用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

用废铁屑从测锰废液中回收银、汞

<正> 用过硫酸盐氧化比色法测定水体中的微量锰,设备简单,操作方便,精确度比较高,在环境监测中广为采用。然而,该法所用的测锰试剂(亦有人称特殊试剂)含有硝酸银和硝酸汞,不仅成本较高,而且测定后要产生含毒性较大的汞之废液。依据文献[1]推算,测锰废液中含AgNO_3 1.75克/升、HgSO_4 3.75克/升,其pH值为0.5左右。     

PAN-DDTC试剂滤纸富集环境样品中微量元素的X射线荧光分析

用X射线荧光法分析微量元素国外已有报道,但用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)和二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)试剂处理的滤纸来富集微量元素尚未见报道。本文研究了PAN-DDTC试剂滤纸富集微量元素的条件,并将此法用于土壤、工业废水、自来水、茶叶等中微量Fe~(3 )、Mn~(2 )、Cr~(3 )、Co~(2 )、As~(3 )、Pb~(2 )、Bi~(3 )的测定,结果良好。0.5升溶液,As、Pb、Bi的检测限为0.02ppm,Co、Fe、Mn约为0.04ppm,Cr约为0.01ppm。测定各元素的标准偏差为0.0013-2.9,变动系数为2.4—9.8％,回收率大多数在90％以上。分析结果与原子吸收法基本一致,是一种简便快速的多元素分析方法。     

在高温条件下水和NaOH溶液中锡石的溶解度

本工作是锡石在水及电解质水溶液中溶解度研究的继续,目的是在宽的温度间隔内(到300℃)测定水溶液中四价锡络合物的稳定常数。并得到了SnO_2在100、200和300℃水中的溶解度以及在200℃不同浓度的NaOH溶液中溶解度的数据。 实验是在1×18H9T的高压釜中进行的。高压釜的填充系数为0.5左右,温度是用铬-铝热电偶测量。 试验采用人工合成的SnO_2粉末(分析纯试剂)。对照原来的SnO_2和实验后的固相的X-射线图谱表明,SnO_2在试验进行中没有变化。NaOH溶液是用2次蒸     

三氮烯试剂催化光度法测定环境水样中的铜

1 前言 铜是环境分析中必测项目之一,一般采用阳极溶出伏安法、催化极谱法等测定。催化光度法具有灵敏度高、便于普及等优点,已用于痕量Cu(Ⅱ)的测定,其大多利用氧化剂氧化有色物质褪色反应体系,而用三氮烯类试剂还原抗坏血酸(VC)褪色的反应体系尚未见文献报道。本文主要研究了三氮烯类试剂之——2-羧基-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯(CB-DAB,本系合成)的褪色反应动力学条件,并测定了其反应级数和活化能。     

痕量无机汞、有机汞的直接测定法

目前,测定环境中的汞量,常采用硫酸——高锰酸钾——氯化亚锡——双流腙比色法,或冷原子吸收、冷原子荧光法。对于环境介质中的有机汞测定,一般采取气相色谱法。本文试用 Fe(Ⅲ)——KBH_4(硼氢化钾)试剂。国产冷原子吸收仪,试样溶液不经预处理,分别测定无机汞和有机汞的含量。方法简便、迅速,回收率在90——110%之间。其变异系数分别为4.7%和7.5%,检出限为0.5ppb。若用冷原子荧光测汞仪,检出限可望降低。     

用CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4作催化剂快速测定COD

本文提出以CuSO_4-KAl(SO_4)_2-Na_2MoO_4作催化剂,在H_2SO_4-H_3PO_4混酸中快速测定废水COD新方法。正交实验测定的最佳条件是:CuSO_4 0.4g;KAl(SO_4)_2 1.8g;Na_2MoO_4 0.5g;H_2SO_4:H_3PO_4=3(体积比);回流时间0.5h。通过对废水COD的测定,取得与标准法相近的结果。回流时间缩短为0.5h,试剂费用降低50％。     

