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用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)法测定水中微量甲醛 总被引:1,自引:0,他引:1
<正> 甲醛广泛存在于合成树脂、塑料、制革、制药等工业生产废水中。自从美国化学工业毒理研究所(CI1T)通过动物实验首次证明甲醛有致癌性以来,水环境中甲醛的污染与监测问题引起人们的关注。目前水中甲醛测定主要有乙酰丙酮法、变色酸法、酚试剂法、盐酸苯肼法。乙酰丙酮法灵敏度低、显色慢,一般需2小时才能完成,故必须加温促进其反应加速。变色酸法需在浓硫酸条件下煮沸加温,并有NO_2~-、醛类和酚的干扰。酚试剂法受脂肪醛,芳香胺的干扰,且不宜用于海湾和含盐水样测定。盐 相似文献
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为研究银在硫化钠溶液中的变色机理及表面粗糙度对银变色的影响,使用扫描电镜和X-射线光电子能谱对银在硫化钠溶液中形成的变色膜进行表面形貌观察和成分分析,并通过电化学极化曲线和电化学阻抗谱技术对变色过程进行表征。结果显示银变色表面由一层均匀多孔的微小硫化银颗粒覆盖,颜色变化是颗粒大小以及覆盖密度在宏观上的反映。银在硫化钠溶液中的变色过程为硫化银粒子的不断长大堆积过程。通过比较表面粗糙度不同对银变色的影响,发现1500^#。砂纸打磨样品表面变色程度最轻,抛光样品变色最重,150^#、400^#、800^#砂纸打磨表面变色程度相近,居于二者之间。 相似文献
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本文用常压消解方法处理土壤样品,采用硝酸-盐酸消解体系,通过减少酸种类,调整酸用量及消解温度,降低赶酸难度,减少测试干扰,并用火焰原子吸收测试土壤和沉积物中铬含量,计算精密度及准确度,验证优化消解条件后,取得满意测试结果。 相似文献
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气相色谱法测定土壤中多氯联苯 总被引:3,自引:0,他引:3
本文通过氢氧化钾、浓硫酸破坏样品中可能的干扰物,再将样品色谱峰形进行比较,确定多氯联苯的污染类型,然后采用特征识别色谱峰进行定量测定. 相似文献
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提出用浓H2SO4从大气飘尘样品的环己烧提取液中一次萃取后,用同步荧光光谱测定苯并(a)芘的方法。选用△λ为20nm时可获最佳效果,用浓硫酸萃取的时间仅1min,苯并(a)芘在浓硫酸相中1h内稳定,样品加标的回收率为85%,其它多环芳烃化合物在530—600nm的测定波长范围不干扰苯并(a)芘的测定。用乙酰化滤纸层析-荧光分光光度的统一方法作为对比对实际样品进行了测定,结果与后者的偏差在±15%以内,分析周期可缩短24h。 相似文献
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毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药 总被引:6,自引:0,他引:6
不分流毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯药,采用有机溶剂提取,浓硫酸纯化,将纯化时未除去的杂质峰与待测物色谱峰分开,可解决样品中某些干扰问题,方法最低检出限为0.0001-0.01mg/kg。 相似文献
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萃取-同步荧光光谱法测定大气飘尘中苯并(a)芘 总被引:3,自引:0,他引:3
提出用浓H2SO4从大气飘尘样品的环己烷提取液中一次萃取后,用同步荧光光谱测定苯并(a)芘的方法,选用△λ为20nm时可获最佳效果,用浓硫酸萃取的时间仅1min,苯并(a)芘在浓硫酸相中1h内稳定,样品加标的回收率为85%,其它多环芳烃化合物在530-600nm的测定波长范围不干扰苯并(a)芘的测定,用乙酰化滤纸层析-荧光分光光度的统一方法作为对比对实际样品进行了测定,结果与后者的偏差在±15%以 相似文献
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被污染土壤中多氯联苯测定 总被引:5,自引:0,他引:5
多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物.属于世界银行规定的"需要进行评价的有害物质"名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物.本文通过氢氧化钾、浓硫酸破坏样品中可能的干扰物,再将样品色谱峰形进行比较,确定多氯联苯的污染类型,然后采用特征识别色谱峰进行定量测定.本文测定了由国家环境保护总局标准样品研究所提供土壤样品. 相似文献
