沉积物中有机氯农药超声提取分析方法研究

应用超声提取沉积物中的有机氯农药(OCPs),GC-ECD进行定量分析. 研究了不同提取溶剂、提取时间、提取次数以及不同极性的毛细管色谱柱对沉积物中11种OCPs(六氯苯,α-HCH,γ-HCH,七氯,艾氏剂,δ-HCH,β-HCH,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD和p,p′-DDT)提取效率的影响,确定了沉积物中OCPs超声提取的最优条件:用正己烷/二氯甲烷(体积比为1∶1)作提取溶剂,提取60 min,提取1次,采用DB-1701毛细管色谱柱,GC-ECD定量测定可以得到较好的效果,提取效率均高于70%,满足美国环境保护局(USEPA)的要求. 利用最优条件分析了辽东湾沉积物中的OCPs含量. 结果表明,辽东湾沉积物中六氯苯,α-HCH,γ-HCH,七氯,δ-HCH,β-HCH,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD和p,p′-DDT均被检出;DDTs类以p,p′-DDT含量最高,且以DDE为主要的降解产物;HCHs以δ-HCH含量最高. 与其他湖泊河流沉积物相比,辽东湾HCHs,DDTs及六氯苯含量相对较高.      

水体沉积物中有机氯农药的定量分析方法研究

以美国EPA方法为基础，沉积物经冷冻干燥、索氏抽提，抽提物经氧化铝硅胶柱分离后．芳烃馏份用气相色谱-电子捕获检测器(GC—BCD)鉴定有机氰农药，以EPA认证的17种有机氯农药混舍标样为量值基准绘制校正曲线，用内标法对有机氰农药进行定量分析，并采用回收率指示物(Surrogate)控制回收率。采用本方法研究珠江水体沉积物样品表明，有机氰农药的Surrogate回收率范围为97．15％-99．39％，目标化台物的回收率范围为45．0％-103.9％，方法检测限为0．1-O．4μg·kg^-1。     

洪湖沉积物中有机氯农药的释放动力学模拟

以洪湖表层沉积物为研究对象,通过模拟试验,对悬浮状态下沉积物中有机氯农药的释放动力学过程进行了研究. 结果表明,沉积物中有机氯农药的释放具有初始阶段释放速度快而后释放速度减慢的规律. 并且,沉积物中有机氯农药的释放强度主要受化合物的水溶性控制. 水溶性相对较高的物质(如α-HCH)在水中的释放浓度较高,释放时间也更长. 另外,温度对有机氯农药的释放也有重要的影响,随着温度的升高,沉积物中有机氯农药的释放明显加强. 最后,通过试验数据分析,建立了沉积物中有机氯农药释放的一级动力学模型并确定了模型参数. 释放动力学模型的验证结果表明,实测值与模拟值吻合较好.      

黄河中下游表层沉积物中有机氯农药含量及分布

利用GC-ECD检测了黄河中下游干支流23个表层沉积物中的有机氯农药,主要检测出HCHs、DDTs、六氯苯、氯丹等,总含量范围为0.35～22.92 ng/g,其中HCHs和DDTs的含量较高,分别为0.09～12.88 ns/g和0.05～5.03 ng/g.干流中有机氯农药的含量从中游到中下游呈逐渐升高趋势,主要支流中的含量为:新蟒河＞金堤河＞汜水＞伊洛河＞沁河.干流中HCHs含量较海河、珠江、长江和黄浦江明显偏高;DDTs含量与除海河外的其它河流基本相同,但两者均低于国外河流.沿河流区域工业废水和主要支流的汇入、农药的广泛施用所引起的长期残留与风化土壤是黄河有机氯农药污染的主要来源.     

洪湖表层沉积物中有机氯农药的含量及组成

利用GC-ECD测定了洪湖表层(0~2cm)、次表层(2~10cm)沉积物中有机氯农药的含量,并对其分布、组成及来源进行了探讨.结果表明,HCHs在表层、次表层沉积物中的含量分别为2.05~19.0ng/g和0.66~11.3ng/g,DDTs在表层、次表层沉积物中的含量分别为2.39~25.8ng/g和1.22~27.5ng/g.次表层沉积物中的有机氯农药含量低于表层沉积物,可能是因为有部分已发生迁移或转化.HCHs和DDTs呈现出在河流入湖口处含量较高,近长江处含量降低的趋势,其污染来源主要是河流输入及洪湖市的工农业排污.组分特征表明沉积物中的HCHs主要来源于林丹的使用,而DDTs则主要来源于环境早期残留.     

