NaOH-H_2O_2吸收离子色谱法测定水中硫化物

用小型抽气泵作动力,氮气或空气作载气,室温下将H_2S气体从烧瓶中随载气抽出,NaOH-H_2O_2溶液吸收。H_2S在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~(2-),离子色谱测定SO_4~(2-),换算成S~(2-)含量。方法的准确度和精密度均令人满意。取200ml水样,用15ml吸收液,检出限为0.005mg/L(S~(2-)),适用于地下水、地表水和污染源废水的监测。     

氯化氢污染的离子色谱法测定

降水中氯离子的离子色谱法测定,已成为环境监测中的例行监测方法。该方法灵敏、选择性好,操作简便、快速。但,该法不能直接用于氯化氢污染事故及大气氯化氢污染状况的分析测定。因为,大气中氯化氢的采集,用碱性溶液为吸收液,而碱性吸收液有背景干扰,影响了离子色谱法测定氯离子的准确度。本文给出了消除上述吸收液背景干扰的方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 ZIC-1型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所出品。 (二)试剂 1.0.01mol/l和0.2mol/l的氢氧化钠溶液; 2.0.2mol/l的稀硫酸溶液; 3.氢离子贮备液浓度为0.1000mg/l; 4.甲基红指示剂以0.1g甲基红溶于100ml 60％乙醇中配成; 5.0.02mol/l的稀盐酸溶液;     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

用COD—Ⅱ测试仪测定水中COD

以库仑滴定法测定水中化学需氧量,早巳纳入水和废水的标准监测方法之中。但,在水样预处理时,仍需加入少量硫酸汞。本文以COD-Ⅱ仪测定水中COD,方法简便、快速,重现性好,且测定范围宽。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.COD-Ⅱ测试仪上海长城无线电厂生产; 2.34~#150ml标准磨口回流装置;蛇型双层冷凝管。 (二)试剂 1.硫磷混合酸 (体积比为4:1); 2.0.5mol/l硫酸铁溶液; 3.试亚铁灵试剂称取1.49g邻菲罗啉.加0.695gFeSO_4·7H_2O,溶解后,稀至100ml; 4.消解液精确称取8.090gK_2Cr_2O_7和13.5gAg_2SO_4,混匀,以200ml硫磷混合酸溶解;冷却后,移入1000 ml容量瓶,以上述混酸稀至刻度。该溶液浓度为0.165mol╱l; 5.同上,配制0.02mol╱l的消解液。二、实验步骤 (一)特定值的测定     

水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

Ni~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)对工业废水中微量汞测定的影响

PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚]可与多种金属离子生成有色络合物。其络合物组成有ML和ML_2两种形式。汞与PAN生成ML型络合物。摩尔克分子吸收系数为2.7KLmol~(-1)cm~(-1)。络合物稳定常数为35M。最大吸收波长为555nm。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-365分光光度计,日本岛津。 (二)试剂 1.10μmol/l汞离子标准溶液; 2.0.01mol/lC TMAB溶液准确称取0.3644g十六烷基三甲基溴铵于烧杯中,溶于20℃热水中,移至100ml容量瓶中,以水稀至刻度; 3.0.5mmol/IPAN溶掖准确称取0.01246gPAN于烧杯中,以少量蒸馏水湿润,续以移液管加入7.5ml浓盐酸,使其溶解,移至50ml容量瓶,以水稀至刻度。 4.pH1.0～11.0缓冲溶液;     

萃取—荧光光度法测定水中油含量

水中油的测定方法,有重量法、紫外分光光度法、非色散红外法等。本文对油的荧光行为进行研究,采用环已烷作萃取剂,以荧光光度计测定水中油含量。结果表明,该法具有灵敏度高、干扰小等优点。一、实验部分(一)仪器及试剂1.930型荧光光度计(上海第三分析仪器厂);2.环已烷(A.R);3.油标准溶液准确称取15号机油0.1g溶于环已烷中,并用环已烷稀释至100ml。此溶液浓度为1mg/ml。(二)分析步骤取水样200ml置于250ml分液漏斗中,用盐酸或氢氧化钠调至pH为4。加入10.0ml环已烷,充分振摇3min。静置分层后,弃去水相。在分液漏斗下端塞入少许脱脂棉,将有机相放     

