活性炭固定床吸附分离溶液中表面活性剂和多环芳烃

利用活性炭固定床吸附分离表面活性剂和多环芳烃(PAH)的混合溶液,选取了具代表性的表面活性剂(TX100)和PAH(菲(PHE)等)。实验结果表明,流量越低、活性炭填充量越多、表面活性剂浓度越高、PAH浓度越低,越有利于表面活性剂的回收和PAH的去除。定义了有效回收时间,该时间是指PAH穿透10%的时间与表面活性剂穿透90%的时间之差,该时间越长,越有利于表面活性剂的回收。采用BDST和Thomas模型对TX100和PHE进行了吸附模拟,效果均较好;BDST模型拟合结果表明,当活性炭对TX100的吸附接近饱和时仍对PHE有较强的吸附能力。活性炭固定床吸附分离法可节约运行成本0.06元/L。     

焦化废水中PAH的污染现状与处理方法的探讨

焦化废水中的 PAH(多环芳烃)大都未经处理,给环境造成了严重的污染。文中介绍了一些国家对焦化废水的处理工艺及其效果;以及焦化废水中 PAH 的污染情况;概述了焦化废水中 PAH 处理方法的研究过程;提出了自絮凝和光催化氧化处理焦化废水中 PAH 等有机毒物的方法。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

铬(Ⅵ)-碘化钾-甲基紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定废水中痕量铬

研究了铬(Ⅵ)-碘化钾-甲基紫-聚乙烯醇高灵敏显色体系测定铬(Ⅵ)的新方法。实验结果表明:在最大吸收波长540 nm处,铬(Ⅵ)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内符合朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.59×10~4L/(mol·cm);采用该法测定铬(Ⅵ)标准试样与镀铬废水,测定结果与国家标准分析方法的结果相吻合,加标回收率为94.0%～103.0%;测定11次0.4 mg/L铬(Ⅵ),相对标准偏差为2.1%。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化乙基紫褪色反应有灵敏的催化作用,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新型催化光度法,考察了该褪色反应的最佳条件。在反应温度85℃、反应时间5m in、以醋酸钠作抑制剂的条件下,体系可稳定60m in以上,测定波长为600nm,方法的检出限为1×10-9g/mL,线性范围为0.004~0.094μg/mL,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为97.0%~101.5%。该法简便、灵敏、选择性好,用于水样中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

磷钼蓝分光光度法测定水中磷的改进

用硫酸亚铁铵和葡萄糖作为混合还原剂,建立了用分光光度法测定磷的方法,确定了最佳测定条件。在浓度为0.6mol/L的H2SO4介质中,硫酸亚铁铵-葡萄糖将磷钼杂多酸还原成杂多蓝,其最大吸收波长为820nm,表观摩尔吸光系数为1.38×104L/(mol·cm),PO3-4质量浓度在0～2.8mg/L范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0.1453ρ 0.02744,相关系数(r)=0.9933。用硫酸亚铁铵-葡萄糖混合还原剂还原速度快,灵敏度高,产物稳定性好,线性范围宽。将该方法用于环境水样中磷的测定,结果令人满意。     

复方头孢氨苄胶囊荧光熄灭法测定水中的铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对复方头孢氨苄胶囊(CCC)的荧光熄灭,建立了测定水中铬(Ⅵ)的方法。在pH为4.2的HCl-NaAc缓冲溶液中,最大激发波长和发射波长分别为351nm和433nm、CCC加入量为100mg/L时,铬(Ⅵ)浓度的测定范围为2.00×10-6~5.00×10-3mol/L,检出限为6.25×10-7mol/L。该法受共存物的干扰相对较小,可用于测定环境水样中的铬(Ⅵ)浓度。     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中取代苯

建立了测定水中三种取代苯的盐析分相微萃取—高效液相色谱分析方法。实验结果表明,当异丁醇萃取剂加入量为300μL、(NH_4)_2SO_4加入量为14 g、流动相V(甲醇):V(水)为80:20、检测波长为220 nm时,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的工作曲线均呈现良好线性(相关系数大于0.999 9),方法检出限分别为0.07,0.2,9.0μg/L,加标回收率为71.66%～92.96%,相对标准偏差为1.17%～5.17%。     

