液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物

建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法.水中的硝基苯类和氯苯美化合物用乙酸乙酯/正己烷(2:1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测.方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03～0.08μg/L,比饮用水源地限值低1～4个数量级.本法在40.0～400 μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4％～5.2％,实际样品加标回收率为96.3％～106％.     

气相色谱法测定大气中丙烯腈

本法用活性炭采样管富集空气中丙烯腈,用二硫化碳为溶剂,以GDX-502色谱柱,进行了采样、贮存和最佳条件试验。本方法的平均回收率为102％,相对标准偏差为4.4％,最低检测浓度0.28mg/m~3(按采样体积10升计)。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中6种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)同时检测水样中6种雌激素(壬基酚、双酚A、雌酮、17α-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌三醇)的方法.样品采用SPE小柱富集后,用90％乙腈-0.1％氨水混合溶液洗脱浓缩定容.在梯度洗脱条件下,6种雌激素用三重四极杆串联质谱检测.该方法显示出良好的线性关系(r ＞0.999)和精密度(RSD＜ 10％),方法检出限为1.3 ～5.2 ng/L.该方法成功应用于地表水、地下水和废水样品中6种雌激素分析,样品加标回收率为76.8％～117％.该方法准确、灵敏、无需衍生,可用于同时测定水样中的6种雌激素.     

酶抑制法检测蔬菜中的有机磷农药

对新型酶抑制检测蔬菜中有机磷农药残留量的方法进行了研究,介绍了胆碱酯酶的提取、纯化方法,以及用粗酶和纯酶检测蔬菜中有机磷农药残留量的测定效果,确定了最佳实验条件。对样品的预处理方法进行了改进,得出该法的检测限为1mg／L,对甲基对硫磷等几种常用农药的加标回收率为90．4％～112％,相对标准偏差为1．06％～9．83％,表明三项评价指标均符合全国农药残留科研协作组对农药残留分析方法的基本要求。     

环境空气中多环芳烃类测定方法研究

采用自行研究制作的采样装置采集环境空气(包括气相和颗粒物)中的多环芳烃,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经硅胶柱净化后,用液相色谱检测。并就PAHs在大气环境中的存在状态进行了研究。     

气相色谱法测定空气中的液化石油气

用大注射器采集空气中的液化石油气,经玻璃微球柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。方法的检测限(以正戊烷计(2.4×10~(-3)ng)直接进样1ml空气样品)。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法.结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1:1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3:2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10-4～3.6×10-2mg/kg,且重现性好.     

基质固相分散—加速溶剂萃取ASE—气相色谱法测定土壤中毒死蜱残留量

建立了用氧化铝和活性碳作为基质固相分散剂的加速溶剂萃取方法预处理土壤样品中的毒死蜱,用丙酮、甲醇(1∶1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10 min,萃取液经浓缩定容后,用Agilent 6890气相色谱仪进行检测,土壤中毒死蜱农药的回收率为89.2%～92.8%。该法用于土壤中毒死蜱的农药残留测定,速度快,检出限为0.001 mg/kg。     

离子色谱法测定碳酸锶产品中的氯杂质

讨论了在单柱离子色谱仪上用ＴＳＫｇｅｌＩＣ－Ａｎｉｏｎ－ＳＥ柱为分离柱,１ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二到（ＰＨ５．４）作流动相,以电导检测器检测,测定沸水提取碳酸锶产品中的杂质氯的方法。该法简便、快速、准确、无干扰,在测定范围内有良好的线性。最小检出量为０．１μｇ,ＩＣ法与比色法的测定结果基本一致,ＣＩ＾－的含量为０．１６６％,相对标准偏差为２．８％,回收率为９７．９％～１００％。     

气相色谱法快速测定蔬菜中灭杀毙

用蒸馏水一次提取新鲜蔬菜样品，以SE－30和QF－1为固定液，Chromosorb W AW DMCS为固定相，2m填充柱分离，氢火焰检测器检测，进样10uL测定灭杀毙含量，以保留时间定性，外标法定量，分析时间小于150s，方法回收率95．4％，相对标准差3．6％，可用作上市蔬菜灭杀毙农药残留量的快速测定。     