纳氏试剂光度法测定氨氮易挥发性还原物质的去除

纳氏试剂光度测定氨氮 ,由于易挥发性还原物质的存在 ,显色时会出现溶液混浊或异色而干扰测定。采用在低PH值下煮沸 ,去除效果不理想。改用过氧化氢溶液 ,则能氧化易挥发性还原物质 ,消除干扰 ,收到满意效果。1　试剂(1) 2 0 % (m/V)氢氧化钠溶液 :称取 2 0 氢氧化钠 (NaOH)溶于水中 ,冷却至室温 ,稀释至 10 0ml。(2 ) 3 0 %过氧化氢溶液。(3 )其它试剂同《水和废水监测分析方法》 (第三版 )2　步骤2 1　校准曲线的绘制吸取 0、 0 5 0、 1 0 0、 2 0 0、 3 0 0、 5 0 0、 7 0 0、 10 0 0ml铵标准使用液于 5 0ml比色管中 ,加入 5 …     

烟道气中氮氧化物的快速测定

测定烟道气中 NO_x 的方法是,用含0.03%H_2O_2和0.1N 氢氧化钠的碱性过氧化物溶液吸收气体。约100ppm NO_x 被 H_2O_2迅速氧化为 NO_2或 N_2O_5,而达到完全吸收与吸收液的接触时间则需要2分钟。200ppm 以上的高浓度 NO_x,用含空气或 O 的溶液并激烈振荡在30分钟内亦能吸收。余下的 H_2O_2严重影响有色溶液的吸收率。过量 H_2O_2可用锌粉(0.5g)全部使其分解。     

废水中硫化物的分离和测定

<正> 当用比色法测定硫化物时,由于废水有颜色、浑浊、含有的干扰物质多,因此须将硫化物从废水中分离出来,再进行测定才有较好的准确度。目前分离硫化物的方法多采用吹气法,即向已固定的水样中加入适量的酸,使S~(2-)呈H_2S气体随着载气逸出而分离。这种分离方法听需装置较复杂(需载气钢瓶、吹气装置等),操作不方便,为此笔者采用在水样中加入浓H_2SO_4和锌粒,所产生的H_2作载气,使S~(2-)呈H_2S气体随载气H_2逸出。为使H_2S气体逸出效果好,需将水样保持在接近沸腾的温度(约96℃)下进行分离。分离后的H_2S气体用醋酸锌溶液吸收测定。     

淀粉试纸比色法测定水中的溶解氧

<正> 水中溶解氧的测定,目前大都采用碘量法和膜电极法,本文提供一种简便易行的试纸比色法,它在碘量法的基础上利用碘能和淀粉生成碘——淀粉兰的反应,将淀粉预先制成试纸,用淀粉试纸比色法代替硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,计算出溶解氧量. 实验部分一、主要试剂硫酸锰溶液——称取48克M_(?)So_4·4H_2O克溶于100毫升水中. 碱性碘化钾溶液——称取50克氢氧化钠和15克碘化钾分别溶于尽可能少的水中,冷却后混合,用水稀释到100毫升。     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

污水中硫化物测定方法的改进

前言S~(2-)极易氧化成单体硫。氢硫酸为弱酸(PK_1=7.05,PK_2=12.92),易水解成硫化氢,自溶液中逸出。因此,用比色法或容量法测定时,都必须考虑其化学性质,采取相应的措施,才能保证测定的准确性。据此,我们就下列几个方面做了较大的改进:(一)硫化钠标准溶液的配制和标定:传统方法是将硫化     

