正交试验法在气相色谱法测定污水中吡啶的研究

采用直接进水样,用气相色谱氢焰离子化检测器(FID)测定水中吡啶,并用正交法对柱温、载气流量、尾吹流量、分流比四个气相色谱重要条件参数进行优化,确定了直接进样气相色谱法测定水中吡啶的最佳操作条件,该方法检出限为0.06 mg/L,实验结果表明该方法简便、准确,在此条件下直接进样检测水中吡啶,可获得良好的分析结果。     

大气悬浮粒状物质中羧酸的测定

用装有石英纤维滤纸的高容量采气器(吸气流量为1000L／min)捕集大气试样0．5—2天。把切成1／4小块的滤纸置于30mL纯水中萃取后，浓缩至1mL，加入0．25mL 14％的正丁醇，在100℃的温度下保持30min。用气相色谱／质谱法(GC／MS)或用气相色谱／氢火焰离子化检测法(GC／F10)测定。     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物

研究用静态顶空前处理技术处理土壤,用具火焰离子化检测器的气相色谱来测定土壤中54种挥发性有机物的方法。在一定的静态顶空条件和气相色谱条件下,本研究确定了顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物方法的检出限,并取得了满意的线性回归方程、精密度和准确度。结果表明,用顶空气相色谱法处理土壤样品,分析土壤中挥发性有机物,可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失,提高实验分析的灵敏度,其定性和定量结果也是可靠的。     

色谱分离工作条件的优化原则

气相色谱分离工作中,条件的设定至关重要,分析了载气及其流速、进样量和进样时间、柱温、进样器温度、检测器温度等因素对分离的影响,确定了在色谱分离中这些条件的设定原则。     

反气相色谱法测定麦饭石对苯类的吸附

以麦饭石为吸附质，采用反气相色谱法测定了载气流量、麦饭石装柱质量和载气湿度对吸附等温线测定的影响，测定了苯等４种挥发性芳香类有机物在麦饭石颗粒上的吸附焓。结果表明，在水蒸汽存在的条件下，苯等４种挥发性有机物在麦饭石颗粒上的吸附能遵循理想气相色谱方程，且测得的吸附焓和其蒸发焓较接近。     

浅析石油炼制行业挥发性有机物排放特征研究

针对石油炼制行业生产工艺,采用气相色谱-火焰离子化检测法、气相色谱-质谱GC-MS对该行业无组织废气中的挥发性有机物进行现场检测.测试结果表明:无组织排放的厂界非甲烷总烃浓度达标,VOCs主要组分为烷烃、苯系物、烯烃、含氧化合物、卤代烃、炔烃,其中主要特征污染物为戊烷、丁烷、苯、二甲苯、乙苯等,并根据监测结果提出建议.     

石油工业合成副产废水中含氧化合物的分析

采用毛细管气相色谱柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测、质谱结合已知物定性、内标法定量,对石油工业合成副产废水中的含氧化合物进行了定性定量分析,共获得C1-C8八种正构脂肪醇和二种有机酸的准确结果。     

气相色谱法测定水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

本方法实验采用二硫化碳萃取水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯,经非极性毛细管色谱柱分离,气相色谱氢火焰离子化检测器检测,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的相关性系数大于0.9990,检出限为0.02 mg/L。该方法操作简单快速,实验准确。     

20、负离子等离子体色谱中硝基甲苯化合物的离子化

硝基甲苯化合物在等离子体色谱中的离子化与载气的组成有关。在氮气中,观察到了电子捕获,在空气中,观察到了质子的失去。提供的实验证据表明分子阴离子具有的淌度异乎寻常地小于失去质子的阴离子淌度。对于DNT来说,气相酸/碱的相互作用看来允许高浓度下的分子阴离子转化为失去质子的阴离子。对于MNT可能例外,发现反应速度,是随着能捕获电子的硝基官能团的数量的增加而增加的,然而其幅度是随着能失去质子的偶极矩而改变的。但是理论上的离子化效率是与载气流速成反比的,并在仪器中因内部吸收而下降。对于空气中的TNT的检测,所达到的实际检测极限接近于10ppt(mol/mol)。     

海洋沉积物中烃类的玻璃毛细管柱气相色谱分析

海洋沉积物中的烃类物质来源于海洋生物、陆源高等植物和人为的石油烃污染等。用气相色谱法分离测定海洋沉积物中的烃类,对于海洋有机地球化学研究,推断沉积物中有机物的来源,以及海洋环境中石油烃污染分析都具有重要意义。然而海洋沉积物中的烃类组分相当复杂,沸点范围很宽,用常规填充柱气相色谱难于分离这样复杂的烃类,与之相比玻璃毛细     

汞的冷蒸汽原子吸收光谱法测定

<正> 自从 Hatch 和 Ott(1968)首次报道冷蒸汽原子吸收光谱法以来,对这种分析方法已作了很多改进。汞蒸汽测定有几种不同的方法:a)用一种载气(通常是空气或氮气)使汞蒸汽通过吸收池,并记录吸光度;b)载气连续地循环通过溶液,当汞蒸汽在气相和液相达到分配     

