应用邻菲罗啉——溴苯三酚红—银三元络合物测定水中微量氰的若干问题

测定水体中氰化物的方法过去多采用吡啶联苯胺法,此法有灵敏度高,选择性好等优点.但因联苯胺系致癌物,影响操作人员的健康,因此,近年来人们正寻找能保障操作人员安全的新方法.R.M.Dagnall等提出的邻菲罗啉-溴苯三酚红-银三元络合物间接分光光度法,引起了分析工作者的重视.国内有人曾根据R.M.Dagnall提供的实验     

吡啶—巴比妥酸法比色测定水中氰化物的改进

水中微量氰化物的测定,目前仍常用吡啶—联苯胺、吡啶—吡唑酮、吡啶—巴比妥酸和异烟酸—吡唑酮等比色法。为了避免使用或尽量少用上述方法中有毒害的联苯胺、吡啶等试剂,一些实验室进行了许多研究工作。Musty于1961年提出用吡啶—巴比妥酸测定氰化物;1976年美国《水质标准试验法》第14版将吡啶—巴比妥酸法列为标准分析方法。由于方法中使用吡啶量较大,成批样品分析时给分析者带来厌恶的臭味和毒害,     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的方法进行了改进。在不改变其它步骤的前提下,以去离子水代替二甲基甲酰胺所配制的吡唑啉酮溶液及异烟酸溶液作为显色剂。试验结果表明,改进后的新方法精密度RSD〈5％,加标回收率为92．0％～105．0％,通过电镀废水和标准样品的比对试验表明,改进后的方法与标准方法对同一样品的测定结果无显著性差异,满足监测分析要求。     

国产催化剂用于湿式催化氧化水中有机物的可能性

本工作考察了五种国产催化剂用于空气深度氧化水中有机物的催化初活性,以及影响氧化效率的一些因素。所用催化剂均系两种或两种以上非贵金属如铜、锰、铁、铬、铝、锌等的复合氧化物,选用的典型污染物为本酚、丙烯腈、丙烯醛、丁酮、醋酸、醋酸联苯胺,对硝基酚和吡啶。实验是在半自动滴流式反应装置上进行的。     

异噻唑啉酮耦合氧化钙对污泥压滤脱水及燃烧热值的影响

通过正交实验考察了异噻唑啉酮耦合氧化钙对压滤污泥含水率、燃烧热值、Zeta电位和泥饼含硫量的影响,结果表明,各因素对污泥含水率影响的大小顺序依次为:氧化钙投加量、压强、压滤时间、异噻唑啉酮投加量;各因素对污泥燃烧热值影响的大小顺序依次为:氧化钙投加量、压滤时间、异噻唑啉酮投加量和压强。异噻唑啉酮投加量为5.6 mg/g TSS,氧化钙投加量为120 mg/g TSS,压强为0.40 MPa,压滤时间为1 h条件下,污泥含水率为55.5%,105℃烘干泥饼的热值为10 702 J/g,Zeta电位值为-30.082 mV,泥饼含硫量为0.408%。此时污泥含水率较低,热值较高,含硫量较低,有利于污泥的焚烧处理。     

氰化物蒸馏时的取样量对其测定结果的影响

氰化物(总氰)标准样的分析结果往往会明显低于它的实际真值。这除了与在蒸馏过程中有少量的氰化氢挥发有关外,还与蒸馏时取样量的多少(即氰化物含量的高低)有关。通过对一已知浓度的总氰化物标准样的分析,发现氰化物蒸馏时的取样量对其测定结果有一定的影响。将同一浓度(1毫升=0.486微克)的总氰化物标准样,分成不同体积,按《水和废水监测分析方法》(第三版)中的总氰化物蒸馏步骤同时进行蒸馏,然后取馏出液,用“异烟酸——吡唑啉酮比色法”进行分析,其各自测定结果见表。     

Tiron对Fe(Ⅲ)-Phen体系光催化还原测定铁

本文提出了用钛铁试剂(Tiron)对Fe(Ⅲ)一邻菲啰啉(Phen)体系进行光化学催化还原测定微量铁的方法。该法操作简便、快速,试验数据稳定。用于测定环境水样和一些饮用酒中微量铁,其结果令人满意。     

对“吡啶-巴比妥酸法”测定氰化物的改进

吡啶—巴比妥酸法测定水中微量氰化物已有不少报导,该方法具有准确度和精密度好,灵敏度高,操作方便等许多优点,因而得到越来越普遍的应用。 由于坏境监测多属于痕量分析,通常含量为ppb,甚至更低,如地表水中氰化物含量一般只有几个ppb,因此提高分析方法的灵敏度乃是一件有意义的工作。     

