测定水中铁、锰、汞时前处理问题探讨

基于大量实测数据统计,比较了测定水中铁、锰、汞3种重金属时,样品是否过滤、加酸保存等前处理方式对测定结果的影响,提出铁、锰水样需过滤检测,汞水样不能过滤检测,且3种金属的水样均需加酸保存,这样测定的结果才能根据现行水环境质量标准进行评价。     

环境水样的汞、铬、砷及重金属保存

本文论述了在采集水样时,可能引起水样变化,不能反映水体真实情况,失去其代表性的各种影响因素。综述了贮存容器材质的影响,水样的过滤方式,及测定Hg、Cr、As和重金属水样的保存条件和允许保存的时间。     

地面水中水合三氯乙醛的比色分析

本文根据1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮在弱碱性条件下能和三氯乙醛反应,生成棕红色化合物的原理,适用于测定地面水。水样中若带有颜色或有悬浮物质,可于水样中加氢氧化铝悬浮液搅拌过滤,取清液测定,但该方法不适用于成分复杂的废水分析。     

环境水样的预处理及保存研究

本实验选择有代表性的长江,东湖,汉江水作为研究对象,采用正交设计法对铜、铅、锌、镉、砷、汞等六种元素在不同固定剂、容器、温度下保存5个月浓度的变化作了系统研究,提出了实际水样的测定时限及最佳保存条件。根据上述三种原水样的不同过滤方式和48小时沉降试验,推荐了各类型水样的不同过滤方式和取样方式。     

一阶导数光谱在浑浊水样分析中的应用

在水质分析中,经常会遇到因水样浑浊而影响测定的情况.通常处理浑浊的方法是过滤水样.但被测物质往往在过滤过程中损失,这对测定低浓度物质时所造成的影响是不容忽视的.本文应用一阶导数光谱法探讨了测定浑浊水样中某些常见项目如Fe、Mn、Cr和NH_3-N的可行性.试验结果表明,一阶导数光谱可以将被测物质的讯号从浑浊造成的背景值中分离出来,得到了比较满意的结果.     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

含氰水样中硫化物和碳酸盐去除方法探讨

含氰水样中含有硫化物或碳酸盐时会严重干扰测定,需加以消除.水样中硫化物的去除方法,在文献中介绍的是硫化物沉淀法,即先把水样加碱调到pH>11,然后加硝酸银或碳酸镉,形成硫化物沉淀,再将沉淀过滤、洗涤,弃掉沉淀物,滤液供蒸馏用.笔者认为,此法有许多不妥之处.①水样调pH>11后,氰离子和硫离子碱性条件下生成硫氰离子,产生负干扰.②加入硝酸银或碳酸镉量难以掌握,加入量少,硫化物去除不完全;加入量太多,一方面造成浪费,另一方面氰化物与其     

海河流域地表水中微囊藻毒素的测定

水样酸化过滤后用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,采用液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR),通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好。MC-LR和MC-RR在水中的方法检出限为0.12 ng/L和0.2 ng/L,空白加标回收率为72.7%～88.5%,3次测定结果的RSD为9.1%～10.7%。将该方法用于6个海河流域部分重要水源地水样的监测,虽然部分水样中检测出MC-LR和MC-RR,但检出值均低于标准限值。     

大体积水中痕量POPs的联动采集装置及其性能评价

天然水体中的痕量持久性有机污染物(POPs)的定量分析通常需要采集大体积水样.针对大体积水样在过滤和吸附富集过程中滤膜易堵塞且耗时费力的缺点,研制了一种固液分离过滤-吸附富集联动装置.该装置主要由粗过滤器、离心分离屏、倒置微孔过滤器、固相吸附柱、流速控制阀和真空泵组成.与传统的滤膜过滤方式相比,其过滤效率提高了约1.5...     

