蔬菜中农药残留检测方法研究进展

对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法（SPE）、超临界流体萃取（SFE）、毛细管气相色谱（CGC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。     

ICP-MS联用色谱技术在环境领域元素形态分析的应用

ICP-MS联用色谱技术是元素形态分析的主流分析手段,围绕ICP-MS联用气相色谱(GC)或高效液相色谱技术(HPLC)在环境领域元素形态分析的应用,从联用接口、前处理方法、应用进展三个方面展开文献调研并进行综述:联用接口方面,主要关注近年联用商品化接口在实际应用中的性能改进优化研究;前处理方法方面,介绍了衍生化、毛细管吹扫捕集、固相微萃取、微波或超声波辅助萃取、液相微萃取、磁性固相萃取、酶解法等作为联用技术前处理方法的应用实例;应用进展方面,重点总结了近十年来国内外有关联用技术用于空气和废气、水和废水、土壤和沉积物、生物样品等不同环境样品元素形态分析的最新研究成果及前沿研究方向。最后在此基础上,探讨了联用技术未来的三个发展趋势。     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

水中阿特拉津及代谢物前处理和快速检测技术研究进展

查阅了近10年来针对环境样品中阿特拉津及代谢物检测的相关文献,综述了目前水中阿特拉津液液萃取、固相萃取、分散固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取、直接进样等前处理技术,并就各种前处理方法的优缺点、适用水样类型及检测范围进行了介绍,并关注了基于免疫学、生物学、电化学、光学等为基础的快速检测方法的主要优缺点及应用现状,同时对水中阿特拉津及代谢物前处理及快速检测技术发展重点关注方向进行了展望。     

固相微萃取涂层的研究进展

固相微萃取是一种新型的样品前处理技术.萃取头涂层是固相微萃取的核心,涂层的性质对萃取的选择性和灵敏度起着决定性作用,综述了固相微萃取涂层的发展及其应用.     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

磺酰脲类农药特性及国内外监测技术研究现状

随着磺酰脲类除草剂使用范围的扩大和农民为提高除草效果而擅自增加用量,其在农作物、环境中的残留及其对人类健康和环境造成的毒害越来越为人们所关注。本文主要介绍磺酰脲类农药的特性,以及目前国内外对该类农药监测技术领域的一些研究成果。该类农药的监测技术主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相和气质联用法、高效薄层析技术、酶联免疫生物测定法和放射性同位素示踪法等方法,这些检测方法为实际环境监测中选择最合适的分析方法监测磺酰脲类农药提供参考。     

便携式GC-MS测定水中酚类化合物的方法研究

为实现水中酚类化合物检测的便携性,提高环境应急监测效率。建立了一种便携式固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中5种酚类化合物的方法。研究了色谱柱极性、萃取柱类型、萃取温度、萃取时间、水样的pH及盐度对目标化合物分离及萃取效率和速度的影响。结果表明,使用DB-5色谱柱对目标化合物的分离效果最好;使用PDMS/DVB微萃取柱、萃取温度为70℃、萃取时间为40 min、水样的pH为3.0、NaCl浓度为0.35 g/mL时,目标物在一定浓度范围内萃取效率高、萃取速度快且线性好。方法具有较高的灵敏度,定性、定量准确,适用于水中酚类化合物的现场快速检测,能为环境应急提供重要技术支撑作用。     

固相微萃取(SPME)技术在水质监测中的应用

固相微萃取技术(SPME)作为一种样品前处理技术,具有方便、快捷、不使用有机溶剂、灵敏度高、价格低廉等优点,已被广泛地应用于环境样品的分析.本文综合评述了采用SPME法预处理环境水体中的有机物、无机离子等污染物的监测情况,并对SPME法在环境水质监测中的应用以及对国外的研究进展进行了展望.     

拟除虫菊酯农药的微波辅助无极汞灯下的降解机理研究

在水溶液中,以微波辅助无极汞灯(Microwave-Assisted Eletrodeless Discharge Mercury Lamp,MW-EDML)降解氯氰菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯等3种拟除虫菊酯农药(Synthetic pyrethroids,SPs),采用固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)富集后,用GC-MS鉴定降解产物,并根据降解产物重点探讨了SPs的降解机理。3种SPs的主要降解产物有6种,其降解途径有:酯键水解、氰基水解、脱羧、醚键断裂、氧化、苯环的羟基化以及与溶剂反应等。实验结果还表明:MW-EDML是个高效、简便的降解SPs类农药手段,可应用于其他有机污染物的降解过程。     

汕头地区农业生态系统中有机氯农药的研究

有机氯农药（Organochlorine Pesticides,OCPs）是一类由人工合成的杀虫广谱、毒性较低、残效期长的化学杀虫剂。本文以汕头市为研究区域,探讨了土壤OCPs的残留现状和特征,并对该区的土壤进行了环境质量评价和初步的生态风险评价。结果表明：（1）汕头地区土壤中OCPs的检出率高达99.13％,OCPs残留量的平均值是113.37 ng·g^-1,主要的OCPs污染物为DDTs和硫丹类;南澳县OCPs残留量平均值最高（174.68 ng·g^-1）,其次为龙湖区,濠江区含量平均值最低（69.24 ng·g^-1）;（2）与国内外一些地区土壤中OCPs的残留量对比,本研究区域土壤中的OCPs处于中等污染残留水平;与美国马里兰州标准、纽约州可容许的土壤浓度标准和我国的土壤环境质量标准相比较,OCPs基本没有超标;（3）本研究地区土壤存在较高的生态风险,OCPs可能对环境造成一定的危害,其中生态风险最高的是DDTs,BHCs的生态风险较低。     

