浑浊,且钙镁含量较高,用纳氏试剂分光光度法测定时有较大干扰。本文用气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮,探讨了pH、浊度、钙镁含量、亚硝酸盐浓度等对测定结果的影响。结果表明,pH值对气相分子吸收法测定氨氮没有影响;当样品浊度在400NUT以下时,气相分子吸收法测定氨氮无需前处理可直接进样,加标回收率104%～114%;地下水中钙、镁离子浓度在100mg/L以下,样品可以直接测定,加标回收率105%～127%;气相分子吸收法可以在线消除亚硝酸盐的干扰,地下水中亚硝酸盐含量低于2mg/L时,测量相对误差在10%以内。气相分子吸收法测定氨氮具有检出限低、精密度、准确度高等优点,相较常规方法更适用于地下水中氨氮的测定。     

OFA系列石油定量分析仪使用探讨

通过分析现有OFA系列石油定量分析仪的使用对操作人员的职业危害,从试剂对人体的危害程度、对油气发出荧光的干扰程度、油气萃取灵敏度与萃取荧光效率、钻井液添加剂选择性进行对比实验提出了采用异丙醇代替正已烷作为萃取剂的可能性,并对工作台进行改造,将有害气体迅速排除,降低室内有害气体浓度,从而实现“绿色”操作的方法。     

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

本文采用连续流动注射法[1]和紫外分光光度法[2-3],分别对地表水、生活污水、工业废水三种水质中的挥发酚和总氰化物进行测定。实验结果表明:两种分析方法测定三种水质中的挥发酚和总氰化物结果基本一致,检出限、精密度、准确度、加标回收率均符合质量控制要求。连续流动注射法的自动化程度更高,操作更简便,可适用于多种水质挥发酚和总氰化物的分析。     

有机热载体运动粘度检测方法比较研究

阐述了有机热载体炉的介质变质与运动粘度的关系,对比了四种有机热载体运动粘度的检测方法、仪器试剂、准备工作、操作步骤和测量精度偏差,得出结论:折管式快速运动粘度仪测量准确度高,测量重复性好,测量时间短、使用方便,容易清洗,完全满足GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》和GB/T 11137-1989《深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法》的对有机热载体检测重复性的要求。     

不同去除浊度方法对水中总磷测定影响的比较

本文研究了去除浊度方法的不同是否会导致各监测单位测定结果可比性差异。首先,通过在线自动监测仪器法和实验室钼酸铵分光光度法测定水中总磷浓度的比对实验所得出的监测数据结果发现,两者的结果误差较小,说明自动监测仪器分析结果与常规实验室手工法测定结果基本一致,未发现可比性差异,同样稳定可靠。同时,通过实验系统研究了手工法中应用浊度-色度补偿法、过滤法及离心法等去除浊度干扰的前处理方法,实验结果表明:三种分析方法测定结果基本一致,精密度和加标回收率均符合质量控制要求,测定结果无显著差异。     

油田高浓度含油污泥热馏油回收工艺研究

利用研制的热馏处理反应装置处理油田产生的高浓度含油污泥,回收其中的轻质石油烃类,分析了该工况下影响含油污泥轻质油回收率的主要因素.结果表明,在该装置中,石油烃类回收效率达到60%以上,油泥总体积减小70%;控制加热温度及速率、调整搅拌强度与催化剂投加量是决定油回收量及油品状况的参数,理想的条件参数为:搅拌速率60 r/min以上,反应温度600℃以下,反应釜升温速率2℃/min,催化剂投加量4%.对回收油品进行分析,表明该油品性质指标除碘值和酸度同国家柴油标准有差别外,其余指标均符合国家0#柴油标准.     

黄磷尾气中磷单质的间接测定法

提出了一种间接测定黄磷尾气中磷单质的方法——磷单质质量浓度等于总磷质量浓度减去磷化氢和五氧化二磷的质量浓度。尾气中总磷的测定采用喹钼柠酮容量法,五氧化二磷的测定采用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法,磷化氢的测定采用火焰光度气相色谱法。结果表明,总磷测定方法的加标回收率为98.33%~101.24%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.29%;五氧化二磷测定方法的加标回收率为96.81%~101.21%,测定结果的RSD为0.87%。尾气中总磷的质量浓度为1 038.384 4 mg/m3,五氧化二磷和磷化氢的质量浓度分别为0.022 1 mg/m3和686.1 mg/m3,因此,尾气中单质磷的质量浓度为352.262 3 mg/m3。     

气相色谱-质谱联用法测定水源水中酞酸酯和己二酸酯

用C18固相萃取和液-液萃取两种前处理方法处理水样,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量测定水源水中的6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.研究结果表明,用C18固相萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为65%～101%,相对标准偏差为5.50%～19.71%;用液-液萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为54 5%～107.6%,相对标准偏差为3.56%～14.47%.还研究了C18固相萃取法的方法检测限.除邻苯二甲酸二正丁酯的检测限为1.36 μg/L外,其他目标化合物的检测限为0.05～0.48μg/L.该方法适用于监测水源水中6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.对实验过程中污染源的分析结果表明,固相萃取小柱、无水硫酸钠、玻璃毛和溶剂都有可能造成酞酸酯分析污染.     

