平行样相对偏差容许范围的探讨

平行双样相对偏差值的大小是衡量分析精密度的重要指标之一,它反映测试中随机误差的大小。平行双样测定,方便简单,工作量不大,故为质控中最常用的方法.     

关于环境空气监测质量保证的建议

精密度和准确度是环境空气常规监测质量保证中重要而较方便的质控手段 ,由于受环境空气样品溶液体积的限制 ,建议分以下两种情况求其精密度和准确度 :1自动连续采样 :此法样品溶液体积一般为 5 0毫升 ,而分析只需 5毫升样品 ,故可参照水质监测分析质量控制 ,用同一样品同时分取两份进行平行样、加标样测定。2间断的手工采样 :此法目前在三、四级环境监测站仍然广泛使用 ,由于样品溶液体积仅为 5毫升 ,不能满足同一样品平行样、加标样的测定 ,建议采用每批样品带一定数量的标准已知样或密码样 ,通过这些样品的分析结果来评价分析测试的精密度…     

环境监测全程序质量保证浅谈

简述了从人的意识与能力的培训到布点、采样、仪器调试、实验室质量控制、数据处理等环境监测全程序质量保证的必要性，指出了空白值测定、密码平行样、加标回收率、标准质控样等质控措施的重要性和注意事项以及审核数据时进行纵向、横向比较的方法及其重要性。     

美国环境有机污染物监测中的质量控制技术

美国的环境监测实验室分官方和非官方2类,官方的如环境保护署(EPA)的直属实验中心,其主要职能是开发、制定标准分析方法,推行质量保证/质量控制(QA/QC)计划;非官方的如EPA的合同实验室和地区性实验室,主要接受EPA的合同项目和各种客户的委托项目。推行QA/QC是官方实验室的工作核心,而QA/QC实施得好坏则决定着非官方实验室的生存。现介绍美国环境有机污染物监测中有特色的质量控制技术。1　现场质控样现场质控样指示采样过程中的变化因素和引入的污染,主要包括现场空白、运输空白、现场平行样、考核样等。现场质控样随实际样品…     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。     

山东省土壤背景值实验室测试质量控制方法

为了获得土壤样品中微量元素的准确含量,必须严格实验室内的质量控制,以保证分析结果的可靠性和可比性。除严格执行总课题组“实验室分析质量保证技术规定”外,根据我站仪器配备的实际情况,选择合适的分析测试方法,并对硒、铬、铅、钒、氟、镉、汞等分析方法进行了改进,考核结果全部合格。在样品测定过程中,分析测试人员用不同种类的标准土样进行自检,再辅以20％密码平行双样控制测定精密度,并测定了总站下发的室间控制样(ESS—4)。保证了实验室自始至终处于受控状态,从而保证了数据质量。     

建设项目竣工验收现场平行样控制指标研究

依据建设项目竣工环境保护验收中污水监测的要求,通过积累大量验收监测质量检查的实验数据,运用数理统计的方法,以化学需氧量和氨氮两个项目为例,建立了质控数据的评价方法,并确定了现场平行样偏差指标的限値。     

云南土壤锰元素背景值及其特征初探

云南省土壤锰元素含量呈对数正态分布,背景值低于全国和重庆地区,接近我国南方部分土壤锰元素背景值。比较高的是石灰土、棕壤;比较低的是黄棕壤、砖红壤。云南土壤的水平地带和垂直地带锰元素背景值分布有着明显的变化规律,土壤中锰的总含量受成土母质母岩的影响尤为明显;由于成土母质母岩中含锰量不等,各成土母质母岩发育的土壤锰元素背景值也有较大差异;不同土类的锰元素背景值在同种母质母岩中也不相同;土壤锰元素背景值在滇西和滇西北地区较高,其余地区的土壤锰元素背景值呈无规律性的镶嵌分布。     

土壤重金属监测过程及其质量控制

重点探讨了土壤中典型重金属含量监测过程中样品制备、含水率、预处理等因素对分析结果的影响。实验结果表明,充分风干土壤的含水率在2%～3%左右,200目土壤颗粒度可满足分析精度的要求。硝酸-氢氟酸-高氯酸的多元混酸消解体系可实现对土壤重金属的充分溶解,对标准土壤样品中各元素的回收率可达84%～98%。批次内平行样品以及批次间质控样品各元素的相对标准偏差大都小于10%,符合《土壤环境监测技术规范》的要求,表明该研究建立的系统土壤重金属检测方法结果准确可靠。     

五台山土壤环境背景值研究

一、研究方法与步骤 为了使土壤环境背景值能正确地反映五台山土壤中化学元素之天然含量,我们根据五台山土壤垂直分布的特点,在不同海拔、阴、阳坡地选择不同土类的代表剖面,进行取样。共采土壤剖面39个,土样132个,包括该山地所有的土类。 对Zn、Cu、Ni(用等离子发射光谱法),Pb、Cd、Cr(用原子吸收分光光度法)、As(用分光光度法)、Hg(用冷原子吸收法),八个元素进行分析,获得数据1056个。     

土壤中14个元素的X射线荧光分析

本文使用日本理学3070型全自动X射线荧光光谱仪,以硼酸镶边垫底的粉末直接压片制样法,用国家级土壤和水系沉积物标样做为标准样品选定测定条件,通过回归方法求取各元素的工作曲线常数,用经验系数法校正元素间效应,对某些痕量元素间的效应用散射线内标法进行校正,估算出各元素的理论检出限。经过试验,本法能成功地确定土壤背景值调查研究中选择项目的Al、Ba、Ca、Fe、Ga、K、Mg、Na、Nb,Rb、Sr、Ti、Y和Zr等元素的含量。     