高效液相方法同时测定地表水中的阿特拉津和甲萘葳

主要研究用反相高效液相色谱法同时测定水样中的阿特拉津和甲萘葳。结果表明,低浓度水样：可取500ml,加入5%的氯化钠,经一定量的二氯甲烷萃取、浓缩、甲醇定容后,上机测定;高浓度水样：可将水样过滤后直接进样测定。该方法的阿特拉津和甲萘葳检出限分别为0.006μg/L和0.036μg/L,加标回收率分别可达74.2%~11...     

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。     

超高效液相色谱—串联质谱快速测定水中的溴氰菊酯

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的方法,并应用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤后可直接采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多重反应监测(MRM)模式定量检测水中溴氰菊酯;最优分析条件下,溴氰菊酯的检出限为0.30μg/L,其线性检测范围为0.30~20.0μg/L,相关系数为0.999 7;采用该方法检测水中的溴氰菊酯,不同水平(2.00、5.00μg/L和20.0μg/L)样品加标回收率为95.5%~98.5%,相对标准偏差为1.37%~3.59%。方法快速简便、灵敏度高、定性定量准确,适合日常批量水样的快速分析。     

高浓度亚硝酸盐氮测定方法的改进

在亚硝酸盐氮的比色测定中,常会遇到含量高的水样,对于这种情况,通常是再行少取水样,稀释后呈色测定,尤其对有颜色和悬浮物的水样,需加氢氧化铝悬浮液脱色、过滤、费时较多。本文在水样呈色后,用相同酸浓度的空白试验溶液进行定量稀释,以测定较高浓度的亚硝酸盐氮水样,省时省力,结果令人满意。     

国产有机微孔滤膜的结构与性能

作为水样分析用的滤器很多,有人根据刚度对过滤介质做了分类。在所有这些过滤器中,仅有有机微孔滤膜的孔径尺寸符合环境水样分析0.45微米(可溶性成份)孔径的要求。为使国内与国外的监测数据具有可比性,因而要求环境水样分析中必须选用孔径为0.45微米的过滤器。     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

超高效液相色谱-质谱法测定地表水中丁基黄原酸

建立了直接测定水中丁基黄原酸的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法,无需对水样进行富集,水样过滤后就可直接测定。该方法简单、快捷、灵敏度高,方法检出限可达0.2μg/L。     

滤纸法测定悬浮物的干扰及其消除

提出了滤纸法测定悬浮物时，水样的酸碱度，取样量的多少对悬浮物测定有直接的影响。通过实验验证，对于偏酸，偏碱的水样用酸碱中和后再过滤即可消除影响，取样量应根据悬浮物的不同而定。     

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定污水厂尾水中6种酸性药物

建立了大体积在线固相萃取-液相色谱串联质谱(Online-SPE-LC-MS)检测污水厂尾水中6种酸性药物的方法.10 mL水样采用0.45μm微孔滤膜过滤后经自动进样器直接在线上样,经Atlantis T3柱(100 mm×4.6 mm×3μm)富集,Atlantis T3柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)...     

水样保存条件对COD测定的影响

影响ＣＯＤ测定的因素较多 ,今主要对两种水样的保存期进行了验证试验。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》规定 ,测定ＣＯＤ的水样加了固定剂和在冷藏条件下可保存 7ｄ ,但工作中发现即使水样在这样的保存条件下其ＣＯＤ的含量仍在不断下降。为此分别采集了运河王江泾地表水     

富含泥沙水样COD_(Mn)测定方法的改进

富含泥沙水样滴定振摇过程中 ,因泥沙的色泽影响滴定终点的判断 ,带来较大的分析误差。改进方法 :加热氧化后的水样 ,立即加入 1 0 ml0 .0 1 mol/L的草酸钠标准溶液 ,水样很快澄清 ,将清液大部分倾入另一瓶中 ,再将余下的泥渣样过滤于此瓶中 ,用极少量的蒸馏水冲洗滤渣干净 ,在