环境质量评价与环境监测 环境监测

X831200703875硅胶催化光度法测定空气中微量NO2/熊小莉…(西南科技大学材料科学与工程学院)∥安全与环境学报/北京理工大学.-2007,7(2).-113~115环图X-142为测定空气中的微量NO2,提出一种新方法,即硅胶催化光度法.显色剂为对氨基苯磺酰胺和N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐,将其在硅胶颗粒介质中与NO2反应,生成玫瑰红色偶氮染料.在波长540nm下,测定其吸光度,从而计算NO2含量.将该方法与标准方法-Saltzman法进行对比.结果表明,在硅胶的催化作用下,显色反应的时间由Saltzman法的15min降至8min,分析测定的灵敏度也有所提高.该法操作简单方便,无…     

汞的胶束增溶分光光度法——以镉试剂或镉试剂2B作显色剂

Popa等曾报告Hg(Ⅱ)与镉试剂(Cadion)和镉试剂2B(Cadion 2B)在中性或微酸性介质中形成1:2(Hg:R)的络合物,用苯萃取测定汞。我们利用非离子表面活性剂的增溶作用,研究了这两种试剂在水相中直接测定汞的胶束增溶分光光度法。结果表明其灵敏度比苯萃取法提高3倍。Popa等报告镉试剂测汞的摩尔吸光系数为4.01×10~4,镉试剂2B为3.01×10~4;我们测得镉试剂和镉试剂2B在Triton X-100存在下,对汞的摩尔吸光系数分别为1.20×10~5和     

La0.8Ca0.2FeO3/MgAl2O4丝网整体催化剂用于低浓度甲烷催化燃烧

开发了涂覆在金属丝网基体上的La_(0.8)Ca_(0.2)FeO_3/MgAl_2O_4复合整体催化剂,用于低浓度甲烷(0.5%,体积分数)催化燃烧反应.首先用沉积-沉淀法制备了La_(0.8)Ca_(0.2)FO_3(LCF)钙钛矿与Mg Al_2O_4尖晶石复合的粉末催化剂LCF/Mg Al2O4,用程序升温微反应器(TPRS)测定了粉末活性,结合XRD、BET、SEM、TPR的表征结果,筛选出了最佳复合物质的量比和最适焙烧温度.当LCF与Mg Al_2O_4复合后,抗烧结能力增强,以拟一级反应速率常数(k,L·g~(-1)·s~(-1))计的活性提高了1倍左右.然后采用浆料涂覆法,在表面改性的金属丝网蜂窝基体上分层涂覆了作为第二载体的MgAl_2O_4和LCF/Mg Al_2O_4复合粉体涂层,考察了复合粉体球磨前焙烧的温度、第二载体及活性层涂覆量的影响.最后在空速GHSV=40000 h~(-1)条件下测试了甲烷催化燃烧反应的活性.与陶瓷基体相比,涂覆在金属丝网基体上的LCF/MgAl_2O_4活性在600℃时提升了48.1%.500 h长运转试验发现,催化剂活性在初期的200 h下降了20.3%,然后基本保持稳定.     

采用活性炭降低测酚空白的方法

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林萃取的光度法,4—氨基安替比林的纯度对酚的测定有很大的影响,市售的4—氨基安替比林(分析纯)试剂空白以氯仿为参比的吸光度>0.10,超过了方法的要求,给测定带来误差,降低了方法的灵敏度。因此,必须对4—氨基安替比林进行提纯。《水和废水监测分析方法》一书中,采用     

MnSO4催化法测定污水COD

采用以 MnSO_4代替 Ag_2SO_4作催化剂,在 H_2SO_4—H_3PO_4混酝溶液中反应测定污水 COD 的方法,结果比较令人满意,同时分析时间也由标准法的2h 缩短为0.5h。     

新显色剂NPBPDT的合成及在环境监测中的应用研究

研究了1(4硝基苯基)3(5溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与汞的显色反应。在TX100存在下,pH值为11.5的Na2B4O7NaOH缓冲溶液中,该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在535nm处有一最大负吸收。以440nm为参比波长,535nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.80×105Lmol·cm,汞的浓度在0～12μg25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,有较高的准确度和精密度。     