1.5次微分阳极溶出伏安法测定土壤中的痕量镉

环境监测中,镉是土壤、河床底质中的必测项目之一.未经工业污染的土壤其镉的含量极微.由于土壤中复杂的基体与共存的干扰元素影响,采用通常的化学分析法或原子吸收光谱法均难以直接快速、准确地定量检出,一般要通过分离富集,然后用原子吸收法完成测定.经予电解富集的阳极溶出伏安法测定镉有较高的灵敏度,微分溶出伏安法更有波形清晰,分辨率强等优点.针对土壤分析,本文用简单的化学前处理和国产JP3—1型示波极谱仪、快速、灵敏、准确地测定了土壤中10~(-8)级的痕量镉,方法结果经质控标样试验,结果良好,与其它单位原子吸收数据符合.     

黄土高原土壤剖面发生学特征和元素背景值的垂直分异现象

在全国土壤元素背景值研究中,所有土壤样品均按A、B、C三个发生层次采样,这对于全国背景值的统计运算及统计单元间的比较,无可置疑,是正确的。但若深入研究区域性土壤元素背景值的形式、分异及其影响因素,实事证明按照土壤剖面的发生学特征,更详细地划分发生层次,逐层采样,不但更有利于准确划分A、B层的界限,而且对于揭示背景值分异的实质——在土壤发生过程中元素的表生地球化学行为的差异,也是完全必要的。本文以黄土高原五个主要土类(含亚类)为例,按照土壤发生层次,讨论土壤元素在剖面上的分布特征,探讨土壤元素背景值垂直分异与土壤剖面发生学特征的内在联系。     

陕西土壤背景值历次数据的显著性检验

本文就陕西省两次土壤背景值中五种土类的八种元素(Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、Hg、As)的数据进行了显著性检验。其方法如下: (1)平均值的比较——采用成组比较法:总体分布类型为正态或对数正态分布的,经F检验后,再分别进行t检验(σ~=σ~2,n<30)或u检验(σ~2≠σ~2,n>30)。检验结果表明:几种土类中多数元素其平均值无差异或显著差异,三种土类中Pb、Hg两元素的平均值有差异或显著差异。 (2)原始数据的比较——采用异常值剔除法     

中国土壤中溴,碘的背景含量

通过对全国八百余个表层土样的分析测试,获得了中国土壤中溴、碘背景含量的总体水平及在各土类中的含量,相对于地壳丰度,中国土壤中溴、碘普遍得到了富集,溴、碘含量分异变化较大,并具有明显的地域分异特征,影响中国土壤中溴、碘含量的主要因素是降水量、土壤吸附体的含量以及某些特殊母质。     

环境分析实验室管理样的含量估计及其应用

本文对自制管理样的定值及应用做了描述,样品采自新疆吐鲁番地区红、黄壤土,分析定值采用内检、外检方式,数据经统计检验处理,以多组均值求得总平均值作为元素的含量估计值,用±2S表示测量的单项不确定度.在土壤背景值研究等工作中应用的结果,各元素相对标准偏差(RSD)为:汞、镉大于 10％,铜、铅、锌、镍、氟均小于 10％。     

环境监测中质控样品存在的问题

某些标准样品与自然样品在监测过程中前处理步骤的不一致性。例如在目前红外分光光度法测油的项目中 ,质控样采用了直接稀释、测量的方法 ,而自然样品却有前处理步骤——酸化、萃取、去水。这样 ,质控样主要起到的是检定测油仪的作用 ,对操作人员在前处理步骤中的操作水平没有给予检验。但在环境监测中 ,质控样检验的是样品分析的整个过程 ,它不仅包括仪器的正常使用情况 ,还包括操作人员在任一阶段的操作水平。在石油类的监测中 ,前处理是该项目测定的重要部分 ,很多影响测定结果的因素产生在这里 ,因此 ,目前石油类的标准样品不能对测定石…     

南海中南部水域海水中重金属的分布特征

2010年秋季对我国南海部分海域进行调查,按照采样标准规范采集了16个站位不同水层的海水样品,采用附有ISIS进样系统的电感耦合等离子体质谱法直接测定了海水中痕量重金属Cr、Cu、Zn、As、Cd及Pb元素含量,考察了重金属在南海海水中分布状况;同时测定了海水样品的盐度、温度、pH、溶解有机碳(DOC)及溶解氧(DO),分析各项参数垂直分布变化规律及其与重金属的分布变化相关性。结果表明,南海海水中重金属含量较低,变化范围较小,除部分站位Pb元素外,重金属含量低于国家一类海水水质标准,不同站位间所有重金属总和分布没有明显差异性;重金属元素间分布变化趋势存在一定的相关性;盐度、温度、pH、DOC、DO与重金属分布变化存在着比较显著的相关性规律。     

紫外光度法测定海水石油类质控指标研究

采取问卷调查的形式对76家"近海网"成员单位海水石油类测定情况进行调查,根据调查问卷获得的数据信息,结合实验室数据,采用控制图法确定了紫外光度法测定海水石油类质控指标限值,包括萃取剂透光率、检出限、校准曲线斜率、平行样偏差等。     

土壤环境背景值中铜锌锰钴的活性与农业生产的关系

土样的采集以表层土壤为主,主要集中在两种土壤母质:黄土及其沉积物、花岗岩母质,共二十一个土类,360个样品,4100多个数据.有效态元素含量的分析,中性及碱性土采