浓度层析荧光光谱局部匹配溢油鉴别技术

溢油事故的频繁发生对海洋环境造成极大的影响,建立一种快速、准确、经济的现场溢油检测技术及时对事故作出响应有着重要的意义.针对海洋环境中溢油样品浓度和油源都未知的情况,对于溢油可疑样本,获取其浓度参量同步荧光光谱(concentration-synchronous-matrix fluorescence,CSMF),通过在浓度维度上进行插值处理获取的样品的CSMF浓度层析荧光光谱.而对于肇事溢油样品,无需进行脱水浓缩等预处理,只需取现场样本逐级稀释获取小浓度范围内的CSMF局部谱图,并将之与可疑油样大浓度范围内的CSMF浓度层析荧光光谱进行曲面匹配,利用最小二乘法确定最佳匹配光谱,最佳匹配的可疑油样即满足最近油种符合度,而对应的浓度即为待测样本的初始浓度值.对原油样品集交叉检验的结果,样品的识别准确度为92%.该油种鉴别方法快速,准确,并可以同时实现油种鉴别和单位体积内溢油含量的定量.     

土壤有机质样品前处理简易油浴锅与HH—S型数显恒温油浴锅对比探讨

采用HH—S型数显恒温油浴锅和简易油浴锅对国家标准土壤样品进行样品消解对比试验。结果显示：两种样品前处理方法的测定结果,经t检验无显著差异;HH—S型数显恒温油浴锅消解进行样品前处理时,应把预先加热温度提高为195～200℃,消解温度提高为185～190℃,消解时间要严格控制在5min。     

典型废酸油渣中烷烃类化合物指纹特征研究

为研究油指纹技术对废酸油渣来源鉴别的适用性,该文采集3家润滑油生产企业和2个堆场共20个废酸油渣样品,通过无水硫酸钠分散、超声波萃取、纯水除酸、硅胶净化后,采用GC/MS对样品中的正构烷烃、姥鲛烷和植烷进行测定,对其原始指纹谱图、浓度分布和诊断比值进行比较,并采用风化百分比图分析样品风化情况。结果表明,所有样品均含有较丰富的油指纹信息。同一油桶不同深度样品的m/z 85原始指纹谱图、正构烷烃相对浓度以及诊断比值等指纹特征均相似,风化百分比图绝大多数数据分布在100%附近,但浅层样品质量浓度均大于深层样品,不同样品质量浓度差异较大。同一企业(堆场)部分油桶样品中存在相似的正构烷烃和类异戊二烯指纹特征,部分油桶却存在较大差异,存在相似指纹信息的样品质量浓度差异较大。不同企业(堆场)绝大多数样品正构烷烃和类异戊二烯指纹特征存在较大差异,但仍有部分相似。研究结果可为废酸油渣采样布点和油源鉴别工作提供基础数据支撑。     

激光喇曼光谱实验室建成

<正> 喇曼光谱与红外光谱一样,是属于研究分子振动和转动的手段,同时利用这两种手段进行矿物学研究能相互补充信息,获得更好的效果。 红外光谱的应用已较为广泛,但喇曼光谱在国内应用得还不多,尤其是对矿物学的研究更为薄弱。喇曼光谱测试制样方便,无论是固体样品或液体样品;透明的样品或不透明的样     

漫反射光谱手工与机器制样方法测试结果与对比分析

矿物含量及其变化有可能蕴藏着环境信息。赤铁矿和针铁矿是常见的两种化合物,在各种类型的沉积物中基本都有分布。在古气候研究中,赤铁矿和针铁矿的含量变化可以用来指示气候的干湿变化。漫反射光谱方法(DRS)可以进行赤铁矿和针铁矿含量测算,具有灵敏度高、速度快、准确度高等特点。这种方法虽然很实用,但是对于样品量比较大的研究来说,其手工磨样速度比较慢,而用机器研磨则会大幅提高样品制备效率,但是机器研磨是否会对分析结果产生影响尚未有研究报道。本文对30个河流相和湖泊相样品进行了漫反射光谱对比分析实验,发现手工和机器磨样在磁性矿物浓度上的变化趋势基本一致,但是两者之间存在一定的差异。因此,如果研究目的是希望从整体变化趋势来反演气候变化的过程,用机器研磨方法可以达到要求且效率明显提高;如果是进行浓度含量等其它方面的研究,则传统的手工方法是优先选择。     

