P&T-GC/MSD测定地表水比对样品中苯系物不确定度的评定

为了提高对地表水中苯系物的检测能力,参加了某国际机构组织的地表水中苯系物检测比对活动。能力验证的样品采用吹扫、捕集和解析等前处理后,通过气相色谱-质谱法检测地表水中苯、甲苯、间/对二甲苯和邻二甲苯的浓度;并通过建立数学模型来分析和计算测试过程中的不确定度分量,以对其不确定度进行评定。结果表明:苯、甲苯、间/对二甲苯、邻二甲苯的检测结果满意率均为100%;从标准溶液、内标溶液、多功能自动进样器取样、样品测量的重复性和回收率等方面引入的不确定度进行评定,并将不确定度进行合成,得到苯、甲苯、间/对二甲苯和邻二甲苯的扩展不确定度(k=2)依次为0.077、0.095、0.250和0.140。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

废水中生化需氧量快速测定的不确定度评定

采用HJ/T86-2002微生物传感器快速测定废水中生化需氧量的浓度,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度进行详细的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。在测量不确定度评定结果的基础上,指出微生物传感器快速测定废水中生化需氧量的最大影响因素。     

水质铜测定不确定度的评定

根据火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜含量,分析主要的测量不确定度来源,即标准曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度.计算得到水中铜的测定结果的合成不确定度为0.098mg/L,扩展不确定度为0.196mg/L.     

水质总氮测定不确定度的评定

分析了用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测试清洁水体水质总氮过程中不确定度和系统误差的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。提出了不确定度的评定一定要在消除了系统误差的前提下进行,故本测试水体总氮含量为0.67-(-0.12)±0.04mg/L。结果表明:标准曲线拟合、标准溶液配制过程引入的不确定度可以忽略不计,对本测试方法影响最大的不确定度分量是比色过程中的试剂空白读值所引起的相对不确定度;其次样品操作过程移取样品用的吸管精度。     

水中氨氮测定不确定度的评定

采用蒸馏-中和滴定法测定水中氨氮,建立数学模型,找出影响不确定度的来源并进行各分量不确定度的评价,如实反映测量的置信度和准确度.     

固体吸附热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度研究

对固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中的苯系物的结果从标准溶液引入、各种量器引入、重复测定样品引入、标准工作曲线拟合引入、加标回收率引入、采样过程中引入、试剂纯度引入7方面进行了不确定度评定,得出样品重复测定、采样过程和各种量器引入的不确定度占比最大.因此,在实验测定中,要提高操作人员的技能,尽量减少配制标准溶液时各种量器引入的误差,严格控制实验室温湿度条件;规范采样流程,在采样前要对大气采样器的流量进行校准,才能降低固体吸附热脱附-气相色谱法测定苯系物的合成不确定度.     

分光光度法测定废水中六价铬不确定度评定

测量不确定度是表征被测定值的分散性,并与测量结果相联系的参数,二苯碳酰二肼分光光度法是测定水质六价铬(Cr6+)主要方法之一,根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素.在此评定了该方法测定水质中Cr6+的不确定度,依照分析方法建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为取样体积引入的、重复性实验测定引入的、铬标准使用液配制过程中引入的、工作曲线引入的、分析仪器引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算,最终给出结果报告和评定结果分析,提出校准实验和多次重复性测量是影响样品分析误差的重要因素.     

胶粘剂中苯系物的测定

建立了GC-MS联用直接分析粘合剂中挥发性有机化合物的方法。主要研究了利用气相色谱/质谱联用技术测定胶粘剂中苯及二甲苯等苯系物,采用全扫描法分析了其组成,选择离子扫描及内标标准曲线法定量分析了胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯。并对苯、甲苯及二甲苯进行定量分析,该方法简便、快速,灵敏、重现性好。     

基于控制图法的苯测量不确定度评定

本文采用top—down技术之控制图法进行气相色谱法测定苯的不确定度评定。该方法应用实验室长期积累的质控数据,利用A—D统计法检验质控数据的随机性和独立性,从而建立移动极差控制图,评定测量不确定度。相比传统的不确定度评定方法（ISO／IECGUM）步骤简单,避免了不确定度分量遗漏、重复或难以量化的问题。使监测数据更加客观可信。     

