逆王水电热板方法消解水和废水中的银

以感光行业废水、电镀工业废水为实验对象,优化了逆王水电热板消解银的回流时间和逆王水用量,建立了逆王水消解水质银的电热板消解方法。并对地下水、生活污水、电镀工业废水、感光行业废水开展加标回收实验。结果表明：采用逆王水消解,当消解液温度控制在80～95℃,回流时间为2 h,逆王水用量为3 mL HNO₃+1 mL HCl时,消解电镀工业废水、感光行业废水、生活污水及地下水中银的加标回收率为85.0%～115%,相对标准偏差为2.9%～6.4%。将该方法与《水质银的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11907—1989)前处理方法开展比对,2种方法消解结果无显著差异。表明逆王水电热板消解方法可以用于水和废水中银火焰原子吸收分光光度法测定的前处理。     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用

通过利用微波消解—原子吸收法测定标准河流沉积物样品中重金属元素Cu、Ni、Zn、Mn的含量，优化了微波消解的工作条件，并与电热板消解法进行了比对试验。结果表明，微波消解法与传统方法相比无显著性差异，且高效快速、试剂消耗量少、节约能源。     

微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河沉积物中的总汞

采用两种不同的消解方法对汾河沉积物中的总汞进行分析,结果表明,王水水浴加热消解法对总汞的消解程度完全而且测定结果比较稳定.探讨了还原剂浓度、栽流浓度以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,检出限为0.0074ng/ml,加标回收率在84%～117%之间.标准参考样品测定结果表明,该方法准确可靠,精度好.     

微波消解法测定有机磷农药废水中的总磷

应用微波消解技术进行了农药废水测定总磷的研究，考察微波消解方法的消解时间、功率对消解的影响，并将该方法与GB11893—1989《钼酸铵分光光度法》中规定的消解方法进行比较．实验证明，微波消解法操作简便，测定结果准确可靠．     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

微波消解-分光光度法测定水中化学需氧量的试验研究

研究建立了一种微波消解-分光光度法测定水中化学需氧量(COD)的检测方法,并对该方法进行了方法学研究。本检测方法稳定,方法的重复性较好,其相对标准偏差(RSD)小于10%,方法加标回收率为94.6%~111.6%。所建立的检测方法可使检测过程控制在1h之内,比传统加热消解化学滴定的方法在时间上缩短50%以上.本方法的检出限为10mg/L。检测方法准确度高,适用性好。     

催化极谱分析法连续测定土壤中的钼和钨

本文选择硫酸—二笨羟乙酸—二苯胍—氯酸钾催化波体系,对土壤中钼,钨同时测定;对碱溶法和酸溶法消解样品.进行了对比研究;选定刚果红为指示剂,中和试样消解后过剩的碱或酸,并加入一定量的硫酸盐,使它与底液中的硫酸组成缓冲溶液体系,以稳定体系中的PH值。     

高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较

采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。     

微波消解体系与聚四氟乙烯滤膜对PM2.5中重金属测定的影响

采用4种微波消解体系对聚四氟乙烯(PTFE)材质滤膜采集的PM2.5样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Cu、As、Cd 5种重金属元素含量,并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定PTFE材质滤膜采集的PM2.5样品中重金属元素的最优微波消解体系。结果表明,4种消解体系下,空白加标回收率和样品加标回收率均处于合理范围,分别为95.3%~116.3%和93.3%~118.5%。其中,HNO3放置过夜+H2O2消解体系具有空白值低、测定稳定性强、操作简便、绿色环保、对人体健康危害小等优点,能够满足大批量PM2.5样品中重金属总量的快速、高效、准确分析的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍

采用石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍,比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,选择了基体改良剂。方法在0μg／L—4.00μg／L范围内线性良好,微波消解法和电热板消解法的检出限分别为0.002mg／kg和0.0002mg／kg,标样平行测定的RSD为2.4％—4.1％,农产品加标回收率为80.0％—95.0％。     

两种消解法测定沉积物总磷的对比

通过过硫酸钾消解法与HClO₄-H₂SO₄消解法对土壤和水系沉积物的标准物质,以及三峡水库沉积物未知样品中的总磷含量进行测定,并对检测结果进行对比,分析过硫酸钾消解法测定沉积物总磷的可行性。结果表明,在标准样品中,HClO₄-H₂SO₄消解法的检测结果是标准值的83%~100%,并且所有结果均在其不确定度范围之内;过硫酸钾消解法的检测结果仅达到标准值的19%~42%,超出其不确定度范围,不能作为有效数据。在未知样品中,过硫酸钾消解法检测结果也远低于HClO₄-H₂SO₄消解法检测结果,只达到后者的32%~52%。由此可见,过硫酸钾消解法测定沉积物或土壤中总磷,仍需要进一步的研究,以达到符合实际的检测结果。     

不同酸消解体系测定大气颗粒物中的镉

采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定北方某市环境空气PM10及PM2.5样品中的镉,并比较了硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的消解效果。结果表明,硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的方法检出限分别为0.006、0.008μg/L,相对偏差分别为5.4%、7.9%,加标回收率为85%~110%,其检出限、精密度与加标回收率均满足要求。2种消解体系均能较好地提取颗粒物中的镉,测定结果无显著差异(P0.05),但硝酸-过氧化氢体系更适合作为多种分析仪器测试通用的前处理体系。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

微波消解法测定污水中COD

试验了家用微波炉消解、快速测定污水中COD的方法,讨论了消解功率、消解时间、Cl-干扰等因素对测定的影响,确定了最佳试验条件.当消解功率为850 W、消解时间为5 min时,方法精密度和准确度良好,RSD≤5.3%,加标回收率为100%～102%,与标准回流法测定结果的相对误差＜5%.     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法分析水中总氮

总氮是地表水监测的指标,目前采用的方法是碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法。该法操作繁琐,空白值较高及选择性较差。笔者在参考有关文献的基础上,研究了烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法测定水中总氮,结果表明,该法操作简便,选择性好,测定精密度和准确度满足要求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。     

ASD-ICP-AES联用快速测定土壤中部分重金属

采用样品全自动消解系统(Automated Sample Digestion)对土壤样品进行前处理,采用ICP-AES对土样中的重金属元素一次性测定.通过优化实验,获得土壤中各种重金属的最佳消解条件.结果表明,经优化的消解程序A1能够快速、稳定消解土壤样品,并获得理想测试结果.经检验,ASD-ICP-AES联用的土样测...     

重铬酸盐滴定法测定COD的影响因素研究

消解酸度、滴定酸度、还原性离子、消解时间等是影响重铬酸钾滴定法测定水中化学需氧量(COD)的重要因素。本文对这些影响因素开展研究，结果表明，消解酸度从50%(v/v)减少至30%,COD的测定值降低了35%～57%。氯离子的氧化产物为氯气，但采取0.025 mol/L的重铬酸盐时不能被完全氧化；铵离子单独存在时对测定COD值无贡献，但与氯离子共存时有贡献；碘离子则无此现象。