南海区平台石油的特征荧光光谱分析

通过对南海区平台石油进行普通荧光光谱、同步扫描荧光光谱、导数荧光技术和三维荧光技术扫描,立体地了解各原 油样品荧光光谱特征,为科学鉴别濒发的海上溢油来源提供科学的依据。实验中综合分析了6个平台原油样品,并与标准原油 进行光谱对比,找出了这些样品的光谱数字化特征。     

岩石矿物红外光谱测试中的快速简易制样

<正> 对所研究对象的红外光谱测试,第一步是样品的制备。这工作比起解释光谱来,虽然较为简单,但却是正确解释光谱的前提。因此,每个红外光谱工作者都十分注重样品制备。对于任何一种制样方法,都要求制备的样品好,操作既简单又省时。就固体样品而言,一般都用压片法。为了得到高质量的压片,要求压片不吸附或尽量少吸附空气中的水、透明度好、厚度均匀、平整光洁。岩石矿物测试样品的制备,通常采用以碱金属卤化物作为分散介质的压片法。由于溴化钾(KBr)在     

土壤中过量铜对水稻叶片光谱反射特性的影响

水稻移栽于添加不同量铜(分别为50、100、400ppm)的土壤上,叶片光谱反射特性发生规律性变化。在可见光部分反射率提高;在近红外部分反射率下降;在光谱反射率曲线的微分图上显示出蓝移。这些变化在分蘖期最为显著。从几个波段可以看出,正常的与铜毒害的水稻的光谱反射特性有较大差异。     

高性能聚醚醚酮紫外光加速老化行为研究

目的 研究特种工程塑料聚醚醚酮(PEEK)在紫外光照射实验室加速条件下的老化行为。方法 对PEEK塑料采取紫外线光老化方式进行试验,对老化前后的样品进行外观变化、力学性能、热性能、微观结构表征与分析,明确紫外环境因素对材料的性能影响,进而确定PEEK塑料在紫外光条件下的老化行为。结果 随着紫外光老化时间的增加,PEEK样品表面变黄,颜色加深,出现鼓包与裂纹等宏观与微观损伤。样品内部力学性能、热性能、红外特征吸收峰、元素含量与价态没有明显变化,样品表面热性能下降,傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)特征吸收峰变化明显。结论 PEEK塑料表面对紫外光比较敏感,在紫外光的照射下容易发生表层的分解,短时间内不会引起材料整体热性能及力学性能的明显变化。     

海洋污染损害碳稳定性同位素比值差异性溯源分析实验技术——以船舶溢油污染事故为例

现行油指纹鉴别技术主要以溢油的化学组成及分布特征为依据进行溢油种类和油源鉴别。本文对于采集的来自不同油品及不同风化程度、沾污不同环境介质的样品,进行总组分的碳稳定性同位素比值（δ13C）测定,有针对性地分析具有时空关联性的样品测定结果的差异性,为溢油鉴别提供一种新的溯源技术方法,为海事主管机关开展海上船舶溢油污染事故调査处理提供多元化的证据支持。针对4种溢油风化实验样品、来自东海“桑吉”轮溢油事故、福建福清江阴港“正力洛杉矶”轮燃料油泄漏事故、福建平潭看澳锚地“鑫海盛168”轮燃料油泄漏事故的源项样品和现场污染样品,进行了总组分δ13C测定及其基于差异性分析的溯源技术研究。结果表明,不同油品的溢油风化样品δ13C随风化时间的增加而具有类似趋势的差异性变化,可用于说明相应油种的同源相关性;利用溢油事故船载货油和燃料油的δ13C差异性,能够鉴别事故海域采集溢油样品的种类;溢油事故船舶燃油舱油样和清污现场采集的溢油样品可用于与受污染环境介质采集油样的δ13C差异性溯源比对;通常环境条件下,同源相似度较高的差异性限值为两倍平行样分析误差。     

