AQC中变异分析及总标准差的简易计算法

AQC(精密度——偏性分析质量控制试验)是世界卫生组织全球环境监测系统提出的,用以对分析方法进行全面评价及检查分析人员对方法掌握程度的程序。在环境监测系统,已广泛用于方法验证和实验室内部质量控制工作中。AQC中变异分析及总标准差的计算过程很繁琐,我们对其作了简化,提出一个用计算器快速运算的简易方法,使计算过程简单且误差少。     

能力验证是环境监测质量保证的重要环节

能力验证是近几年来开展的一项新的技术活动,是环境监测质量保证的重要环节.有组织、有计划的开展环境监测系统实验室的能力验证来确定实验室的能力并确保实验室维持较高的检测水平,也是保证环境监测数据具有科学性、准确性、可比性的必要措施.本文对此进行了论述.     

污染土壤重金属检测标准样品在能力验证工作中的应用研究

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明,能力验证的指定值与标准样品的标准值一致,说明能力验证统计数据无显著偏离;标准样品的均匀性和稳定性引入的不确定度小于0. 3σ(σ为能力评定标准差),不会对参加实验室的能力评定产生影响;该次能力验证参加实验室的满意率约为80%,与测试背景土壤的满意率接近,说明实验室检测污染土壤中铅、镉、镍、铜、铬的水平和检测背景土壤的能力水平相当。     

尤登试验——双样图应用的探讨

本文就某次降尘测定的尤登试验结果,用双样图对数据质量做出分析,供大家探讨。 一、降尘测定的尤登试验 将一对降尘样品A、B分发给有关实验室。按照尤登试验的要求,每对样都用相同的方法,由各实验室的同一人员,同时一次测定。将结果送交主持该项试验的中心机构。这     

浅谈环境监测方法确认及其应用

环境监测实验室能否向政府和社会出具准确、可靠的数据,并获得信赖和认可,是其立足及适应管理与市场需求的根本。正确应用环境监测方法是提供准确数据的重要保证,而方法确认是实验室使用新方法实施检测,对所用仪器、环境条件、人员技术等予以确认,并提供相应验证证明,以证实实验室能够正确应用新标准方法。     

关于水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法方法变更验证实验的探讨

本文以水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011(以下简称新国标)的变更为例进行方法变更的试验,通过对检出限、精密度、加标回收等试验,以确认本实验室是否已具备新国标中所要求的仪器设备、标准物质和人员等条件,以及开展该项目是否可行。对于方法变更的验证试验,因本人从未接触过,在此想和同行们做个交流及探讨。     

VOCs快速检测在某化工企业搬迁遗留污染场地调查中的应用

以天津市某化工企业搬迁遗留污染场地为例,采用VOCs快速检测法辅助现场钻孔取样,以初步判断土壤污染深度,同时将现场样品送实验室检测。试验表明,VOCs快速检测法与实验室检测法结果基本一致。将452个样品测定结果做比对,结果表明实验室检测数据VOCs加和值与快速检测法现场检测数据存在显著相关,R2为0.803 7。污染物主要集中于场地5 m~9 m的粉土层中。其中,13种VOCs检出,4种VOCs超过《场地土壤环境风险评价筛选值》(DB11/T 811—2011)商业用地筛选值。     

实验室间比对能力验证中的两种稳健统计技术探讨

对环境监测实验室能力验证中两种稳健数据统计技术以及z比分数评价准则进行了探讨,并介绍了如何使用Excel电子表格软件实现数据的统计处理。四分位数法和迭代法均可作为实验室比对能力验证的数据处理技术,相对于四分位数稳健统计方法,迭代法是一种更加温和且可靠的稳健统计方法,但不适用于分割水平设计的能力验证计划。     

采用能力验证数据评估环境监测结果测量不确定度

测量不确定度评估是实验室检测能力的体现,能力验证是实验室质量控制的有效方法,对环境监测领域实验室采用能力验证数据进行测量结果不确定度评估方法进行了研究。依据Nordtest准则,根据实验室内再现性标准差和测量偏倚,评估了重铬酸钾法测定水中质量浓度为100 mg/L的化学需氧量测量结果的相对不确定度为6.00%。该评估方法避免了ISO GUM评定方法自下而上不确定度评估过程的繁琐,还充分考虑了实验室内外误差的来源,能够促进环境监测结果不确定度评定的一致性。     