用氢氧化钠─—三乙醇胺吸收液测定硫化氢的稳定性试验

用氢氧化钠─—三乙醇胺吸收液测定硫化氢的稳定性试验山东省环境监测中心站金丽莎大气中硫化氢的测定采用推荐方法￣［１］。但方法中氢氧化镉──聚乙烯醇磷酸铵吸收液极不稳定易分解，需临用现配，给实际应用增加了不便。文献［２］、［３］提出了在烯碱液中加入适量的...     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

利用石灰窑尾气制取液体二氧化碳

<正> 1 前言 CO_2是一种重要的工业原料有着广泛用途。在石灰窑生产石灰的过程中排放的窑气中含大量CO_2,湘潭市某建材化工厂将其富集制成产品取得了可喜的成果,今就该项实用技术做如下几个方面介绍。 2 技术原理石灰法制取CO_2的生产原理是:以Na_2CO_3溶液为吸收剂,在筛板吸收塔中吸收石灰窑废气中低浓度的CO_2,通过碱液吸收后,用泵将饱和了CO_2的碱液(称富液)通过热交换器等设备提高富液温度,然后进入脱析塔和脱析釜,加热分解出CO_2,经冷     

H_2O_2在测定Cr(Ⅵ)样品消解中的应用

在环境监测工作中,广泛应用二苯碳酰二肼比色法测定微量Cr~(6 ),其优点是灵敏度高,选择性好,简便易行。但样品常有一定色度,尤其常含有还原性物质,如S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等,在酸性显色液中,它们可能干挠Cr~(6 )的测定,为此样品需进行消解。在碱性溶液中,Cr(Ⅵ)以CrO_4~(2-)形式存在,非常稳定;H_2O_2易于分解,是强氧化剂,极易氧化S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等还原性物质。因此我们利用碱性介质中H_2O_2作氧化剂,对还原性物质进行了实验。样品的消解操作条件选择如表1及表2。     

亚硫酸盐标准溶液稳定技术研究1 一、保护剂的强化筛选试验

环境水样中SO_3~(2-)含量的测定,食品及水产品等SO_2残留量的测定,大气SO_2浓度的监测,都要使用SO_3~(2-)标准溶液。由于SO_3~(2-)标液稳定性较差,常需标定,增加了测定操作负担。此外,这些分析测定中也需要有一种稳定的SO_3~(2-)标准参考物,用以控制分析质量。大气SO_2浓度监测质控工作中,虽已有SO_2标气用于质控,但因标气及配气设备较贵,配气和采气操作繁琐费时,普及应用尚有困难,而常规测定中仍需用标液制备校正曲线。目前,对SO_3~(2-)标液稳定技术的研     

碘离子选择电极测定空气中的二氧化硫

<正> 二氧化硫是空气中的主要污染气体,在以煤为能源的地区,污染更为严重。目前对空气中二氧化硫的监测,一般采用盐酸副玫瑰苯胺比色法、碘量法及库仑滴定法。本文提出用碘离子选择电极间接测定二氧化硫的方法,其原理如下:空气中的二氧化硫用氢氧化钠溶液吸收,生成亚硫酸钠。在pH为4-5的介质中,加入过量的碘溶液,产生下列反应: SO_3~(2-)+I_2+H_2O=SO_4~(2-)2+2H~++2I~-测定生成的碘离子,即可求得二氧化硫的含量。     

锌的Zn~(2+)-5-Br-PADAP体系光度法测定

1 前言β-环糊精(β-CD)已用作光度分析的增效试剂。但,在25℃,β-CD在水中的溶解度仅为0.0168mol/l,这影响了β-CD对显色反应的增效和增溶作用。本实验表明,在尿素-β-CD存在下,应用Zn~(2+)-5-Br-PADAP 体系光度法测定环境水样中微量锌含量,与原子吸收法测得结果颇为吻合。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂); WFD-YⅢ型原子吸收分光光度计(北京光学仪器厂): Zn~(2+)标准贮备液 1mg/ml。用时,稀释成所需浓度的工作液; 5-Br-PADAP溶液 0.5mmol/l乙醇溶液; 尿素-β-CD溶液配成4.0mol/l尿素溶液后,逐渐