太湖沉积物中有机氯农药的残留特征及风险评估

分析了太湖沉积物中的有机氯农药残留情况,发现DDT及其代谢产物、HCH的异构体、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯、七氯等在几乎所有的样品中均被检出.其中β-HCH、p,p'-DDE和六氯苯的残留水平最高,平均值分别达到6.572ng/g、1.432ng/g和2.158ng/g(干重),沉积物的HCHs含量明显高于DDTs.有机氯农药的主要来源为地表径流入湖、大气沉降和工业污水排放.数据表明太湖沉积物的HCHs、DDTs比报道的中国江河沉积物高,但低于海湾沉积物.根据海洋风险评估值进行对比,太湖沉积物中有机氯农药的生态风险较低.     

沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的测定

研究了沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的分析方法。该方法包括有机溶剂萃取、硅／铝／铜粉层析柱分离净化以及毛细管柱气相色谱法测定。     

大连湾沉积物中的有机氯农药和多氯联苯

对大连湾附近海域的沉积物中有机氯农药 (OCPs)和多氯联苯 (PCBs)进行了定性和定量分析 ,并探讨在沉积物中的分布特征。沉积物中BHCs的浓度范围为 0 .0 2 7× 10 -9～ 5 .782× 10 -9,平均值为 0 .2 46× 10 -9;沉积物中DDTs的浓度范围为 0 .72 7× 10 -9～ 5 .72 3× 10 -9,平均值为 2 .2 0 8× 10 -9;沉积物中PCBs的浓度范围为 0 .0 40× 10 -9～ 3.2 30× 10 -9,平均值为 2 .141× 10 -9。结果表明 ,该湾沉积物未受到OCPs、PCBs的污染 ,其浓度与 1996年调查数据相比呈降低趋势。     

大连湾和锦州湾表层沉积物中有机氯农药和多氯联苯的分布特征

本文研究了大连湾、锦州湾表层沉积物中ＢＨＣ，ＤＤＴ和ＰＣＢ的分布特征，结果表明，大连湾沿岸入海排污口附近ＢＨＣ，ＤＤＴ和ＰＣＢ含量较高，其来源主要是沿岸工农业污水。锦州湾五里河口附近ＢＨＣ，ＤＤＴ含量较高，主要是锦州地区农业和卫生事业用药随河流流入所致。３种污染物在两湾的分布特征是：总ＢＨＣ和总ＤＤＴ锦州湾高于大加湾；ＰＣＢ大连湾高于锦州湾。其含量均落在世界海洋近岸表层沉积物含量范围内。属中度污染     

淮河沉积物中有机氯农药的残留与风险评价

采用GC-ECD对淮河江苏段表层沉积物中16种有机氯农药(OCPs)残留进行测定. 结果表明,有机氯农药在所有样品中均有检出,w(OCPs)为8.88～16.22 ng/g;组分分布特征分析表明,六六六类(Hexachlorocyclohexanes,HCHs)农药的来源可能与早期土壤的残留或大气远距离输送有关,滴滴涕类(DDTs)污染除了来自早期土壤残留外,近期可能有新的含DDTs农药成分的物质输入;相关性分析揭示总有机碳(TOC)是影响沉积物中有机氯农药分布的重要原因;与国内不同地区沉积物中有机氯农药残留相比,淮河江苏段有机氯农药污染水平中等;与淡水水域沉积物质量标准对照发现,其对水生底栖生物危害风险较低.      