渤海油类测试中标准油的选择研究

本文对渤海油类测试中标准油的选择进行研究。选取5种原油,11种成品油,1种人工配制油。荧光光谱技术:分别记录310nm、290nm、250nm激发波长时荧光发射谱;室内模拟水中溶解/分散油、沉积物中油的荧光发射谱,获得各类型油的最佳荧光发射波长、发射特性及光谱指纹图。 记录并剖析了渤海海区各站位水体中溶解/分散油、沉积物中油的各波长荧光发射谱。参照ASTM(美国试验与材料学会)溢油鉴别原则,进行了峰形,峰位,指纹综合分析,认为在渤海海区油污染测试中,可用20号重柴油作标准油。     

地质样品的同步和三维荧光光谱及其地球化学意义

同步和三维荧光光谱,可用于有机质成熟度、油-油、油-源岩对比等问题的研究和作为油气地球化学勘探的一种新方法。用本方法对我国某些原油、岩石、土壤进行了试验,得到了满意的结果。     

堆放垃圾渗滤液水溶性有机物的荧光特性

为揭示堆放垃圾渗滤液物质组成特性及其变化规律,采用三维荧光光谱,对4个不同垃圾堆场渗滤液水溶性有机物(DOM)进行了研究.结果显示,堆放垃圾渗滤液样品S1中含有2类蛋白荧光峰:类酪氨酸荧光峰和类色氨酸荧光峰,其他3个样品(S2、S3及S4)只含有类色氨酸荧光峰,此外还出现了类腐殖质荧光峰,且不同样品中该峰的数目、类型及位置均存在差异,显示渗滤液样品S1只含有类蛋白类物质,而其他3个样品除此之外还含有类腐殖质物质,且腐殖化程度各异.类蛋白类物质-Hg(II)配位研究显示,与类色氨酸荧光峰相比,类酪氨酸荧光峰更易受介质微环境改变影响;室温培养模拟研究显示,与类腐殖质物质相比,类蛋白类物质更易发生降解.三维荧光光谱可以有效表征堆场渗滤液DOM物质组成及其变化规律.     

近红外光谱技术结合主成分聚类分析判别海面溢油种类

鉴于目前没有一种方法能独立解决溢油鉴别的所有问题,本文提出了近红外光谱技术结合主成分聚类分析鉴别溢油种类的方法。通过有机溶剂萃取出自行配制的汽油、柴油和润滑油模拟样品中的溢油后记录其近红外光谱,对5800～6200cm-1区段范围内的谱图经多元散射校正(MSC)、Norris一阶导数平滑预处理处理后求其主成分,并在主成分的基础上引入Ward聚类分析法(离差平方和法)对样品分类。结果表明近红外光谱技术结合聚类分析能对体积分数在0.4～0.8mL/L间的海面溢油样品正确、快速分类,近红外光谱技术结合主成分聚类可作为溢油鉴别的一种辅助方法。     

多光谱表征酸碱电位滴定对天然伊利石表面结构与性质的影响

应用多光谱技术研究酸碱电位滴定对不同地碱天然伊利石表面性质的影响，特征衍射线的强度变化与XRD标准模式的匹配结果表明，酸碱滴定过程的产物为表面硅铝铬合物，在显微喇曼光谱中，酸量滴定导致Si-O键和Al-O键的谱峰强度显著削弱，而在碱量反滴定之后又有所恢复，在^27A核磁共振光谱中，四配位铝与六配位铝共振信号的强度比酸量滴定前后发生明显变化，而样品比表面积的变化却不大，这些现象说明伊利石层状晶体结构中相对稳定的基础层面同活性较高的边缘侧面一校对 表面反应活性产生影响，固体基质酸解释放的硅酸，水合铝形态与伊利石表面位相互作用生成新的表面硅铝络合物。     