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探讨一种快捷有效的土壤样品消解方法,即采用王水-过氧化氢体系消化土壤样品。该法操作简便,减少了耗酸量与操作时间。测定结果精密度高,准确性好。 相似文献
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本文介绍了冶炼烟气干法净化制酸新工艺.干法净化工艺是对传统的湿法净化工艺而言.它是用机械来净化冶炼过程中排出的烟气,然后用来制造硫酸,本工艺分为:干法净化、湿法转化、冷凝成酸三部分,充分利用二氧化硫浓度较低(3%)、水份较高、波动大的冶炼废气,能够生产出93%的浓硫酸,在生产过程中不再排出污水污酸,这对保护环境有着很重要的意义. 相似文献
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以邻苯二甲酸正二丁酯(DnBP)作为邻苯二甲酸酯(PAEs)的模式物,采用浓硫酸增效反应增强其荧光强度,建立了一种间接测定PAEs总量的荧光分析方法并对其荧光分析条件进行优化。荧光光谱优化结果表明:最佳激发波长(λ_(ex))为218 nm,发射波长(λ_(em))为363 nm,最佳单色器宽度为5 nm,光电倍增管电压为700 V;DnBP与浓硫酸反应最适条件为硫酸浓度80%(体积分数),硫酸溶液用量为8 mL,反应时间为240 min,荧光强度在3 h内保持稳定;DnBP浓度在8.98×10~(-8)~3.59×10~(-6) mol/L范围内,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,方法检出限为2.95×10~(-8) mol/L,平行样品RSD为5.6%,土壤样品和水样中DnBP的回收率分别达到95%~120%和90%~115%,能够满足环境样品的分析要求。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于环境样品中PAEs总量的测定。 相似文献
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探讨了一种快捷有效的样品预处理方法 ,即采用王水和聚四氟乙烯密封高压罐微波消化法处理土壤样品。该法耗酸量少 ,操作简便 ,安全性好 ,避免了烦琐而冗长的操作 ,减少了人为误差 ,测定结果精密度高 ,准确性好 相似文献
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安徽某铁矿排土场是该铁矿主要的废矿石堆放地.这些露天堆放的废矿石经过长期的氧化,于20世纪70年代在排土场中央形成了一个大型酸水库.此外,在该酸水库周边还存在一些近年形成的小范围酸性矿山废水(acid mine drainage,AMD).为研究该区域废矿石的产酸潜力及产酸微生物群落,采集了酸水库周边长期堆放的废矿石以及两处新形成AMD周边的废矿石样品共6个,分别为酸水库边1号位裸露1LL,新形成的AMD 5号位旁5J、5Y,6号位旁6-1、6-2和6-3.物化分析表明6个样品酸性均很强,样品1LL的pH最高,也仅为2.77,而其他5个样品的pH均在2.60以下.1LL的电导率为0.32m S·cm~(-1),5号和6号位样品的电导率则高达2.25~7.08 m S·cm~(-1),证明其中含有更高浓度的阴阳离子.1LL中Fe~(2+)的含量为0.80 mg·kg-1,而其它几个样品的含量则为2.91~33.40 mg·kg~(-1),证明1号的样品经过长期的风化,Fe~(2+)基本上已被氧化成Fe~(3+).16S rRNA基因高通量测序表明,5号位和6号位样品中的嗜酸菌主要属于γ-Proteobacteria、Firmicutes、Nitrospira.1号位样品中的嗜酸菌主要属于Actinobacteria、Acidobacteria、Chloroflexi.5号位和6号位样品含有大量的铁硫氧化菌,如Sulfobacillus、Leptospirillum、Acidithiobacillus,证明其中发生着旺盛的产酸过程;而1号位样品1LL微生物群落相对复杂,但基本不存在铁硫氧化菌,原因可能是酸水库周边长期堆放样品中的铁和硫都已经氧化殆尽,基本上不再产酸.统计学分析结果表明,1号位样品1LL与另外5个样品微生物组成存在明显差异,说明不同物化条件对微生物群落结构有决定性影响. 相似文献
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电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。 相似文献
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本文报导了水体中酸酯的高效液相色谱分析测定方法.水样品中酞酸酯用甲二氯烷振荡提取,然后直接注入色谱柱分析测定,不需净化分离.本方法的回收率为80—110%,相对标准偏差为5.3%.最低检出限,酞酸正二丁酯为60ng,酞酸异二辛酯为100ng. 相似文献