QuEChERS提取法在农产品农药残留检测中的应用进展

食品中的农药残留检测长期以来一直是一项艰巨的挑战,其杂质干扰多,残留含量低,传统的提取方法常常因为无法将杂质分离而影响检测结果。由于食品中杂质种类众多,农药的种类繁多且理化性质各异,新型农药日益涌现,所以对样品的前处理提出了更高的要求。近年来,QuEchERs（Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe）作为一种新型的提取方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点,成为国内外广泛采用的样品前处理新技术,在多种农药、医药、兽药的气相或液相色谱分析中已经得到广泛应用。本文就国内外对QuEChERS法在各类食品以及其他动植物性农产品的农药残留检测中的应用和方法的改进进行了综述,并对QuEChERS法在今后农药残留检测的应用前景以及发展方向进行了展望。     

环境中多氯联苯（PCBs）的分析方法研究

探讨了环境中多氯联苯（PCBs）来源特性和分析检测方法。讨论了目前较为常用的样品前处理方法,如溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等,常见的检测方法包括化学分析法和生物分析法,并对PCBs分析检测的发展前景进行了展望。     

土壤中有机磷农药的测定及光催化降解的研究

本文以建立加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药的方法及其光降解为主要研究目的。通过条件优化摸索出更为优越的土壤有机磷农药前处理方法,利用高灵敏度、高选择性的FPD检测器进行定性、定量分析。使用溶胶凝胶法自制纳米二氧化钛粉体,讨论土壤中乐果光催化降解的影响因素。研究结果显示硅胶小柱的净化效果好;敌敌畏由于本身的性质,回收只有30%左右。催化剂剂量、反应时间、光照强度对乐果的光催化降解均有较大的影响。     

磷酸氨镁法处理晚期垃圾渗滤液氨氮最佳工艺条件

高浓度氨氮（NH^＋4-N）是造成晚期垃圾渗滤液难以生物处理的重要原因之一,当前物化法处理垃圾渗滤液中氨氮存在不足。磷酸氨镁（MAP）沉淀法可以彻底地去除晚期垃圾渗滤液中NH^＋4-N,而且生成的沉淀物是非常好的缓释肥料,具有较高的经济价值及应用前景。研究结果表明,最佳的工艺条件为：pH=8.5-9.5,n（N）：n（Mg）：n（P）=1：1：1时,处理效果较好,NH^＋4-N去除率大于96％,且残余总磷（TP）浓度小于原水值。     

四川省农业生产环境压力分析

研究主要采用产排污系数法,分析了2012年四川省农业投入品使用量及残留量,以及主要农业残留物产量,以咨环境管理参考。结果发现,四川全省化肥施用强度、农药使用强度和农用塑料薄膜残留量较大,化肥施用强度超标;年末作物秸秆产量3504.2万吨,焚烧(焚烧比20%)排放的细颗粒物质和总悬浮颗粒物超过4.0万吨;主要粪便污染物是COD与总氮,粪肥年施氮量及总磷均超过还田限值。农业稳定增产条件下,农业环境压力将持续增加。     

南方某水厂处理工艺过程中甾体雌激素的变化规律

对南方某水厂处理工艺过程中甾体雌激素进行了研究。采用固相萃取-高效液相色谱法对水源水和各处理工艺的出水进行了检测,探讨了该水厂不同处理工艺对甾体雌激素的去除效果。结果表明：各处理工艺段水样甾体雌激素均有检出,且浓度较高。工艺中甾体雌激素均有不同程度的去除,甾体雌激素去除率为19.51%～50%,研究表明,现有工艺（预氯化＋絮凝沉淀工艺）不能有效去除甾体雌激素。     

HPLC—ICP—MS法测定农业废水中有机砷与无机砷的方法研究

建立了应用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子质谱（ICP—Ms）联用技术测定农业水环境样品中三价砷（Aslll）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（AsV）4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽（1-300μg·L-1）,相关系数（r）均大于0．9990,方法检出限低（0．7～0．98μg·L-1）,精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5％。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94％～112％。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As（V）,其次为As（Ⅲ）。     

液质联用测定番茄中甲基硫菌灵残留量

为了评价70％甲基硫菌灵可湿性粉剂在番茄中的使用安全性,开展甲基硫菌灵在番茄中的残留量研究。本文建立了分散固相萃取前处理,高效液相色谱/质谱联用法测定甲基硫菌灵在番茄中残留量的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和水分,上清液用配有电喷雾（ESI）源的高效液相色谱/质谱联用仪测定。田间试验结果建议在番茄上喷施70％甲基硫菌灵可湿性粉剂562.5 g ai·hm^-2,3次施药,推荐安全间隔期为3 d;市场抽检样品检测表明番茄中甲基硫菌灵的残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于最大残留限量3 mg·kg^-1。