反向流动注射分析法(rFIA)多组分同时测定的研究——氧化物和硫化物的分析

本文研究了分別使用吡啶/巴比妥酸和Fe(Ⅲ)/邻菲啰啉体系同时测定CN~-和S~(2-)的反向流动注射分析法。酸化后的样品溶液流经PTFE微孔膜时CN~-透过膜溶入吸收液中,而S~(2-)仍留存在原溶液中,而后分别和相应的显色试剂反应测定。方法适用于电镀厂废水的检测。每小时可分析30个样品。     

3种药剂对普通小球藻的抑制作用

针对再生水回用于景观水体生长的主要藻类普通小球藻,进行了药剂抑制实验。通过实验研究发现,在小球藻生长的对数期分别投入不同剂量的2-甲基乙酰乙酸乙酯（EMA）、大麦秸萃取液（BSE）和异噻唑啉酮3种抑藻药剂后,小球藻的生长受到不同程度的抑制。其中,EMA对藻类的抑制效果甚微,最大抑藻率仅为31%,且对小球藻的生长有低促高抑的作用。BSE对小球藻有明显的抑制作用,且药效期长、不复发;当投加浓度为1 mg/L,能起到抑制藻类生长的作用;当投加浓度为10 mg/L,能起到杀灭水体藻类的作用。异噻唑啉酮可有效抑制小球藻生长,5 mg/L的投加浓度就能起到杀灭水体藻类的作用,且药效期长、不复发。     

维生素和酮苷生产废水中难降解污染物的溯源研究

研究了维生素和酮苷生产过程中各生产工段排水的生物降解特性,评价了各生产工段对生产废水中难降解有机物的贡献率,追溯了可能的难降解特征污染物。结果表明,维生素生产废水中的难降解物质主要来自W1-1、W1-3、W1-5和W1-6生产工段,甲醛、丁烯酮、醛酮聚合物和吡啶可能是导致生产废水难降解的重要原因;酮苷生产废水中的难降解物质主要来自W2-1、W2-3和W2-7生产工段,氯代有机溶剂和苯环类物质可能是导致生产废水难降解的重要原因。建议根据具体生产工段排水的水质特征,有针对性地进行物化处理,提高废水可生化性。     

副球菌BW001的生理特性及其对吡啶的降解

从武钢焦化厂废水处理系统的活性污泥中筛选出1株吡啶高效降解菌BW001,经菌株生理特性研究和16S rRNA序列测定,其属于副球菌(Paracoccus sp.).BW001为革兰氏阴性,具有固氮作用,对头孢、卡那霉素和利福平具有抗性.用SDS碱裂解法从该菌株中提取到1个小质粒和2个大质粒,其中2个大质粒可被限制性内切酶EcoR Ⅰ,BamH Ⅰ、Hind Ⅲ单酶切.以吡啶为唯一碳、氮源,在投菌量为0.03 g/L、吡啶初始质量浓度为493.4 mg/L、温度为30℃、pH为6.5的条件下,BW001可在33.0 h内将吡啶完全降解,降解速率为16.16 g/(L·h),吡啶中50%～60%的氮转化为NH4 ,高浓度吡啶对BW001产生一定抑制,但菌株在适应后,对吡啶的降解速率更高;降解吡啶最适温度为30～35℃,最适pH为8.0.     

泡塑快速富集水中铅和镉

火焰原子吸收法测定水中铅和镉,常用甲基异丁基酮萃取后再在有机相中进行的。但由于甲基异丁基酮的易挥发,且有难闻的气味,所以在使用中感到不便。文献用泡塑静态吸附法富集原子吸收测定了矿石中铅和银,结果令人满意,但需以小体积(3～5毫升)进行操作,因此对于取样体积大的水样分析时应用不便。本文用动态吸附法快速富集水中铅和镉,以原子吸收直接在水相中完成测定。文中对富集分离、解吸等条件进行了详细的试验研究,拟定了一个快速测定水中铅和镉的火焰原子吸收法。所拟方法样品铅和镉的加标回收率分别为95～102％、96～105％;可测定水中20PPb以上的铅、5PPb以上的镉。     

用正交设计法选择比浊法测定SO_4~=的最佳实验条件

在测定降水的化学成份时,SO_4~=是其中的一个重要项目,国内外所使用的测定方法很多,如硫酸钡比浊法、铬酸钡—二苯碳酰二肼比色法、钍—桑色素络合物吸光光度法、间级比色法、间级荧光法等,目前比较普遍的是采用硫酸钡比浊法。但是该法要求操作条件苛刻,影响因素诸多,操作时只要任意一个条件选择不当或每次操作中条件稍有变化,都会引     