离子交换分离偶氮氯膦Ⅲ钡光度法快速测定地表水中的硫酸根

本文报告一个测定硫酸根的快速光度法,方法基于在酸性乙醇介质中SO_4~(2-)与CPAⅢ-Ba~(2+)的反应,在15毫升显色液中,SO_4~(2+)浓度介于20—120徽克遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数8′=6.3×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),显色体系至少能稳定24小时,阳离子的干扰用强酸型阳离子交换树脂分离,水样测定的相对标准偏差为1.85—3.10％。     

NH_3·H_2O-KI改良法测定水中溶解氧

本方法在原测定溶解氧方法的基础上进行了改进,用 NH_3·H_2O—KI、H_2SO_4—H_3PO_4分别代替了原方法中的 NaOH—KI、H_2SO_4;同时作了样品空白,校正了氧化还原物质产生的干扰。据实验:1mg/1Fe~(2+)、0.5mg/1NO_2~-及浓度不太高的 S~(2-)、S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、Cl_2对测定不产生干扰。对蒸馏水、自来水、废水进行测定,均获得满意结果。     

锌的Zn~(2+)-5-Br-PADAP体系光度法测定

1 前言β-环糊精(β-CD)已用作光度分析的增效试剂。但,在25℃,β-CD在水中的溶解度仅为0.0168mol/l,这影响了β-CD对显色反应的增效和增溶作用。本实验表明,在尿素-β-CD存在下,应用Zn~(2+)-5-Br-PADAP 体系光度法测定环境水样中微量锌含量,与原子吸收法测得结果颇为吻合。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂); WFD-YⅢ型原子吸收分光光度计(北京光学仪器厂): Zn~(2+)标准贮备液 1mg/ml。用时,稀释成所需浓度的工作液; 5-Br-PADAP溶液 0.5mmol/l乙醇溶液; 尿素-β-CD溶液配成4.0mol/l尿素溶液后,逐渐     

饮用水中六价铬的富集与测定

六价铬是有毒的,它是致癌物质之一。饮用水中ppb级六价铬,无法用一般的分光光度法测定。目前国外多采用石墨炉原子吸收和中子活化等方法,由于国内大多数单位不具备此条件,本文采用717阴离子交换树脂富集六价铬,用亚硫酸硫磷混酸作洗脱剂,以二苯基碳酰二肼显色,测定铬的含量。本法富集倍数为100,其方法回收率达94％以上,可用72型分光光度计测定实际水样。实验部分 (一)试剂 1.0.5％Na_2SO_3溶液:0.5％Na_2SO_3溶解于0.5％硫磷混酸中。 2.0.5％KMnO_4溶液 3.20％脲素溶液 4.10％NaNO_2溶液 5.0.25％二苯基碳酰二肼丙酮溶液 6.Cr(Ⅵ)标准溶液:以K_2Cr_2O_7(G.R.)配制成200毫克/升的贮备液,用时以石英水稀释至所需浓度。 7.树脂处理:717阴离子交换树脂,经磨细至80—100目,用1:1 Hcl浸泡24小时后,用蒸馏水漂洗,以2N H_2SO_4浸泡过夜,定型后用蒸馏水洗至中性,备用。 (二)操作方法:     

水质中挥发酚测定的一些体会

今年,交通部环境监测总站组织了水质中挥发酚测定的考核。测定方法是4——氨基安替比林——氯仿萃取比色法。该方法的测定原理是在碱性条件和氧化剂铁氰化钾的作用下,水样中的酚类化合物(指邻位和间位酚)与4——氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚交替比林染料,用氯仿萃取后,于460nm波长进行光度测定。 分析步骤大致分标定、蒸馏、萃取比色三步。现将本人在测定中的一点体会,按分析步骤表述如下:     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

选择萃取火焰原子吸收法测定地质物质中的铋

研究了用带有增强输出(boosted output)空心阴极灯的火焰原子吸收光谱仪快速测定地质样品(尤其是化探样品)中铋含量的方法。先用甲基异丁基酮萃取碘化铋,然后用乙二胺四乙酸水溶液反萃取铋,将萃取的水相吸喷到空气-乙炔火焰中以原子化。为了检验方法的准确性,对美国地质调查局的化探参考样和其他一些国际参考样进行了分析,所测结果与其他原子吸收法测定结果进行了比较,发现本方法适用于各种地质样品中低至0.4ppm铋的测定。