AgNO3滴定水中Cl - 终点误差的校正

测定水中Ｃｌ- 一般采用ＡｇＮＯ3滴定法 ,当ＡｇＣｌ定量沉淀后 ,过量一滴ＡｇＮＯ3溶液与指示剂ＣｒＯ2 -4 生成砖红色Ａｇ2 ＣｒＯ4沉淀 ,即为滴定终点。在此方法中 ,经典空白实验能有效控制和校正试剂中杂质、器皿及操作过程中沾污等因素对分析结果的影响 ,但它在校正误差时 ,也存在一些不足。(1 )水样滴定到终点是由乳白色变成砖红色 ,而经典空白实验是由透明的黄色转变成砖红色 ,两者色调变化不尽相同。因此 ,测试者对空白滴定终点易产生判断误差。(2 )水样滴定过程生成的ＡｇＣｌ沉淀对Ｃｌ- 有较强的吸附 ,而空白实验中消耗ＡｇＮＯ…     

对化学耗氧量(COD)质控的探索

一、分析方法的改进 原《水质分析方法》中铬法测定COD,因计算公式中要乘以8000,滴定误差较大,过量半滴误差近2毫克/升。如果水样稀释,误差将成倍增加。为了减少滴定误差,在实验允许条件下,应将尽量降低硫酸亚铁铵浓度,本方法由0.25N改为0.14N。由此而增加的硫酸亚铁铵滴定毫升数,可由减少滴定前稀释液总体积来补尝,由350ml改为320ml,从而滴定达终点时,总体积与原方法相同。既保证了终点明显,又不至于使达终点时溶液体积过大。从而滴定误差可降至1.12毫克/升。由于滴定液浓度降低,势必影响终点的明显程度,可增加一滴试亚铁灵指示剂来调正。并且为了避免挥发损失,将浓硫酸一硫酸银溶液由锥形瓶直接加入改为冷凝管上口加入。     

电镀废水中硫氰酸根离子含量的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定测定硫氰酸根离子的条件和方法。实验结果表明,选用银电极为指示电极,217型双液接电极为参比电极,在硝酸介质中滴定硫氰酸根离子,方法具有高选择性; 应用于电镀废水分析,方法简便快捷,在4min内能打印出分析结果。     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

容量法测定环境样品时应注意的一个因素

由于地表水中被测物质的含量甚微,用容量法分析测定时,按“三版”方法的滴定液浓度,所消耗滴定液的体积很少,这样因滴定带来相对误差较大,导致测定结果的可靠性较差.笔者为了排除这一因素,将滴定液浓度稀     

CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以铬黑丁作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为蓝色时,即为滴定终点。     

从CODcr测定废液中回收硫酸银

用重铬酸钾法测定水样化学需氧量需加入硫酸银作催化剂,滴定后每个样品约有0.4克硫酸银随废水排入环境,可溶性银盐排入环境可造成环境的污染,且银是贵金属。因此,将COD_(Cr)实验废液中的硫酸银进行回收处理,再生硫酸银是有意义的,本文探讨了硫酸银的回收方法及回用于实验的可行性。     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以络黑T作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA钠盐标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为天蓝色时,即为滴定终点。     

亚硝氮测定中亚硝酸钠标定应注意的问题

1标定 KMn O4 浓度时 ,KMn O4 在热的酸溶液中会分解 ,故应在加入水及草酸钠后再行加热。2加热温度控制 :温度太低 ,反应不彻底 ;温度太高 ,H2 C2 O4 分解。可预先将盛相同体积水的锥形瓶置于水浴锅上 ,记录加热到 75℃左右所需时间 ,依次进行加热温度控制。 3滴定速度掌握 :一开始滴定速度要慢 ,否则 KMn O4 来不及反应便分解。待滴定几滴后 ,反应产生的 M2 +n 可以作为此反应的催化剂 ,反应速度大大加快 ,即可加快滴定速度。 4趁热滴定 ,滴定完后温度不低于 60℃。亚硝氮测定中亚硝酸钠标定应注意的问题@刘兰红$河北省环境监测中心…     

碘容量法测定废气中高浓度光气

本法适用于各种应用光气的有机合成、染料、医药农药等生产工艺中排放含高浓度光气的废气监测。光气被丙酮碘化钾溶液吸收,反应生成KCl、CO和I_2,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定I_2,间接计算光气含量。在现场进行工作,一般可全样滴定,浓度特别高时也可定容后取10～20ml进行滴定。测定范围50～100,000mg/m~3。     

碘量法测定地表水溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧的方法通常采用碘量法。但在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、析出碘、滴定中均存在费时费试剂。本文为提高工作效率,节约试剂,对原试剂加入量、静置时间、取溶液量进行了改进,作了某些条件实验,并对河水样溶解氧作了对比测定,结果令人满意。     

对称反应的滴定误差公式

众所周知,在滴定反应中,要想得到准确的分析结果,只有在等当点时,加入滴定剂的毫摩尔数等于被滴定物的毫摩尔数时才行,实     

微量滴定法测定微痕量铀的研究及应用

在磷酸介质中,试样经硫酸亚铁铵、亚硝酸钠、尿素预处理后,铀为4价,以二苯基联苯胺二磺酸钠为指示剂,用标准钒酸铵滴定至微红色,实现了不经分离与富集直接测定。ｎ×10－5g／g以上的痕量铀的微量滴定分析。方法简便、快速、廉价,环境污染少。     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

烟道气中二氧化硫的干扰消除

烟道气中的二氧化硫干扰因素多，不容易测准．本文通过对比实验认为．影响采样精度和分析准确度的干扰因素有：（１）转子流量计的影响；（２）冷凝水对二氧化硫的吸附；（３）氮氧化物对测定的干扰。严格控制上述实验条件，即可得到准确的二氧化硫浓度值。     

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄（福建省环境监测中心站３５０００３）一般来说废水中氰化物测定，先进行蒸馏，然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦，本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物，用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干...     

地下水中钙镁离子的自动连续测定

研究了用GD-201通用自动滴定仪连续测定地下水样品中钙镁离子含量的方法。取一份溶液,以酸性兰K为指示剂,用EDTA进行滴定,由仪器判断滴定终点,计算机直接打出分析结果。方法操作简便,分析速度快,终点判断准确,实用性强。钙镁离子的相对标准偏差分别为1.23%、1.37%。检出浓度分别为0.126mg/L、0.143mg/L。回收率均在97.8%～104.1%之间。     

硝酸银标准滴定溶液的不确定度评定

在掌握JJF1059-1999的基础上，对硝酸银标准滴定溶液浓度的不确定度进行评定，主要从方法概述、确定测量中不确定度的来源、建立数学模型、计算相对标准不确定度分量、合成相对标准不确定度、扩展不确定度等入手，详细介绍了硝酸银标准滴定溶液的不确定度评定过程。