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气相色谱法测定沼气中的甲烷 总被引:1,自引:0,他引:1
用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。 相似文献
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宁梅 《辽宁城乡环境科技》2014,(7)
采用固相萃取—气相色谱法测定水中松节油,实现了样品提取自动化,避免了萃取溶剂二硫化碳对环境和分析人员的危害。用HP-5毛细柱代替填充柱对松节油进行分离,取得了较好的分离效果,并以色谱图中的最大峰α-蒎烯的保留时间与峰面积进行了定性和定量分析。 相似文献
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药物是环境介质中一类新型污染物,多数药物具有手性对映体特性,药物对映体的分离分析是研究对映体水平药物环境行为和效应的前提.采用商品手性柱Chirobiotic#x00AE;V,在反相条件下,对马来酸扑尔敏进行了手性分离,考察了不同流速、柱温、pH值和流动相组成对分离的影响,并优化了色谱条件.结果表明:以含0.1%(体积分数)冰醋酸和0.1%(体积分数)三乙胺的水溶液(TEAA)与四氢呋喃(THF)混合为流动相,在所研究范围内,随着流动相中THF含量的增加、pH值增大和流速增大,马来酸扑尔敏对映体的分离效果降低;柱温影响存在峰值现象,即分离效果随温度的升高先增大后减小.优化得到的拆分条件为:流动相TEAA∶THF为95∶5(V/V),pH值为3,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为15℃.利用分子对接技术模拟万古霉素不同区域与扑尔敏对映体间的相互作用,计算得到了最稳定结合能,据此预测对映体的出峰顺序与实验结果完全一致.初步手性识别机理研究结果表明,引起手性识别的主要作用力为氢键作用. 相似文献
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目前,用于测定环境样品中的酚类化合物的气相色谱柱,以 PEG—20M 作为色谱固定相,由于此柱无法将酚类异构体完全分离,人们开始研究以液晶作为固定液分离测定酚类异构休。这不仅由于液晶具有良好的热稳定性能和较好的介晶温度范围,更重要的是液晶分子中至少有一个强的偶极矩和容易极化的基团,因此对几何异构体具有 相似文献
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环氧氯丙烷生产工艺中双氧水分解产生的氧气与含氯丙烯、环氧氯丙烷、甲醇的可燃气体混合存在燃爆危险,为预防燃爆发生,利用5L爆炸极限测试仪测定分离罐气相出口可燃气在不同氧气浓度条件下的爆炸极限,并以此绘制爆炸极限三元图,得到不同工况条件下"可燃气-氧气-氮气"混合体系的燃爆区域。结果表明:随着氧气浓度的升高,可燃气爆炸上限明显提高,但爆炸下限变化不明显;随温度上升,气相出口组分发生变化,LOC值逐渐降低;正常冷却条件下极限氧含量为12%,冷却效果差时为10%,冷却失效时为9.3%;设置氧浓度报警时参考最小LOC值,留出裕度空间,控制体系氧含量小于5%有助于预防燃爆发生。 相似文献
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建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1% ~ 102.5%,其相对标准偏差为1.09%~6.26%.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量. 相似文献
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在感光材料的生产过程中,片基车间使用的有机溶剂主要有二氯甲烷、丙酮、甲醇。为评价和控制这些溶剂对作业环境空气的影响,进行气相色谱分析时需要在同一根色谱柱上分离,并测定它们的含量。为此,我们就气相色谱法测定空气中这些溶剂的含量进行了研究。1 实验部分1.1 仪器1490气相色谱仪和3295积分仪;长1m外径3mm不锈钢色谱住;5955.7ml的配气瓶;100ml、10μl、1μl玻璃注射器。1.2 试剂二氯甲烷、丙酮、甲醇色谱纯标样;固定液聚乙二醇6000和6201红色担体(40—60目)。1.3 实验方法1.3.1 色谱分离条件柱温60℃,进样器(汽化室)温度140℃… 相似文献
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拟除虫菊酯类农药的非对映和对映异构体分离 总被引:2,自引:0,他引:2
正己烷/异丙醇为流动相的正相体系中,使用SupelcosilLC-CN氰基柱完全分离了氯氰等多种拟除虫菊酯农药的非对映异构体;使用SupelcosilLC-CN保护柱串联ChiralcelOD-H手性柱以及使用SupelcosilLC-CN氰基柱串联ChiralcelOD-H手性柱实现了氯氰等多种拟除虫菊酯类农药的对映异构体分离.流动相中异丙醇的比例对保留时间和分离度的影响较大,随着异丙醇比例的减少,保留时间和分离度逐渐增加;在0~30℃之间,柱温对手性识别能力无明显的影响;但对保留时间影响明显,随着柱温的增加,保留时间缩短. 相似文献
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ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。 相似文献
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1 前言以气相色谱法分析工业废水中的氯仿时,由于废水成份复杂,如直接进样,过量的水份通过色谱柱,可使保留时间和出峰顺序发生变化;一些高沸点组份也会使色谱柱和电子捕获检测器过早失效。因此,本文采用液上空间法测定工业废水中和废气中的氯仿,测定结果较为理想。对废水中氯仿测定的变异系数为2.4%~3.5%;对废气中氯仿测定的变异系数为0.6%~2.2%。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 103型气相色谱仪,电子捕获检测器,上海分析仪器厂生产; 色谱柱,2mm×2m的不锈钢管,内填80~100目Chromosob W-NAW担体,固定液为 相似文献
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采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0~270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47~5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。 相似文献
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本通过对三种阴离子色谱柱进行一系列性能测试,结果表明an238p150dy01型阴离子色谱柱重现性、线性符合JJG823-93要求;anxs150dy01型阴离子色谱柱与an238p150dy01型比较,PO4峰拖后;anⅡs50dy01型阴离子色谱柱比anxs150dy01型阴离子色谱柱短,分离柱的平衡时间及相同阴离子的出峰时间都短。 相似文献
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色谱分离工作条件的优化原则 总被引:2,自引:0,他引:2
气相色谱分离工作中,条件的设定至关重要,分析了载气及其流速、进样量和进样时间、柱温、进样器温度、检测器温度等因素对分离的影响,确定了在色谱分离中这些条件的设定原则。 相似文献
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