气相色谱法测定空气中氯乙烯

本法采用活性炭采样管富集吸附大气中氯乙烯,以二硫化碳为溶剂萃取解吸,以FID为检测器,用GDX—502为色谱柱进行色谱测定。同时进行了采样、贮存和色谱最佳条件的选择等试验。本方法的平均回收率90％以上,相对标准偏差在3％,最低检测限0.18mg/m~3(按采样体积10升计)。     

废气中甲基对硫磷的气相色谱法测定

本文采用固体吸附剂法进行甲基对硫磷采样。浙江省环境监测中心站、武汉市环境监测站、辽宁省环境监测中心站分别选用弗罗里硅土、D—3520树脂和国产101白色担体为吸附剂,均获得较高的扑集效率。当采用国产的101白色酸洗担体为吸附剂时,应用乙酸乙酯或丙酮为淋洗剂。最后用气相色谱对甲基对硫磷进行定量测定。本法分析甲基对硫磷的最低检测限为1×10~(-10)g,含量范围为0.16—4μg/ml的加标样,6次测定的相对标准偏差未超过3.3％,回收率在93％以上。利用采样管定体积采样时,最低检出浓度为1×10~(-3)mg/m~3。方法适用于农药厂车间与污染源的监测。     

荧光分光光度法测定大气悬浮颗粒物中铍

本文系采用桑色素(Morin)试剂,在碱性介质中与铍离子作用,生成铍—桑色素络合物,在紫外或可见光照射下发射黄绿色荧光,用荧光分光光度计测定大气环境和工业废气中铍含量的分析方法。当采样体积为10m~3,最低检出浓度为1×10~(-6)mg/m~3。最高检出浓度为0.25mg/m~3。对不同铍含量样品测出值的相对标准偏差为5.6％和3.4％。方法的回收率在87％—110％之间。     

微波萃取-气质联用测定土壤中的16种多环芳烃

用丙酮-正己烷(1:1体积比)混合溶剂,通过微波萃取法提取土壤中的16种多环芳烃组分。萃取溶液经硅胶小柱净化,最后用气相色谱-质谱法分析。以石英砂为基体进行加标回收测定。16种多环芳烃的检测限为0.18～0.53μg/kg,经精密度试验,相对标准偏差均5%,回收率在75.5%～108%之间。     

毛细管色谱定量分析底泥中有机氯化合物

本工作建立了底泥中六六六、DDT、氯笨、多氯联苯毛细管气相色谱分析方法。以石油醚-丙酮为提取剂,采用索氏提取器对底泥进行提取,硅胶层析柱净化提取液,不分流进样方式进样及电子捕获检测器对底泥中六六六、DDT、氯笨、多氯联苯进行定量分析。分析方法的回收率大于70％,变异系数小于12％,最低检测限为0.9～0.09ng/g。     

洪泽湖沉积物中磷的形态研究

采用改进的七步连续提取法对洪泽湖9个采样点沉积物中的各形态磷进行了分析,结果表明,所测洪泽湖沉积物中总磷(TP)含量范围为580.7～1 447.7 mg/kg,无机磷(IP)是TP的主要部分,占TP含量的64.32％～88.60％;有机磷(0P)占TP的11.40％～35.68％.受河流注入和人为活动的影响,TP、I...     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中8种菊酯类农药的残留量

建立了气质联用同时检测土壤中8种菊酯类农药残留的方法。试样用1%乙酸-乙腈溶液提取,经QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法进行净化,用DB-5UI色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),外标法定量。考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、氨基(NH2)和C18吸附剂对土壤中8种菊酯类农药的净化作用。结果发现,PSA吸附剂的净化效果最好并且对8种菊酯类农残的回收率效果最高。该方法在0.05~1μg/ml内相关系数大于0.99。对8种菊酯在土壤中3个添加水平(0.1、0.2、0.5mg/kg)下的回收率进行了测定,回收率为69.7%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.0%。该方法样品前处理简单、灵敏、可靠,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于土壤中菊酯类农残的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药

建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C₁₈ 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。     

高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法,优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0．10mg／L～2．00mg／L范围内线性良好,检出限为0．84μg／kg～2．07μg／kg,RSD为1．2％～5．6％,加标回收率为95.0％～107％。     

多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化

多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。