全自动石墨消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属

建立了采用全自动石墨消解仪,硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤样品,用电感耦合等离子体质谱仪分析测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍和总铬6种重金属的分析方法.土壤中铜、锌、铅、镉、镍和总铬的检出限可达0.04～0.70 mg/kg,线性相关系数为0.9995～0.9999,准确度相对误差为-1.5％～2.3％,精密度相对标准偏差...     

微波消解-ICP—MS测定土壤和水系沉积物中的重金属

建立了一种采用逆王水和氢氟酸的混合体系微波酸消解土壤与水系沉积物,电感耦合等离子体质谱法快速测定六种金属元素（As、Cd、Pb、Cu、Cr和Ni）含量的方法。本文研究了消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明,在190℃下运行25分钟对土壤与水系沉积物中的六种金属元素均具有很好的消解能力,备元素的测定值与标准值相符。在对实际土壤与水系沉积物样品进行分析后得出采样区域的土壤与沉积物中这六种金属含量水平正常。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%～4. 6%,符合质控要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

耐候钢中微量元素的测定

本文分别用化学法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了Corten-B和Sten3两种耐候钢中Cr、Cu、Mn、Sb、Si、V、P、Ti等8种微量元素的含量,并与传统的化学法进行了对比.试验证明ICP-AES光谱法不但技术简便、快速、易于推广应用,而且ICP-AES光谱法和微波消解技术联用在微量元素测量上有更准确、安全等方面的优点.另外,ICP-AES仅通过对少量样屑的一次溶样即可得到全部元素的分析结果,节省了钢样,这对于难以取样的情况尤为有利.     

石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属

建立了石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素的分析方法,并通过仪器工作条件和消解条件的选择,以及质谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,在建立的试验条件下对土壤进行石墨炉消解,土壤中重金属(锌、镍、铜、钒、铬、铅、镉、锰)的检出限为0.002~0.59μg/g,精密度为1.1%~8.7%,回收率为95.0%~105%。本方法消除干扰强,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量小,适用于大批量土壤样品的分析。     

液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用测定水质有机锡化合物的前处理方法研究

采用液液萃取前处理方法对水中的有机锡进行提取,并在一定的分析条件下用液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用（HPLC-ICP-MS）分析法,测定水中的二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡4种有机锡化合物。为了提高前处理的萃取效率,研究了萃取溶剂、萃取次数和萃取酸度不同时对萃取效率的影响。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、As、Cu、Pb、Cr、Zn、Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为:Cd:0.002 mg/kg和3.6%,As:0.05 mg/kg和5.5%,Cu:0.10 mg/kg和2.9%,Pb:0.18 mg/kg和4.7%,Cr:0.25 mg/kg和2.2%,Zn:0.40 mg/kg和3.4%,Ni:0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

衡山PM_（2.5）中痕量金属元素的分析

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5中12种痕量金属元素的方法。对不同消解体系进行了讨论,确定采用HNO3＋H2O2消解体系。方法检出限在0.01～6.4 ng/m3之间,精密度为0.5%～8.9%,加标回收率在69.2%～92.6%之间。应用该方法测定了衡山PM2.5中痕量金属元素的含量,讨论了痕量元素的浓度分布特征,对各元素进行了相关性分析,并应用富集因子法对来源进行了分析。     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

微波法与电热板消解法前处理对垃圾渗滤液重金属含量测定效果的应用比较

为准确有效地测定南充市垃圾渗滤液中多种重金属的含量,选取最适合垃圾渗滤液重金属测定的消解方法,分别采用电热板和微波消解两种方法对垃圾渗滤液进行了前处理,并测定了其中部分重金属的含量。测定结果表明,采用电热板和微波消解两种前处理方法,均能较为准确地测定垃圾渗滤液中的铜、锌等7种重金属元素,但从样品损失率以及准确度来看,微波消解时样品始终处于密闭体系,损失率低,样品的测定值准确性更高,可信度更强,因此在垃圾渗滤液重金属测定时,采用微波消解作为南充市城市生活垃圾渗滤液的前处理方法更具优势。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量重金属

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量重金属的样品前处理过程与方法,并通过仪器工作条件和酸消解体系的选择,以及光谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,使用6m LHNO_3+2 m L HCl+1m LHF+1m LH_2O_2对土壤进行微波消解,在建立的试验条件下,土壤中重金属(铜、铅、锌、镉、锰、镍、铬和钒)的检出限为0.002~0.014 mg/kg,精密度为1.3%~3.6%,回收率为97.4%~106%。本方法简便、安全、准确、快速。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素简

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、 As、Cu、 Pb、 Cr、 Zn、 Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为： Cd：0.002 mg/kg和3.6%, As：0.05 mg/kg和5.5%, Cu：0.10 mg/kg和2.9%, Pb：0.18 mg/kg和4.7%, Cr：0.25 mg/kg和2.2%, Zn：0.40 mg/kg和3.4%, Ni：0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

用微波消解-光度法测定废钻井液中的总铬

采用微波消解-光度法处理钻井液废水中的总铬。该方法克服了常规消解方法的缺点,测定步骤简单、快速,准确性高。通过实验探讨了微波功率、加热时间、样品体积对样品消解的影响。与常压的硫酸-硝酸消解法进行比较的结果表明,用微波消解-光度法处理泥浆废水可将消解时间由原来的6h缩短为20min,加标回收率由60%提高到92%,降低了工作强度,改善了工作环境。     

微波消解-原子荧光法测定土壤中锑与铋

采用微波消解和原子荧光技术测定土壤中锑、铋,预处理样品方便快捷,对环境污染小。方法的线性好,检出限、精密度和准确度符合测试要求,经国家有证标准物质验证,该法适用于土壤环境样品中锑和铋的监测。     

微波消解/石墨消解-ICP-OES法测定土壤中6种重金属元素含量的研究

采用微波消解、全自动石墨消解两种方法对土壤标准样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对Cu、Zn、Ph、Cr、Ni、V 6种金属元素含量进行测定.结果表明:两种消解方法检出限均能满足日常样品分析要求,而微波消解测值稍低.微波消解和全自动石墨消解均能准确测定土壤标准样品中6种金属元素含量,加标回...     

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。