天然水中砷的快速浮选分离测定

一、序言以快速高灵敏度测定天然水中1μg/升级的极微量砷(Ⅲ、Ⅴ)为目的,作者之一曾着眼于氢氧化物共沉淀浮选法,研究过利用氢氧化铁(Ⅲ)—表面活性剂—空气体系分离水中的砷,以还原气化原子吸收分析法进行测定,并应用于江湖、地下水和海水试样砷的测定。     

氢化物负压发生和真空无火焰原子化器的原子吸收光谱法测定海水中痕量锑

将海水试样过滤、酸化后,加入一定量的KI将海水中Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ)。在负压发生器中用NaBH4将Sb(Ⅲ)还原为SbH3。然后加入一定量的空气(或氧气),用真空泵将此气体混合物吸入到真空、电热石英管中,同时用原子吸收分光光度计进行测定。本法可以直接测定海水中的痕量Sb。     

玻碳电极阳极溶出伏安法测定砷

在AD—1型极谱仪上,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定砷,选用1mol/1盐酸作为支持电解质,加入Au(Ⅲ)使Au(Ⅲ)与As(Ⅲ)摩尔浓度比达10:1,测得了良好的As(Ⅲ)峰。As(V)需还原为As(Ⅲ),本实验在浓硫酸冒烟的情况下,用硫酸联氨还原As(V)为As(Ⅲ),可测得无机总砷,不经还原,可直接测出As(Ⅲ)含量,以差减法求得As(V)含量。为了测得有机砷,以硫酸加过氧化氢破坏有机物,然后还原测得总砷,再用差减法求得订机砷。测定砷的最低浓度为0.2微克/50毫升。适用浓度范围10~(-3)×10~(-10)mol/1。     

水中痕量三价砷和五价砷的测定

一、仪器和试剂 1.仪器 72型分光光度计(1厘米比色槽),自动过滤装置,砷化氢发生装置。 2.试剂 全部用分析纯试剂,用无离子水配制。 (1)砷标准溶液 As(Ⅲ)储备液用一级纯As_2O_3配制,含As(Ⅲ)量为100微克/毫升;As(Ⅴ)储备液用Na_2AsHO_4·7H_2O配制,含As(Ⅴ)量为100微克/毫升。     

汞冷原子吸收光度法的应用

一、灵敏、快速测定水中氰化物 本文提出了一种间接测定水中痕量氰化物的新方法,Hg~(2+)与CN-能生成很稳定的络合物,而络合态的汞在一定的测定条件下可以不被还原为原子态的汞,因而可在不分离的情况下,用汞冷原子吸收光度法测定过量的汞,求出氰化物的含量,本法中,氰化物     

硼氢化钾两次还原锑提高了锑的分离效果

<正> 5—Br—PAD AP 分光光度法测定锑先用硼氢化钾把锑(Ⅲ)还原为锑化氢与多种干扰元素分离。但一定量的砷(Ⅲ)铋(Ⅲ)对锑的还原分离产生负干扰。本文用两次*氢化的方法提高了锑与砷、铋的分离能力。实验结果如表1和表2。表1数据表明①一次还原1500μg 砷对15μg 锑的还原没有影响;②砷在3000—4500μg 范围内,一次还原随砷量增高负干扰加重;③两次还原可使15μg 的锑与4000μg 的砷完全分离;④4500μg 砷存在下,15μg 锑的回收从一次还原的72.8％提高到两次还原的83％,三次还原则提高到88.3％。     

高温石墨炉原子吸收法测定水中钒

本文研究了用N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)萃取预富集-高温石墨炉原子吸收法测定钒的条件,实验证明,在2.0N盐酸介质中可以用0.5％BPHA-氯仿溶液定量地萃取毫微克量的钒。应用热解石墨涂层管并注意操作技术,用有机相进样可得满意的结果。测定钒的灵敏度达3.2×10~(-11)克/1％吸收,成功地应用于海水、天然水和污水中钒的测定,得到了与其它方法相符合的结果。方法简单、快速,可以测定每升水中10~(-7)—10~(-4)克钒。方法相对标准偏差在钒为2.3微克/升时为2.6％。     

无火焰原子吸收光谱法直接测定水中痕量铅、镉、铬、锰

<正> 由于环境污染问题日益受到重视,使所有各种各样水中的痕量元素分析变为十分重要。就水污染而言,铅、镉、铬、汞等元素具有特别重要意义(1)。用火焰原子吸收光谱法分析天然水时,一般只能测定浓度较高的主量元素(钾、钠、钙、镁等)。欲测痕量元素,必须采用溶剂萃取或离子交换等分离富集技术(2-3),因此不可避免烦琐的化学操作。     