分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定

对二苯碳酰二肼分光光度法测地下水中六价铬的不确定度来源进行分析、计算和合成,标准曲线的不确定度采用线性双误差拟合。地下水样品测定结果表明,影响测定结果的不确定度因素主要来源于六价铬标准系列溶液配制和样品的重复测定,对地下水样品中六价铬测定的不确定度作了评估。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定

根据JJF 1059-1999,建立了原子荧光光谱法测定化妆品中汞不确定度数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化,本次测定的合成相对不确定度为0.045;其中由消化液浓度引起相对不确定度为0.0448,样品消化定容体积引入不确定度0.00058,称量样品质量引入的不确定度0.00059.最大的不确定度分量是样品消化重复测定,其相对不确定度分量值为0.043,其次为标准曲线拟合的相对不确定度,分量值为0.0064,本次测定结果为0.513±0.046 mg/kg;k=2(置信水平95％)     

液相色谱法测定土壤中甲萘威的不确定度评定

随着测量不确定度被广泛认识,相关的文献也随之增多。但文献中更多地讨论了相关的理论知识和评定程序,而评定实例很少。本文采用实验室内部的非标准方法《土壤中甲萘威残留量的液相色谱测定方法》测定土壤中的甲萘威残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际土壤样品中的甲萘威残留量进行了测定,得到甲萘威农药残留量的拓展不确定度为0.20μg/g,k=2。     

气相色谱法测定甲苯的不确定度评定

对某一实验或监测结果做不确定度评定,其最根本的意义就是让监测人员掌握在实验操作过程中,哪一个或哪些操作环节能够最大程度的影响到数据结果的准确性.规范气相色谱法测定甲苯的不确定度计定方法,使不确定度评定合理、规范.本方法适用于气相色谱法测定甲苯浓度范围0.010～0.100mg/L.二硫化碳中甲苯的不确定度评定.     

水中高锰酸盐指数测定不确定度的评定

合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。通过酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的实例,确立高锰酸盐指数测量的不确定度数学模型。讨论了高锰酸盐指数测定值不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行分析和量化,求得其扩展不确定度。结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是测量熏复性。在高锰酸盐指数值为4.17 mg/L的水样测定中,扩展不确定度为0.08 mg/L。     

水中总碱度测定的不确定度评定

以水中总碱度为例,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制、溶液体积引入和标定过程中的随机因素。在样品重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的质量浓度有关。     

关于室内空气中甲醛测定值的不确定度的评定

本文对室内空气中甲醛测定值作了不确定度的评定,在置信度为95%时,GB/T18204.26～2000的测定方法不确定度为(0.29±0.042)mg/m3.     

钼酸铵分光光度法测定废水中总磷的不确定度评定

测量不确定度是表征被测定值的分散性,并与测量结果相联系的参数,钼酸铵分光光度法是测定水质总磷主要方法之一,根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素.在此评定了该方法测定水质中总磷的不确定度,依照分析方法建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算,最终给出结果报告和评定结果分析,提出校准实验和多次重复性测量是影响样品分析误差的重要因素.     

重量分析法测定溶液中钡含量的不确定度评定

对硫酸钡重量法与仪器分析相结合测定溶液中钡含量的不确定度评定,给出了评定步骤。确定了不确定度来源为测量重复性、样品质量、沉淀质量、滤液和洗涤液中Ba2+量、机械损失Ba2+量、沉淀包夹BaCl2量和Na2SO4量、钡和硫酸钡的摩尔质量。采用统计方法得到了A类不确定度量值;利用所获得各种信息,对B类不确定度各个不确定度分量,逐个进行量化。从而获得合成标准不确定度和扩展不确定度。     

原子荧光光谱仪测定底泥中砷含量的不确定度评定

介绍了原子荧光光谱仪测定底泥中砷含量的不确定度评定方法,分析和识别测量过程中不确定度的来源,较为全面地评定了测量不确定度。根据最小二乘法拟合计算工作曲线的标准不确定度,采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。