用混合有机螯合剂捕集萃取原子吸收测定水中九种痕量元素

本工作提出用铜试剂(DDTC)和1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)作混合螯合剂可有效地螯合水中九种痕量金属离子用(MIBK)甲基异丁酮萃取后喷雾有机相连续测定九种水中元素,对DDTC-MIBK,PAN-MIBK,DDTC—PAN—MIBK的萃取pH影响进行了研究,找到了共同萃取的pH范围为3～4,这比用单一种螯合剂要优越,对萃取剂用量、萃取温度、干扰离子、测定条件等均进行了考察,制定了一个测定水中痕量Cu、Fe、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni、Mn的简便、快速的方法。可测定水中低至ppb数量级的痕量元素,变异系数大多数为10％,加标回收率在90～107％之间,并用于河水、泉水、饮水、长江水、湖水的测定,均取得了满意的结果。     

抗球虫药磺胺喹噁啉钠对有机物高温厌氧消化的影响

磺胺喹噁啉钠是一种抗球虫药,在肉鸡饲养业中被作为兽药添加剂广泛使用。研究了磺胺喹噁啉钠在高温厌氧体系下(55℃)对有机物厌氧消化的影响及其转化。结果显示,磺胺喹噁啉钠对高温厌氧消化过程中酸化过程没有明显影响,但对产甲烷有抑制作用,并且随着磺胺喹噁啉钠浓度的升高,对产甲烷抑制程度也增加。在厌氧消化过程中,磺胺喹噁啉钠发生了部分转化,转化率为20%左右。表明处理含磺胺喹噁啉钠的养殖废水、废弃物厌氧消化反应器的稳定性及消化液中的磺胺喹噁啉钠的残留需要关注。     

利用反硝化法净化难降解吡啶废气

利用反硝化的方法处理吡啶气体,并通过与普通生物洗涤塔对吡啶废气处理效果的对比研究,探索了难降解VOC—吡啶废气反硝化净化过程的几个问题。实验设置实验组(1~#反应器)和对照组(2~#反应器),结果表明,1~#对吡啶废气的去除能力更大,最大去除负荷为84.5 mg·(L·h)~(-1),而2~#最大去除负荷为49.2 mg·(L·h)~(-1)。1~#系统中反硝化作用对净化吡啶的贡献率,在一定范围内,随着进气浓度的增大而增大。当进气浓度从250 mg·m~(-3)增大到1 000 mg·m~(-3),反硝化去除负荷从8.0 mg·(L·h)~(-1)增加到62.8 mg·(L·h)~(-1),在总去除负荷中所占比重从32.5%增加到73.6%,随着进气负荷的增加,反硝化逐渐起主要作用。     

焦化废水中细菌质粒的研究

细菌质粒中常带有一些可编码降解特殊有毒物质酶的基因,为了研究质粒对有毒物质CN^-的降解的意义,主要调查了焦化废水中好氧异养菌的质粒分布特点。从山西省焦化企业公司生化站、太原煤气公司焦化厂生化站中筛选出53株细菌,利用琼脂糖凝胶电泳法,采用GDS-8000型凝胶电泳分析仪进行拍照,同时测定各菌株降氰、降酚能力,CN^-采用异烟酸-毗唑啉酮法,酚采用4-氨基安替比林法测定。结果表明,质粒的存在与降氰力有一定的关系,但对降酚力的影响差异不显著。同时,通过对其中11^*号菌株进行了质粒转化和消除实验,证明质粒稳定,不可用十二烷基磺酸钠(SDS)消除掉,用E．cbli DHI作受体菌,用11^#菌株作供体菌。作转化实验,但由于种种原因,没有筛洗到转化子。     

在线固相萃取液质联用法测定饮用水源中的痕量联苯胺

建立了在线固相萃取液相色谱串联质谱法测定水中痕量联苯胺的方法。样品经自动进样器注入在线固相萃取小柱后,用富集泵流动相实现对样品的富集洗脱,然后用分析泵流动相将样品从富集柱冲洗至色谱柱后用串联质谱仪进行检测。该方法可在11 min内自动完成对样品的富集、净化、进样和检测过程。当进样量为5 m L时,联苯胺在0.010~2.0μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.999,检出限为0.8 ng·L~(-1),实际水样的回收率为85%~104%。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏高等特点,可用于环境水体中痕量联苯胺的检测。     

共沉淀分离——原子吸收法测定海产动物体中的痕量重金属

原子吸收法测定海产动物体中的重金属国内外都有报道,有将样品溶液直接进行测定的原子吸收法和溶剂萃取—原子吸收测定法。但是,我们发现溶剂萃取操作只能在强酸性条件下进行,直接法对大多数海产动物体中多种重金属的同时测定是不