无机偶合反应化学发光测定痕量砷

本文将砷（Ⅲ）催化过氧化氢氧化碘化钾生成碘的反应与鲁米偌──碘的化学发光反应相偶合，采用静态化学发光法测定痕量砷（Ⅲ）。化学发光强度与砷（Ⅲ）浓度在2．0－100μg／L范围内呈线性关系，检测下限为8.0×10－10g／ml，测定10μg／L砷，相对标准偏差为1．1％。用生成氢化砷气体的办法分离干扰离子，并用于天然水中砷的测定，其回收率为90－102％。     

硫酸盐还原菌介导的吸附态砷的迁移转化

自然界中砷(As)主要被吸附在铁氧矿物上,吸附态砷从铁氧矿物释放至水体是水中砷污染的主要来源.在此过程中,微生物起着至关重要的作用.本研究的目的是探究加入硫酸盐还原菌Desulfovibrio vulgaris DP4对吸附态砷迁移转化的影响.结果表明,0 h两体系砷释放量均为0μmol·L~(-1).与对照组相比,前84 h DP4促进了吸附态五价砷[As(Ⅴ)]的脱附,在13 h砷的释放量达到最大值12.6μmol·L~(-1),占初始总吸附量(16μmol·L~(-1))的79%,是对照组(1.5μmol·L~(-1))的8.4倍.而在84 h之后,DP4体系的砷浓度低于非生物对照组,表明溶解态砷被再次固定.此过程中,砷的释放量与氧化还原电位(Eh)显著相关(P=0.001).XRD结果表明,在DP4作用下针铁矿的结晶度降低了50%,且结晶度越低,吸附能力越强,这可能是后期砷被再次固定的原因之一.同时SEM-EDS表明DP4使得针铁矿发生团聚,部分被转化为硫铁矿.As的XANES结果表明固相中没有硫化砷生成,这进一步证明固相中生成的主要是硫铁矿,它对砷的再吸附导致了后期DP4体系中溶解态砷的浓度低于非生物对照组.此外,在固相中检测出了19%的As(Ⅲ),而液相中并未检测出溶解态的As(Ⅲ),据此推测硫酸盐还原菌原位还原了吸附态As(Ⅴ).     

沉淀和吸附载带法测定食品中总α核素

天然放射性核素,绝大多数为α放射性,特点是半衰期长,毒性大。因此,对环境样品中总α核素的监测是重要的。 环境和生物样品中总α核素的放射性测定,过去各国多采用厚层法。但食品及生物样品中的α放射性核素含量低,用厚层法测量需要数十小时。近二十年来,国外采用了质谱、带有锗锂探测器的多道分析器、方波极谱和原子吸收光谱法等测定技术。同时对快速、简单、有效地分离和浓集方法也做了不少工作。我们参考国外资料,结合我国实际情况,着重研究了BaSO_4共沉淀、偶氮砷Ⅲ络     

沉积物和生物样品中二(三、四)烷基铅和铅(Ⅱ)化合物的测定(选择)

二烷基铅和三烷基铅是四烷基铅的降解产物,在水中毒性甚大。这类离子型烷基铅化合物存在于生物组织中,分析时相当困难。本文介绍了一种组织稳定剂,用来溶解生物样品,而不改变烷基铅的化学形态。用二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na-DDTC)为络合剂,通过络合剂提取来定量分离各种烷基铅和铅(H),然后丁基化成相应的四烷基铅形式,RnPbBu~(4-n)和Bu_4Pb(R为甲基、乙基),再用气相色谱法和原子吸收光谱法进行测定,本方法同时测定一个样品中的下列物质:四烷基铅(Me4Pb、Me_3EtPb、Me_2Et_2Pb、MeEt_3Pb、Et_4Pb);离子型烷基铅     

磁性吸附材料CuFe2O4吸附砷的性能

根据Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)都对砷有较强的亲和性,制备了同时含有Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的、可用磁分离方法进行分离回收的磁性吸附材料CuFe2O4,并对其进行了表征及吸附砷的性能研究.结果表明,该吸附剂对砷的吸附能力与溶液pH有关,在弱酸性及中性条件下,吸附砷的能力最强,而对As(V)的吸附能力比对As(Ⅲ)更强些,在平衡浓度为10μg/L时,其吸附容量可达10mg/g左右,可以很容易地将水中浓度为1～20mg/L的As(V)降到10μg/L以下.实验考察了几种无机阴离子对吸附砷的影响,表明较高浓度(砷浓度的20倍)的硫酸盐对As(Ⅲ)和As(V)的吸附均有一定影响,盐酸盐及磷酸盐则影响不明显;负载的As(V)可较容易地用0.1mol/L NaOH洗脱下来,使吸附剂再生,而As(Ⅲ)则难以洗脱,这与2种价态砷的吸附机理不同有关.     