气相色谱法测定SF_6和1211

本文介绍了用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定大气中的示踪剂SF_6和CF_2ClBr的方法。对色谱柱的装置,固定相的处理,柱温,载气温流量等条件都进行了试验。SF_6和1211的检测下限分别可达4×10~(-12)(V/V)和1×10~(-10)(V/V)。该法操作简单,分析周期短。     

废水中铁和锑同时测定的动力学—停流光度法

依据诱导反应的原理,提出了一种多元素问时测定的方法。用停流技术研究了Fe~(2+)和Sb~(3+)诱导的Cr~(6+)-I-氧化还原反应动力学,建立了同时测微量铁和锑的条件。线性工作范围分别为0-2.2μg/mL Fe~(2+)和0-2.0μg/mL Sb~(3+),检测限为0.012μg/mLFe~(2+)和0.014μg/mL Sb~(3+)。测定了废水中铁和锑的含量。     

高活性萘降解细菌Hydrogenophaga Palleronii LHJ38的研究

为了研究微生物对多环芳烃的降解和转化规律,以萘作为研究对象,从餐厨油烟污染土壤中筛选到一株萘降解活性较高的细菌菌株,经菌种鉴定,定名为帕氏氢噬胞菌(H ydrogenophaga Palleronii)LH J38。测定了该菌的生长曲线和萘降解曲线,建立了菌株对萘的降解活性的定量测定方法,并研究了其最适生长条件。结果表明,在28℃、初始pH6.6、碳氮摩尔比为4的最适培养条件下,LH J38对初始质量浓度为2 000m g/L的萘在96h内的降解率可达98%以上;处于对数生长期的LH J38对萘的降解活性可达47.3nm o l/(m g.m in)。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取(LLE)—气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定石化废水中双酚A(BPA)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为:萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性(pH2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明:在质量浓度1～100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限(LOD)分别为5.18μg/L和0.89μg/L,定量限(LOQ)分别为17.11μg/L和2.96μg/L,回收率为81.4%～124.9%,相对标准偏差(RSD)(n=7)小于5.5%。     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

铈(Ⅳ)-吐温40-邻苯二酚化学发光体系测定废水中的邻苯二酚

基于在吐温40存在下邻苯二酚与铈(Ⅳ)在酸性介质中发生化学发光反应,建立了测定邻苯二酚化学发光分析法。该法测定邻苯二酚的线性范围为3.0×10-7～5.0×10-5mol/L,检测限为1.0×10-7mol/L,相对标准偏差为3.0%(邻苯二酚浓度为5.0×10-6mol/L,平行测定11次)。用该法测定实验室废水中的邻苯二酚,结果令人满意。     

镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测

建立了固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测方法。用硅胶管采集固定污染源硝酸雾中的硝酸,用碳酸钠溶液进行洗脱,最后使用离子色谱仪测定硝酸根质量浓度。对影响检测结果的加热时间和静置时间进行了研究。实验结果表明:最佳的加热时间为10 min,无需静置;方法的相对标准偏差为0.27%~0.62%,检出限为0.002 5μg/m L,加标回收率为99.7%~102.2%。该法线性关系良好,检出限低,精密度高,能满足固定污染源硝酸雾中硝酸根的测定要求。     

氢化物-原子吸收法测定土壤、水中微量锑

本文介绍了氢化物发生-原子吸收法测定土壤、水中微量锑的方法。研究了仪器最佳工作条件、样品处理及实验条件;考察了共存离子的干扰;介质的影响与消除。用本方法测定土壤样品的灵敏度为0.995纳克/1％吸收,变异系数为5.54％;测定水样的灵敏度为3.93钠克/1％吸收,变异系数为10.9％。 `     

流动注射分光光度法测定水中铝的含量

以桑色素作显色剂,采用流动注射分光光度法测定水中铝的含量。在桑色素质量浓度为0．8g／L、聚氧乙烯辛基苯基醚体积分数为1．0％、进样环体积为400μL、检测波长420nm的条件下,采用流动注射分光光度法对水中铝的含量进行测定,本方法的线性范围为2～300μg／L,检出限（信噪比为3）为0．124μg／L,相对标准偏差为2．9％,加标回收率为96．4％～101．8％。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。