质控档案在监测实验室分析质量保证中的作用

随着环境科学技术的发展和环境管理的需要,对环境监测数据的质量管理越来越受到重视.人们认识到,质量控制对从事环境样品分析的实验室来说是必不可少的.而建立监测实验室质控档案,则会对实验室的分析质量保证起到一定的促进作用.一、档案收集内容对实验室每位分析人员建立质控档案,档案收集以下内容:1.化验室分析人员基本情况;2.分析过程原始记录(包括数据处理过程);     

环境监测实验室信息管理系统模块设计与实践

环境监测实验室信息管理系统LIMS是基于ISO/IEC 17025(检测和校准实验室能力的通用标准)标准,针对实验室整体环境进行设计。通过镇江市环境监测中心站的实践经验,主要对各模块的设计需要考虑的问题进行了阐述。各模块相辅相成,缺一不可。并提出系统从设计到成功运行,需要机构管理水平的提高及人员的积极配合。     

实验室内确定分析方法的精密度及其最简方差分析

《环境监测技术规范》规定:“实验室内采用一种分析方法或操作人员初次掌握一种分析方法,要确定实验室的精密度和准确度。”本文就如何确定其实验室的精密度及其单因素等重复试验(即n=2)的最简方差分析以及标准差的计算与检验系统阐述如下。     

生态地球化学调查评价形态分析实验室间比对试验结果分析

通过对生态地球化学调查评价形态分析实验室间比对试验结果的统计分析和技术分析,进一步验证和统一生态地球化学评价样品形态分析方法,提高实验室间形态分析数据的可比性,了解参加实验室形态分析的技术能力,为制定生态地球化学评价样品形态分析相关规范提供基础数据依据。     

中国固体废物中镉检测能力现状与检测方法分析

2020年9月,新修订的《固体废物污染环境防治法》正式生效,固体废物污染防治相关制度进一步完善。为了解和掌握国内环境检测实验室固体废物检测能力水平,为环境管理部门提供客观准确的数据支撑,该研究组织了31个省(自治区、直辖市)各级各类生态环境检验检测机构共计368家实验室开展了固体废物中镉实验室间比对研究,利用稳健统计技术统计分析比对结果。结果显示:省级站、地市级以上站和社会化检测机构检测合格率分别为97.0%、89.8%、81.0%,整体合格率为87.5%,表明目前国内环境监测领域各级各类实验室固体废物中镉的整体检测能力较好。对实验室使用的检测方法进行分析比较,结果表明使用电感耦合等离子体质谱法的比对结果合格率最高(96.0%),其次为石墨炉原子吸收法(84.4%)、电感耦合等离子体法(83.9%),而火焰原子吸收法的合格率仅为57.9%,建议实验室应慎重选择使用火焰原子吸收法检测固体废物中低浓度的镉。     

藻密度手工监测实验室间比对研究

为研究不同实验室藻密度监测数据的可靠性,现场采集了藻密度样品,处理为现场平行样和实验室前处理后平行样2种,分别由5家实验室的6名技术人员开展检测分析。参考相关技术规范要求,结合其他领域相似工作的成功应用案例,采用Z比分数法对分析结果开展藻密度实验室间比对。结果表明,数据的相对偏差均符合技术规范要求;对藻密度进行数据直接比对和对数转换后比对,各实验室对现场平行样和实验室前处理后平行样的检测结果均为合格;分析方法原理导致藻密度手工监测的绝对数值偏差较大,对当前的太湖水华预警工作适用性不高。     

在线ICP-MS检测地表水中19种元素

建立了基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在线检测地表水中19种元素(Be、B、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb)的分析方法,并对吴江某河流水中这些元素的含量进行实时在线检测。结果表明,19种元素检出限为0.001~0.410μg/L,加标回收率为92.0%~106%,精密度为1.0%~4.70%;该法与实验室检测结果的相对偏差为1.2%~5.6%,检测结果一致性良好;连续20 d在线检测水中Sb含量与实验室检测结果和浓度变化趋势基本一致。该方法可用于地表水中19种元素含量的实时、快速、连续监测。     

