固体废物浸出液中挥发性有机物顶空/气相色谱测定方法研究

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的挥发性卤代烃

建立了顶空/气相色谱-质谱法同时测定固体废物浸出液中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.99,检出限为0.6-1.4μg/L,不同浓度的相对标准偏差分别为7.2%-19%,4.3%-15%和4.2%-9.9%,样品加标回收率为71.0%-124%。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物浸出液中挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物浸出液中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/L-0.3μg/L,不同浓度的相对标准偏差分别为7.6%-16%,2.2%-18%和1.2%-11%,样品加标回收率为73.4%-119%。该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物浸出液中挥发性卤代烃的测定。     

ICP法同时测定固体废物浸出液中多种金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体废物浸出液中铜、锌、铍、镍、总铬、铅、镉7种金属元素含量。分析了方法的检出限、精密度和准确度等质量控制参数。在优化了仪器条件下,7种重金属的方法检出限为0.0008~0.007mg/L,加标回收率在85.0%~110%之间,相对标准偏差为2.90%~6.66%。     

固体废物中VOCs浸出毒性分析方法研究

通过零顶空提取器以纯水为提取剂获得固体废物浸出液,再以吹扫捕集-气相色谱质谱法测定浸出液中的挥发性有机物(VOCs).在固体废物样品中加标,三氯甲烷和四氯化碳的浸出效率均低于5％,其他VOCs的浸出效率在15.2％ ～ 23.9％之间.在固体废物浸出液中加标,测得13种VOCs的回收率在63.3％ ～ 90.0％之间,方法检出限(不包括浸提过程)在2×10-6～1×10-5 mg/L之间.对某塑料加工厂固废样品进行分析,部分VOCs有检出,但未超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》规定的标准限值.     

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

P&T-GC-MS联用技术测定水中的25种挥发性有机物

建立了PT-GC-MS联用技术测定水中的25种挥发性有机物分析方法。水中的挥发性有机物经吹扫富集、脱附后,HP-VOC色谱柱分离,选择离子监测模式,内标法定量。25种挥发性有机物质量浓度在0. 5～10μg/L范围呈良好线性关系(响应因子相对标准偏差13. 7%),方法的检出限在0. 03～0. 32μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84. 9%～112%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0. 7%～9. 2%。本方法操作简单、选择性好、准确度高,可用于测定水中的25中挥发性有机物。     

水中SVOCs液液萃取-气质联用方法研究

采用二氯甲烷对地表水环境质量标准中规定的30种半挥发性有机物进行同时液液萃取,并用气质联用法进行测定。实验结果表明,此方法在25.0~5 000μg/L范围内线性关系良好;检出限均低于地表水环境质量标准规定的限值;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87.6%~111%,满足质量控制要求,平行测定6次的相对标准偏差(RSD)≤4.68%,具有较好的准确度和精密度;测定5个地表水断面的的实际水样,均未检出目标化合物,加标回收率在88.6%~108%之间。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

固体废物中氰化物全量的测定方法研究

建立了固体废物中氰化物全量的测定方法.选择金矿、电镀污泥等典型固废实际样品为研究对象,探讨了氰化物的全量测定结果与提取液pH的关系,确定使用pH值>12的氢氧化钠水溶液做为全量提取液.提取液中氰化物的含量采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行测定.方法检出限分别为0.24、0.03及0.02 mg/kg,实际固废样品加标回收率范围在92.2%~107%,6次测定结果的RSD为1.5%~11.7%.该方法检出限低、回收率高,精密度和准确度良好,适用于固体废物中氰化物的全量测定.     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定水中54种挥发性有机物的方法.54种目标物的方法检出限其质量浓度在0.13～1.75μg/L之间,工作曲线线性相关系数在0.9940～0.999 9之间,加标回收率在86%～125%之间.方法准确,检出限低,可以满足饮用水、地表水和污水中挥发性有机物的测定.     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2．04mg／L,加标回收率为94．5％,精密度为4．85％-6．81％。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物的方法。最低检出限在0.041~1.08μg/L之间,加标回收率在80%~120%,具有较高的灵敏度和较广的分析范围。该分析方法准确、快速,能实现一针进样同时检测13种物质,缩短了分析周期,并应用该方法对城市水样进行了实测分析。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中27种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水环境质量标准所要求必须监测的27种挥发性有机物。采用全扫描和选择离子扫描方式,内标法进行测定,提高了定性、定量分析的准确性。各目标物方法检出限为0.04～2.8μg/L,加标回收率为82.7%～108%,RSD为1.42%～8.68%。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

固体测汞仪在土壤分析中的应用

建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。     

P&T-GC/MS同时测定水中6种化合物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法同时测定地表水中痕量的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和四乙基铅的分析方法。结果表明:目标物线性相关系数(r~2)为0.997~0.999;方法检出限为0.016~5μg/L;以2个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为81.9%~110.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.3%。该方法定性定量准确,灵敏度高。     

连续流动分析法测定地表水中硅酸盐

建立了连续流动分析法测定地表水中硅酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样,线性响应良好,基体干扰小,硅酸盐方法检出限为0.006mg/L,加标回收率为97.5%~105%,精密度为0.1%~4.2%。该方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。