全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

吉林省土壤中若干元素及元素和土壤三种理化参数间相关性的分析

一、样品来源及测试方法 样品来自吉林省境内的不同土壤的564个剖面样点,采样网格为20×20km。样点都远离污染源,具有一定的代表性。 采集的样品放于清洁的瓷盘上摊开,自然风干后,去其大于1mm的石块及动植物残体,用木棒压碎,过20目尼笼筛,然后用玛瑙研磨机研磨,全部过100目尼龙筛,过筛后的样品进行测试分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004～0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%～97%,RSD＜3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定.     

土壤中铅和镉的萃取原子吸收测定

镉和铅属于低温原子化的元素。基体干扰对其测定影响颇大,而土壤的基体又较复杂,在进行镉和铅的测定时,要先用标准加入法检验,看是否有基体干扰。当基体成份无法知道,而镉和铅含量又很低时,可采用萃取直接石墨炉法测定。 本法采用土壤样品经王水—高氯酸—氢氟酸体系消解为水溶液后,用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,空气一乙炔火焰法在波长283.3nm测定铅。用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,直接将有机相进石墨炉,在波长228.8nm测定镉。     

逆王水电热板方法消解水和废水中的银

以感光行业废水、电镀工业废水为实验对象,优化了逆王水电热板消解银的回流时间和逆王水用量,建立了逆王水消解水质银的电热板消解方法。并对地下水、生活污水、电镀工业废水、感光行业废水开展加标回收实验。结果表明：采用逆王水消解,当消解液温度控制在80～95℃,回流时间为2 h,逆王水用量为3 mL HNO₃+1 mL HCl时,消解电镀工业废水、感光行业废水、生活污水及地下水中银的加标回收率为85.0%～115%,相对标准偏差为2.9%～6.4%。将该方法与《水质银的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11907—1989)前处理方法开展比对,2种方法消解结果无显著差异。表明逆王水电热板消解方法可以用于水和废水中银火焰原子吸收分光光度法测定的前处理。     

全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法 (GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、 GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

空气颗粒物中铅、镉超声浸取-原子吸收测定方法研究

用超声波震荡方法对大气滤膜样品进行前处理,提取待测元素。研究了浸取液种类、酸度、浸取时间和干扰因素等,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳条件,与流动注射在线富集——原子吸收技术结合,建立了大气颗粒物样品测定Pb、Cd方法。结果表明,方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,6次测定方目对标准偏差小于2.6％。     

原子吸收法测定大气飘尘中铁的含量

本文对样品处理、其它离子的干扰以及AA—670型原子吸收光谱仪测定铁的最佳条件进行了研究。样品滤膜在高温灰化后用氢氟酸和硝酸消解,稀释后直接进行测定。硅的干扰可以用多次加入氢氟酸的方法消除,其它离子不干扰测定。当采样体积为7.2m~3时,最低检出浓度为5.0×10~(-5)mg/m~3。相对标准偏差1.5％,平均加标回收率98.5％。     

原子吸收光谱法测定多维元素药片中矿物质含量

采用原子吸收光谱法测定了多维元素药片中矿物质含量。样品用硝酸消解,用火焰原子吸收法测定钙、镁、钾、铜、铁、锰,用石墨炉原子吸收法测铬和镍。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差<2.4%,回收率在90%～100%之间,能满足药品检测要求。     

微波消解—原子吸收/原子荧光光度法测定活性污泥中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K、As、Hg

通过实验,建立了活性污泥中金属和重金属的测定方法。活性污泥样品经硝酸—氢氟酸或硝酸—高氯酸微波消解处理后,Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K选用火焰原子吸收分光光度法测定,Cd用石墨炉原子吸收分光光度法测定,As、Hg用原子荧光光度法测定。该方法操作简单,结果准确,重现性好。样品加标回收率为93%-108%,相对标准偏差〈5%。     

用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较

Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn是土壤中的微量成分,用直接测定固体试样的x-射线荧光法难以给出准确可靠的结果。一般在测定之前须对土样进行消解处理。近几年世界各国在土壤背景值调查中采用了不同的消解方法,日本用HNO_3—H_2SO_4—HClO_4法;美国主要用HCl—HNO_3法,意大利、南斯拉夫等用热王水提取;英国认为未污染土壤中大多数金属存在于土壤晶格中,唯有用HF和Na_2CO_3熔融才能完全分解,其它各种酸溶法     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中镉和铬

以硝酸作为消解液,采用微波消解仪对海洋沉积物进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解液中的Cd和Cr。该方法在0μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,Cd和Cr的方法检出限分别为0.04 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率在96.0%~100%之间,RSD为0.3%~5.2%。用该方法与国标法同时测定北部湾海域海洋沉积物实际样品,结果无明显差异,而该方法处理样品更为省时省力。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定农产品中痕量铅空白值的降低方法探讨

对于铅含量痕量级的水果、蔬菜等农产品,微波消解-石墨炉原子吸收法分析时称样量受到限制,其样品消解液中待测元素的总量很小,常出现空白值大于样品值的情况.本文就造成空白值高的原因及处理方法逐一进行了分析研究.     

玄武岩和花岗岩及其发育土壤中稀土元素背景值特点

本研究所采集花岗岩均为燕山期,两种岩石发育土壤均为我国东部森林土壤(见表1)。 所有样品均经研磨过100目筛,用Na_2O_2—Na_2CO_3碱熔融,熔块用三乙醇胺浸取,采用P507树脂分离富集,用ICP—AES测定十五种稀土元素(包括Y)。     

氢化物发生原子吸收法测定土壤和沉积物中的砷

氢化物发生原子吸收光谱法测定题述样品中的总砷,不预还原As(V),未见报道。本文应用改良单纯形法确定了使As(V)与As(Ⅲ)同时达到相同的最大灵敏度的测定条件,因而测总砷时不预还原As(Ⅴ)。实验表明用盐酸浸泡土壤样品不能把样品中的砷完全浸提出来。改用王水浸泡处理样品测定土壤和沉积物标准参考物质中的砷,结果满意。     

原子荧光法连续测定土壤样品中微量铋、碲

本方法以王水溶样,稀盐酸介质中测定铋、碲纤HBr除干扰,在含铁盐的浓盐酸介质中测通过对国家一级土壤标样及土壤样品的测定,取得了较为满意的结果 一、仪器与试剂 XDY—1型双道原子荧光仪(北京地质仪器厂) 铋、碲无极放电灯(北京地质仪器厂) 0.5％NaBH_4水溶液(0.1％NaOH,现配现用,测铋) 8％NaBH_4水溶液(0.1％NaOH,现配现用,测碲)     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

ASD-ICP-AES联用快速测定土壤中部分重金属

采用样品全自动消解系统(Automated Sample Digestion)对土壤样品进行前处理,采用ICP-AES对土样中的重金属元素一次性测定.通过优化实验,获得土壤中各种重金属的最佳消解条件.结果表明,经优化的消解程序A1能够快速、稳定消解土壤样品,并获得理想测试结果.经检验,ASD-ICP-AES联用的土样测...     

石墨炉原子吸收法用Pd基体改进剂测地表水中的Pb

石墨炉原子吸收法用Ｐｄ基体改进剂测地表水中的Ｐｂ李惠兰，牛星梅（南京市环境监测中心站２１００１３）１前言石墨炉原子吸收光谱法是测定环境样品中的痕量元素最有效的方法之一，它比火焰原子吸收的绝对灵敏度高三个数量级，方法简便，通常情况下液体样品可不用予处理...