磁性吸附材料CuFe2O4吸附砷的性能

根据Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)都对砷有较强的亲和性,制备了同时含有Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的、可用磁分离方法进行分离回收的磁性吸附材料CuFe₂O₄,并对其进行了表征及吸附砷的性能研究.结果表明,该吸附剂对砷的吸附能力与溶液pH有关,在弱酸性及中性条件下,吸附砷的能力最强,而对As(V)的吸附能力比对As(Ⅲ)更强些,在平衡浓度为10μg/L时,其吸附容量可达10mg/g左右,可以很容易地将水中浓度为1～20mg/L的As(V)降到10μg/L以下.实验考察了几种无机阴离子对吸附砷的影响,表明较高浓度(砷浓度的20倍)的硫酸盐对As(Ⅲ)和As(V)的吸附均有一定影响,盐酸盐及磷酸盐则影响不明显;负载的As(V)可较容易地用0.1mol/L NaOH洗脱下来,使吸附剂再生,而As(Ⅲ)则难以洗脱,这与2种价态砷的吸附机理不同有关.     

高砷地下水中砷的形态检测

地下水中砷污染严重影响着人类的健康,砷的生态毒理效应主要取决于其存在形态。文章用阴离子交换柱对内蒙古杭锦后旗高砷地下水在现场进行分离,在室内用原子荧光光度计进行检测。总砷浓度范围为80~1172μg/L,其中A(sⅢ)浓度百分含量为75.37%~92.39%,A(sⅤ)和颗粒态砷浓度百分含量分别为0.56%~13.87%、5.87%~20.65%。形态分析结果表明,该地区主要是还原环境,且颗粒态砷占有一定的比例,这对于进一步研究砷的去除和砷的地球化学行为有一定的指导意义。     

气浮法处理酸性含砷废水的试验研究

采用Fe(Ⅲ)盐作砷的凝聚剂,用十二烷基硫酸钠(SDS)作表而活性剂,气浮法实现固液分离。对模拟某厂酸性含砷(Ⅴ)废水的条件试验结果表明:在pH 4～5时,能将砷的浓度从20mg/l降至0.1mg/l。气浮法处理该厂实际酸性含砷(Ⅴ)废水时,能在5分钟内将废水中砷的浓度从21.5mg/l降至0.21mg/l,而且,使处理水中其它有害微量元素的含量均低于相应的废水排放标准。     

用DTC树脂富集原子吸收法测定水中的微量元素

天然水中的重金属离子含量一般都很低,用火焰原子吸收法直接测定不易检出,一些样品需经富集后才能检出。二硫代氨基甲酸大孔型螯合树脂(DTC树脂),含有一CSSH螯合基团,是金属离子良好的富集剂,在pH5—8的水溶液中能够定量络合微量     

气相色谱法测定硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)及总硒

硒对于生物既属有毒元素又为营养元素,近来还发现硒可能对重金属如汞、镉、铜等有解毒作用。由于对硒深入研究的需要,硒的价态和形态分析工作日益增多,关于它的价态分析已报道的有分光光度法,极谱法,原子吸收分光光度法,萤光分光光度法及气相色谱法等,测定了天然水、生物、食品中的价态硒。这些方法大多为测定总硒和硒(Ⅳ),用差减法求得硒(Ⅵ)。 我们曾报道天然水中硒(Ⅳ)的气相色谱法测定,用4-硝基邻苯二胺与硒(Ⅳ)生     

冠醚交联壳聚糖在Cr(Ⅲ、Ⅵ)分析中的应用

研究冠醚交联壳聚糖（DCTS）对铬的吸附行为，建立了DCTS富集分离测定环境水样中痕量铬Cr(Ⅲ、Ⅵ）的新方法。在pH=7.5的溶液中，DCTS对铬的吸附率为100％，富集倍数可达50倍以上，用0.20g/L酒石酸2mL溶液可定量解吸总铬，用0.20g/L柠檬酸溶液2mL可定量解吸Cr(Ⅲ）。本法用于配置的南极水样中超痕量Cr(Ⅲ、Ⅵ）的测定，回收率98％－112％，变异系数1.8%，检出限0.004μg/L。     

APCD—MIBK萃取石墨炉原子吸收分光光度法测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

本文详细地研究了影响石墨炉原子吸收分光光度法测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)时使用的APCD—MIBK萃取体系的溶液状态参数及其它参数。这些参数包括萃取前水相的pH值,APCD浓度,邻苯二酸氢钾缓冲液浓度、完成萃取所需时间和有机相中螯合物的瞬时稳定性。在此基础上,制定了单独测定Cr(Ⅵ)以及在无需把Cr(Ⅲ)转换为Cr(Ⅵ)情况下一次同时测定[Cr(Ⅲ)+Cr(Ⅵ)的操作程序。用差减法可求得Cr(Ⅲ)的浓度。该方法已用于测定一些天然水和饮用水试样中的Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和总铬。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在MIBK相中的检测限(空白标准偏差的3倍)均为0.3ng/ml。本文对该方法的精密度、准确度和干扰因素做了介绍。