厦门西港表层沉积物中有机氯化合物的污染特征及变化趋势

利用GC－ECD对厦门西港1998年7月取得的8个站位表层沉积物中的18种有机氯农药（HCHs,DDTs)等和12种多氯联苯（PCBs)进行分析。其中有机氯农药的浓度范围ND（未检测出）－0．58ng/g(其中HCHs和DDTs的含量分别为ND－0．14ng/gND－0．06ng/g),多氯联苯的浓度为ND－0．32ng/g,与1986、1993年的厦门西港的分析结果相比较,污染程度明显降低;说明近年来的厦门的有机污染得到逐步控制,也与有机物随时间推移逐渐详解有关,分析表明多氯联苯和有机氯农药在厦门西港有着相似的分布特征。     

巢湖表层沉积物中有机氯农药的残留与风险

利用GC-MS分析了巢湖14个样点表层沉积物中有机氯农药(OCPs)残留水平,研究了其分布与组成特征、与TOC的关系以及生态风险.结果表明:巢湖表层沉积物中OCPs总含量范围为0.58～32.91ng.g-1(干重),其中六六六类(HCHs)农药含量在0.23～1.81ng.g-1之间,滴滴涕类农药(DDTs)含量在0.34～31.01ng.g-1之间.表层沉积物中HCHs和DDTs平均含量的空间分布特点为:西部湖心>东部水源区>东部湖区(不包括水源区)>河流,狄氏剂和异狄氏剂则主要为巢湖东部湖区和水源区的局部污染.HCHs和DDTs的组成成分分析表明其主要来源于历史残留.OCPs含量与TOC含量之间不存在显著相关关系,说明OCPs在沉积物中的含量还受到其他因素的影响.与共识沉积物质量基准(CB-SQG)相比较,巢湖局部地区表层沉积物存在较大生态风险.     

太湖梅梁湾沉积物中有机氯农药的残留现状

采用GC/ECD分析了梅梁湾沉积物中有机氯农药的残留现状.所测样品中有机氯农药总浓度为1.78～64.74ng/g,其中,HCHs、DDTs在几乎所有采样点都有检出,含量分别是0.23～1.81ng/g、1.78～63.08ng/g.HCHs中,α-HCH与γ-HCH残留水平相当,未检出β-HCH.DDTs中p,p'DDE残留水平较高.数据表明有机氯农药中HCHs可能有新的污染源输入,DDTs在多数采样点发生好氧生物降解,与国内不同水体表层沉积物中HCHs、DDTs的含量相比,梅梁湾沉积物中有机氯农药含量较低.     

苏州河水及沉积物中有机氯农药的分布与归宿

利用 GC-ECD 对上海市境内苏州河表层水体和沉积物中的 20 种有机氯农药进行了测定.结果表明,有机氯农药在表层水体和沉积物中的含量范围分别为 0.158～0.527μg/L, 27.27～82.06ng/g,市区段含量高于郊区段.组分分布特征分析表明,当前水体和沉积物中的 DDTs 和BHCs 主要为环境中的早期残留,郊区段水体近期输入的 BHCs 与上游的林丹使用有关;水体和沉积物中有机氯农药含量的空间分布具有较好的相关性,沉积物的二次释放是水体中有机氯农药的主要来源;沉积物是水环境中有机氯农药的重要归宿;表层水体中 DDTs 和 BHCs 均未超过地表水环境质量标准;与其它地区相比较,苏州河沉积物中有机氯农药含量较高,存在较高的生态风险.     

长江口南支表层沉积物中有机氯农药的研究

利用GC-ECD测定了长江口南支表层沉积物中20种有机氯农药的含量,并对其组分、分布和来源进行了分析.结果表明,样品中有机氯农药总量为0.46～12.09ng/g(平均值为4.54ng/g),其中主要为HCHs和DDTs,其组分特征表明它们来自环境中的早期残留.有机氯农药含量的空间分布差异较大,趋势呈南支南岸沿线>南航道>北航道.在不同功能区的分布差异性表明沿岸排污口和城市支流是长江口南支表层沉积物中有机氯农药的主要来源.与其他地区相比,该区的有机氯农药含量较低;以沉积物生态风险评估值为基准的分析表明,研究区内DDT含量有潜在的生态风险.     