类酶联免疫分析法可行性的研究

多环芳烃作为持久性高毒性的有机污染物,一直受到广泛关注。酶联免疫分析技术因特异性强、快速、便捷等优点而广泛使用。建立了芳香烃受体介导的类酶联免疫竞争方法(类ELISA),用于检测环境中多环芳烃类物质的含量。在实验室条件下,分别检测了5种多环芳烃萘、苊、菲、荧蒽和芘,同时比较与高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱联用法(GC/MS)在灵敏度、准确性和重现性等标的差异。HPLC检出限为2.70~10.71 ng/mL;GC/MS的检出限为2.60~24.40 ng/mL;类ELISA的检出限在1.24~3.10ng/mL。HPLC的加标回收率为58.03%~106.69%;GC/MS的加标回收率为88.16%~154.83%;类ELISA的加标回收率为74.67%~121.84%。HPLC的变异系数为4.26~9.03;GC/MS的变异系数为1.44~5.82;类ELISA的变异系数为2.56~8.16。结果表明,类ELISA方法灵敏度较好,准确性较高;而GC/MS方法重现性较好,检测更为稳定。     

紫外分光光度法对苯酚、苯胺和苯甲酸的同时测定方法的研究

利用紫外分光光度法的吸光度加和性原理,对苯酚、苯胺和苯甲酸的同时测定方法进行了研究.通过调整待测物质溶液的pH值,可以使其分光光度法的吸收峰发生红移(或蓝移),从而有利于确定该物质的最佳吸收波长.对苯酚、苯胺和苯甲酸的分析测定表明,在碱性介质中该系列化合物的吸光度具有较好的加和性,其相对误差在10%～15%之间,适于多组分同时测定.本方法的苯酚、苯胺和苯甲酸的线性范围均为0～70 mg/L;加标回收率分别为95.8%～107.8%,97.6%～117%和93.7%～108.5%,测定2组水样时的相对标准偏差分别为1.84%、3.20%,2.71%、1.06%和2.61%、5.10%.     

加油站埋地罐区土壤中油气含量检测方法研究

以某加油站埋地罐区为例,针对探地雷达法验证实验的需要,建立了以手动钻孔取样,以有机溶剂二氯甲烷进行萃取,采用气相色谱法进行定量的土壤中油气含量分析方法,并对方法的线性、检出限、加标回收率等进行了研究。气相色谱分析结果表明用二氯甲烷替代四氯化碳作为土壤中油气含量测定的萃取剂,萃取结果良好;探地雷达法测得的1号罐和3号罐泄漏区域土壤中油气含量高达856.4mg/kg和772.3mg/kg,证明探底雷达法可以迅速检测到埋地罐区泄漏区域。     

劳动防护用品中二异氰酸酯类有害物质检测方法研究

为提高劳动防护用品产品质量，保障使用者的安全，研究采用气相色谱/质谱联用仪，以防护面罩为例，开发出二异氰酸酯类有害物质检测方法。方法的检出限低于0.5 mg/kg，变异系数小于5.0%，加标回收率符合GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》标准中，各浓度对应的加标回收率要求。研究表明：开发的检测方法，可推广应用于劳动防护用品中2,4-甲苯二异氰酸酯和4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯的定量分析。     

新颖测爆仪即将问世

一种新颖的安全监测仪器,KCB—12H型可燃气体测爆仪,1984年12月22～23日在浙江宁海通过技术鉴定。这台仪器是由上海中华造船厂与浙江宁海无线电厂根据中国船舶工业总公司1981年底下达的科研项目,在有关单位的关心、支持下,经过两年多时间的共同努力研制而成的。 KCB—12H型可燃气体测爆仪根据接触燃烧方式,催化热效测量原理,采用了音     

畜牧业污水中大环内酯和拟除虫菊酯类驱虫剂物质的LCMSMS检测

采用无需衍生化的同相萃取为前处理手段,高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术(LCMSMS)为检测手段,在电喷雾电离正离子模式下,对澳大利亚畜牧业污水中常见的大环内酯和拟除虫菊酯两类共7种驱虫剂物质的残留,建立了一次进样下的有效快速分析方法.经一系列优化试验,确定了以50%丙酮+50%乙腈为洗提剂、每次4 mL共8 mL的洗提方法.结果表明,该固相萃取技术(SPE)的加标回收试验结果较好,各化合物的平均回收率为95.50%～108.00%,相对标准差范围为0.73%-8.82%.以含10mmoL/L醋酸铵、0.1%甲酸的超纯水和甲醇混合溶液为流动相,以准分子离子峰[M+NH_4]~+、[M+H]~+作为母离子的定量离子对,所建立的1～500 ng/mL范围内的8点校正曲线中.各物质的相关系数均高于0.998 0,定量限范围为0.03-2.47 ng/mL.实际样品测定时.不同处理流程中各化合物的残留浓度有较好地体现.     

基于可转换萃取剂的废弃油基钻井液处理方法

废弃油基钻井液对环境危害较大,处理困难。现有的处理技术具有成本高、能耗大或萃取剂难以分离等问题。提出了"利用亲水性能可以转换的萃取剂处理废弃油基钻井液"的新方法,利用自然状态下疏水的萃取剂萃取废弃油基钻井液中的油分,再利用其亲水性能的转换实现油和萃取剂的分离及萃取剂的回收。该方法操作简单,无高温高压设备,萃取剂易于回收并可重复使用,克服了传统处理方法的缺陷。试验结果表明,应用可转换萃取剂处理废弃油基钻井液效果较好,油回收率超过93%,除油后剩余废水含油量小于16.5 mg/L,剩余固体残渣含油率低于3%。