“z值评价-风险评估-技术核验”统计评价模型用于低样本量能力验证——以水质监测为例

为解决低样本量下的能力验证z比分数评价结果可能偏离参加者真实能力水平的问题,建立了"z值评价-风险评估-技术核验"统计评价模型,以"一带一路"共建国家"水中铁和氟化物的检测"国际能力验证项目为例进行了验证。结果显示:样本量为14家(低样本量)、指定值与样本真值相对误差的绝对值大于4%时,铁检测项目获得"满意"评价结果的14家参加者中,5家存在数据"不准确"中/高风险;氟化物检测项目获得"满意"评价结果的11家参加者中,7家存在数据"不准确"中/高风险。技术核验反映出的突出问题是参加者未按照检测方法的要求实施质量控制措施,标准曲线绘制、试剂配制、关键仪器参数设置记录缺失,原始记录可追溯性较差。由此证实了数据风险点的存在,同时也印证了该统计评价模型的可靠性和必要性。     

氟化物和总硬度分析项目相关性的检验

目前,通过中国实验室国家认可委员会的实验室,按照ISO/IEC17025:2005《校准和检测实验室能力通用要求》,都要制定并实施质量控制程序以监控检测和校准的有效性,所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势,如可行,应采用统计技术对结果进行审查。文章利用认可准则规定的五种方法中的一种方法,就分析一个物品不同特性结果的相关性,即利用某地下水水质的监测数据对氟化物、总硬度进行一元线性回归,检验其相关性是负相关,并建立了回归方程,绘制回归直线,充分验证了监测数据的有效性和可靠性,从而证明实验室利用的质量监控方法有效。     

测量不确定度及其估算

《检测和校准实验室能力的通用要求》ＧＢ/Ｔ1 5 4 81 - 2 0 0 0发布以来 ,在实验室认可和计量认证的复核中 ,测量不确定度的评定已成为各实验室准备工作的重点。《检测和校准实验室能力的通用要求》规定 :检测和校准实验室都必须具有对测量结果进行不确定度评定的程序 ,并且还应该在具体的检测和校准工作中应用这些程序来进行测量不确定度的评定。测量不确定度在检测工作中的正确使用 ,可以衡量实验室科学管理 (质量体系的有效运行 )和检测技能 (分析质量控制和出具有效检测结果的能力 )的水平 ,也是计量认证复核和实验室认可评审的要素之…     

国家重点生态功能区县域环境监测质量评价方法及应用示范

以国家重点生态功能区县域环境监测质量评价为目标,综合应用德尔菲法、层次分析法和模糊综合评价法,构建了国家重点生态功能区县域环境监测质量评价方法,并确定了评价因子、权重系数、计算方法。该方法评价指标共分为三层:第一层为目标层,即国家重点生态功能区县域环境监测质量;第二层为准则层,包括人员及资质、现场监测、实验室管理、报告编制及数据上报;第三层为方案层,包括人员操作、持证上岗、资质认定、人员培训、水质布点采样流转情况、空气自动站运维情况、现场质控实施情况、实验室环境条件、样品试剂的保存与管理、仪器检定与校准、实验室质量控制实施情况、数据填报软件运行情况、监测报告规范性等13个评价要素。经矩阵一致性检验确定了各评价要素的权重,将该权重与各要素得分运算后得到县域环境监测质量评价结果。在此基础上,选取广东、山西、陕西、四川和青海等5个省份的15个国家重点生态功能区县域作为典型区开展了实地调研,并应用评价体系对其进行了监测质量等级评价。结果表明,15个典型县域中,环境监测质量等级为优的县域占13.3%,一般、较差的县域分别占66.7%、20%。县域环境监测承担单位在资质、报告编制及数据上报方面表现较好,在现场监测、人员操作方面问题突出,在实验室管理方面有待提升。