金属铜原子氧效应研究

目的获取金属铜空间原子氧环境适应性数据,提升材料空间环境适应性设计水平。方法将金属铜样品置于射频源原子氧辐照面积内开展原子氧辐照试验,束流密度为2.5×1016/(cm2·s),最长辐照时间为300 min。研究随辐照时间增加样品表面成分、形貌以及性能的变化。结果原子氧辐照后,金属铜表面变得粗糙,300 min辐照样品出现了氧化层脱落现象;随辐照时间增加,样品质量呈增加趋势,300 min辐照样品质量增加0.035 mg;试验后样品太阳吸收比升高最大值达0.07,光谱反射系数下降;原子氧作用导致金属铜表面疏水性能提高,摩擦磨损性能下降。结论得到了金属铜原子氧环境效应数据,可为航天器空间环境效应防护设计提供技术支撑。     

甾萜烷和多环芳烃在风化溢油鉴别中的应用研究

对母质来源、沉积环境和成熟度各异的原油样品进行风化模拟实验,并对实验产物进行GC-MS分析,最后对甾烷、萜烷和多环芳烃进行风化溢油鉴定的可行性、原理、常用指标等进行探讨。结果表明,不同油中同一甾烷、萜烷和芳烃生物标志化合物比值参数量值间有显著性差异;对相同油的风化和未风化样品而言,同一萜烷和甾烷比值参数的变异系数通常小于15%;同一烷基化多环芳烃的特征比值参数变异系数为6.51%~17.68%,而成熟度指标变异系数通常小于8%。甾萜烷和多环芳烃可以作为风化溢油鉴别的有效指标。     

我国土壤和沉积物中富里酸标准样品的提取和表征

参照国际腐殖酸协会(IHSS)推荐的方法,从北京鹫峰森林土壤和太湖竺山湖区表层沉积物中分别提取FA(富里酸)样品.采用元素分析、紫外-可见光谱、三维荧光光谱、傅里叶红外光谱以及13C NMR分析对FA样品进行了表征,并与IHSS FA进行比较.结果表明:土壤FA和沉积物FA与IHSS FA在元素组成、灰分含量及结构上基本相似,与IHSS FA具有一定的可比性,可以作为我国FA的标准样品.由于FA的来源及其形成环境的不同,各FA之间在组成和结构上存在一定的差异.IHSS FA和沉积物FA的芳香性均略高于土壤FA,这可能是由于水环境系统中含有大量的水生植物以及微生物降解作用所致.3种FA的极性排序为土壤FA>沉积物FA> IHSS FA.      

月球紫外-可见-近红外反射光谱的基本特征及解析方法

月球紫外一可见一近红外反射光谱(强度,反照率以及吸收特征)是研究月球表面物质组成的重要手段。文章简要介绍了月球表面反射光谱的基本特征、形成机制以及现有月球反射光谱数据及其解析方法。这些方法主要有光谱参数、连续背景扣除、高斯反卷积分析以及主成分分析。还讨论了高光谱探测器在月球探测中的应用前景、已有方案以及获取新的月球样品对月球反射光谱研究的重要性。     

基于拉曼光谱的铅致肝细胞生物分子变化研究

利用拉曼光谱技术采集不同铅离子暴露时间(0.5,1.5,3,6,12,24h)、暴露浓度(0.05,0.1,0.5,1,5mg/L)下HepG2细胞的光谱数据,欲探究在不同铅暴露条件下肝细胞的分子变化及其相关机制.研究结果发现,在不同条件下各组细胞的光谱形态基本相同,但部分特征峰的吸光度强度存在差异.经多元统计分析发现,除6h外,同一暴露时间下不同暴露浓度细胞的光谱数据在LD1上均存在离散趋势,并在暴露24h时最明显.细胞内蛋白质、脂质、核酸、类胡萝卜素、碳水化合物等生物分子的特征峰表现出明显差异,但不同类型生物分子发生显著变化的时间并不相同.由此可见铅暴露可损伤肝细胞蛋白质、脂质、核酸、类胡萝卜素的结构并影响其正常功能,这种毒性效应呈剂量-效应关系,且随暴露时间的增加而增加.本研究说明拉曼光谱可以实现铅对肝细胞生物分子变化的相关检测,这不仅为之后的细胞毒理研究提供了新的思路,同时也为环境污染物的安全评价提供了理论依据.