气相色谱法测定长江水体悬浮物和沉积物中有机氯农药的残留量

采用GC/MS定性 ,GC/ECD定量 ,对长江南京段悬浮物和沉积物中 8种有机氯农药 (OCPs)进行了分离测定 ,结果表明悬浮物中OCPs的含量分布按DDTs>HCB HCHs的顺序减小 ,DDTs的含量为 0 5 2— 1 15ng·L-1,HCB及HCHs的含量分别为 0 11— 0 48ng·L-1和 0 14— 0 47ng·L-1.沉积物中OCPs的含量分布按DDTs >HCB >HCHs的顺序减小 ,DDTs的含量为 0 2 1— 4 5 0ng·g-1,HCB及HCHs的含量分别为 0 14— 3 96ng·g-1和 0 18— 1 6 7ng·g-1.但总的来说 ,长江悬浮物和沉积物中有机氯农药在各采样点的分布特征较相似 .     

椒江口沉积物中有机氯农药的含量及对映体特征

测定了椒江口表层沉积物中滴滴涕(DDTs)和六六六(HCHs)类有机氯农药的含量和对映体分数(EF).结果表明,HCHs、DDTs在所有采样点都有检出,HCHs、DDTs和有机氯农药总量分别为0.65～1.72 ng/g、1.30～34.31 ng/g和1.95～35.07 ng/g,沉积物中的DDTs含量明显高于HC...     

泉州湾沉积物中有机氯农药含量及风险评估

参照美国EPA 8000系列方法及质量保证/质量控制(QA/QC),将泉州湾表层沉积物分为上(0～2 cm)、下(2～10 cm)2层,分析沉积物中有机氯农药(OCPs)含量特征.结果表明,OCPs含量由高至低依次为内湾、秀涂-石湖一线和外湾,吸附性强的硫丹硫酸盐、七氯环氧化合物倾向于在上层富集.残留有机氯农药的降解主要发生在厌氧环境下,上层降解程度大于下层.西南偏南向潮流造成来自江河的污染物长期滞留,降低了内湾自净化能力.对照Ingersoll风险评估标准,认为泉州湾上、下层沉积物中有机残留具有较高的生态风险性,会对该海域深水养殖和底栖食泥生物产生较大影响.      

黄河表层沉积物中有机氯农药的相关性分析与风险评价

利用GC-ECD检测了黄河中下游干支流23个表层沉积物中的有机氯农药,探讨了有机氯农药含量与沉积物粒度、TOC之间以及有机氯农药组分之间的相关性,评价了有机氯农药的污染水平和生态风险.结果表明:沉积物中有机氯农药总含量范围为0.35～22.92 ng·g-1,其中HCHs与DDTs的含量较高,分别为0.09～12.88 ng·g-1和0.05-5.03 ng·g-1.干流中有机氯农药的含量从中游到中下游呈逐渐升高趋势,主要支流中的含量为:新蟒河＞金堤河＞汜水＞伊洛河＞沁河.沉积物中牯土、TOC、六氯苯、HCHs、九氯、B-硫丹类农药含量与有机氯农药总含量之间显著相关,在决定有机氯农药含量和分布上起着重要的作用.HCHs和六氯苯、反式氯丹、硫丹类农药,氯丹和九氯、硫丹硫酸盐类农药;六氯苯和β-硫丹含量显著相关,很可能具有相似的分布机制和输入来源;而DDTs与其它类农药含量不相关,其分布和来源可能不相同.与沉积物风险评估值对比,黄河表层沉积物中的有机氯农药存在一定的生态风险.     

东海泥质区表层沉积物中有机氯农药的分布

以GC/ECD内标法定量测定了东海近岸泥质区、远岸济州岛西南泥质区和冲绳海槽共19个表层沉积物样中21种有机氯农药的含量.结果表明,有机氯农药在所有样品中均有检出,东海泥质区已有人类污染物的明显记录.研究区平均总有机氯农药分布特征为沿岸泥质区南部>沿岸泥质区北部>冲绳海槽>济州岛西南泥质区.冲绳海槽中HCHs含量高且其分布特征显著区别于陆架泥质区,显示该区域这一污染物源可能与陆架区有所不同.(DDD+DDE)/DDT比值显示东海泥质区DDT类农药的污染物还比较新.与国内其他地区沉积物中有机氯农药含量相比,东海泥质区有机氯农药污染属较低水平.