气相色谱法测定环境空气及工业废气中的丙酮

1前言丙酮是一种重要的有机溶剂，广泛用于制药、化学纤维纺丝及有机合成工业，在使用过程中常造成局部环境污染现象。目前，丙酮的测定方法通常有比色法、气相色谱法。比色法易受其它酮、醛、醇类的干扰而不易被采用，而气相色谱法测定丙酮具有灵敏、快速。选择性好、易操做等优点，故被广泛采用。本义主要针对气相色谱法测定环境空气和工业废气中丙酮的过程中，在样品采集、样品前处理及色谱柱选择方面做了进一步研究，取得比较满意的结果。2实验部分2．1仪器日立一163型气相色谱议，附氢火焰离子化检测器。色谱往：2.9mx3．Omm不锈钢柱…     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

有机锡化合物测定方法研究进展

总结了有机锡化合物常用的测定方法，包括气相色谱－火焰光度法，气相色谱与原子吸收联用，气相色谱－微波等离子体发射光谱法，气相色谱－质谱法以及液相色谱与名种检测方法联用等。对样品前处理、衍生化方法、色谱分离及测定等也进行了讨论     

环境空气非甲烷总烃连续自动监测一致性优化研究

采用气相色谱-氢火焰离子化检测法的环境空气非甲烷总烃(NMHC)连续自动监测设备之间的测量结果差异较大,影响光化学污染前体物的监测评价与管控.为探究测量差异原因,选取8套NMHC连续自动监测市售仪器,在不同色谱柱温度和不同标准气体条件下分析响应情况.结果表明：(1)柱温的改变对NMHC体积分数响应偏差影响较小.但在同样分析条件下,不同氢火焰离子检测器(FID)对卤代烃或含氧衍生物的响应因子不同,针对同一物质仪器之间的响应偏差较大,最大为170%. FID对物质响应的差异是导致测量结果差异大的主要原因.(2)环境空气中,各仪器现场获得的NMHC体积分数监测值变化趋势基本一致,仪器间数据的Pearson相关系数在0.8以上(P均小于0.01);但非污染时段仪器间NMHC体积分数监测值最大相差近10倍,数据可比性差.(3)针对甲苯、乙酸乙酯和三氯乙烯等代表性物质,本研究提出了响应监测值与理论值比值的范围,改进后不同设备测定值的平均标准偏差降至16%,满足监测评价要求.研究显示,分子结构及官能团极性差异是导致FID响应差异大的关键问题,经FID响应统一技术改进可提升环境空气NMHC连续自动检测...     

300—3000PPM二氧化硫气相色谱分析方法介绍

300—3000PPM二氧化硫的检测,文献报道得很少。对于几个PPM的硫化物的检测,大多采用气相色谱的火焰光度鉴定器。为了监测排放源排放出来的300—3000PPM的二氧化硫,我们建立了用气相色谱的热导池鉴定器快速测定方法。通过采用切割装置,提高分析方法的灵敏度。该方法在进样3毫升时,最小检测浓度为50PPM,分析方法的总的不确定度为3％。一、实验部分仪器:国产SP-2304A气相色谱仪热导池鉴定器柱材料:不锈钢管、长55厘米、内径0.2     

工业废水和废气中微量四氯化碳的气相色谱分析

一、前言对于废水中微量四氯化碳的分析,目前普遍使用气相色谱法。为了避免废水中其它组分对测定四氯化碳产生的干扰,我们不采用水样直接注入法,而是采用液上空间法。该法具有的突出优点是,可以避免待测试样中的水分和高沸点杂质对检定器玷污或对色谱柱造成过量的负担,而且在一般情况下也不必对试样作任何处理。因此,液上空间法与具有高灵敏度和特殊选择性的电子俘获检定器联用,最适用于四氯化碳及其它挥发性卤代烃的     

气相色谱法测定工作场所空气中三氯甲烷和三氯乙烷

建立了用活性炭管吸附工作场所空气中三氯甲烷和三氯乙烷,乙醇解吸,HP-NNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测的方法。在采样体积为20L的条件下,该方法三氯甲烷和三氯乙烷最低检出质量浓度为0.01mg/m3。本方法前处理简便,分离度好,干扰少,分析灵敏度高,能满足分析要求。     

生油岩评价的热解-气相色谱研究

<正> 引言近几年来,热解分析对生油岩潜力的评价做出了越来越重要的贡献。这种方法通过在惰性气体中,加热全岩或分离的干酪根样品使其降解程度发生变化。热解产物可直接提供给一个或多个检测器,以记录总产物的演化和产率。热解器还可以与气相色谱和质谱连接,以测定热解产物的详细组成。本文介绍了一种可用于快速测定潜在生油岩样品的有机质丰度、成熟度和生产类型的热解-气相色谱系统,同时,还讨论了一种检测和鉴别由运移的烃类和钻井添加剂而引起的污染的方法。