关于气相色谱法测定水中有机磷农药的不确定度评定

在中性条件下,二氯甲烷作为萃取剂,萃取水中的有机磷农药,用带火焰光度检测器(FPD)的毛细管柱气相色谱仪对其测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括:前处理过程,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,样品重复测定等。评定结果为有机磷农药(以马拉硫磷为例)的不确定度(44.5±5.32)μg/L,k=2。     

水中有机磷农药的气相色谱分析方法研究

本方法研究了水样中ＤＤＶＰ、地亚农、乐果、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乙硫和 在谷硫磷等八种有机磷农药的气相色谱分析方法，该方法用三氯甲烷提取水中的有机磷农药，毛细管柱分离，程序升温ＦＰＤ测定。方法操作简单，测定水中有机磷农药的最低检出在浓度在２．８ｍｇ／ｌ至０．０２９ｍｇ／ｌ之间，加标回收率在７０．０－１２０％，方法适用于地表水、地下水和废水中痕量有机磷农药的测定。     

水中微量有机磷农药的气相色谱测定

目前,有机磷农药的色谱分析方法很多。但,大多比较繁琐,分析周期长。在前人工作的基础上,我们以有机溶剂提取水中微量有机磷农药;浓缩后,进入有机氯农药的色谱柱GCFPD;以选择性检测器测定有机磷。方法简易、快速;分离良好,灵敏度高,检测下限达μg/l;回收率为90％以上。适用于大批量样品的分析。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.S P-501型气相色谱仪,双火焰光度检测器,526nm磷型滤光片; 2.康式电动振荡器; 3.K—D浓缩器。 (二)试剂 1.农药标准溶液分别称取少量色谱纯敌敌畏、乐果、对硫磷,以CHCl_3溶解,稀释定容,其浓度分别为1.57mg/l,17.1mg/l,10.0mg/l。 2.CHCl_3、无水Na_2SO_4、NaCl、H_2SO_4均为分析纯。二、水样的前处理     

气相色谱法用ECD测定有机磷农药

选用固定液选择得当的色谱柱，采用ECD检测器测定有机磷农药的寒冷含量，能得到理想的测定效果。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中的5种有机磷农药

与液液萃取法相比，固相微萃取法测定5种有机磷农药精度密度和灵敏度更高，并具有较好的相关系数和较低的检出限，且使用时萃取头上的待测物至少保护24h不会损失，方法简便、快捷，无污染。     

气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留

气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留山东省环境监测中心站高虹，赵真目前，国内报导粮食中有机磷农药残留的分析方法虽然很多，但一般是测定谷类及小麦、玉米等农作物中的有机磷农药。而由于大豆含油和脂肪物质较谷类高，因此给农药的分析带来许多困难。至今，国内还未见...     

气相色谱法测定水中挥发酚

本文介绍气相色谱法测定水中的挥发酚。采用乙酸酐衍化预处理，氢火焰检测器(FID)测定，给出了方法的精密度和准确度，使用了质量控制(QC)样品来考察方法的性能，比较了色谱法与经典的4-AAP法的测定结果，     

气相色谱法测定海洋生物体中有机磷农药残留

建立了气相色谱法测定海洋生物体中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的方法.海洋生物体中有机磷农药残留用丙酮经超声波提取、弗罗里硅土净化后,用DB-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器(FPD)直接测定.在鱼、虾、贝类等样品中添加浓度为0.008×10-6、0.08 ×10-6和0.8×10-6的回收率(n=11)范围为72.6%～112%,相对标准偏差(RSD)为5.7%～9.0%,乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限分别为0.002×10-6、0.002×10-6和0.004×10-6.本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足海洋生物体中有机磷农残的监测要求.     

气相色谱法测定水中痕量二硝基甲苯

二硝基甲苯(DNT),主要是2,4—二硝基甲苯,已广泛应用于2,4,6—三硝基甲苯(TNT)炸药、染料、油漆、涂料的生产中。二硝基甲苯或其溶液,通过与皮肤接触,可被人体吸收,从而,引起贫血及肝损伤等疾病。美国环保局定之为致癌物质。其危害人体健康的标准,在含毒污水中,定为不超过1.1μg/l。美国工业卫生学家会议规定,空气中2,4—D N T的极限值为1.5mg/m~3。据近期报道,在包括2,4—二硝基甲苯在内的硝基化合物中,其硝基基团的细菌还原性,可能与其致畸性有关。因此,对这类化合物的检测,已引起世界各国的关注。水中痕量二硝基苯的测定,美国E P A推荐,以溶剂提取—气相色谱法测定。但,步骤繁杂,费时,且回收率仅为44％。Fredzric、Bzlkin等,改进了操作步骤,回收率可达     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

气相色谱-离子选择电极检测器测定有机氯

用氯离子选择电极作为气相色谱检测器,测定了γ-BHC、三氯甲烷和四氯化碳,其检测下限分别为2.6×10~(-?),1.8×10~(-10)和1.0×10~(-10)mol.以γ-BHC为测定物的相对标准偏差为3.4％,线性范围为2.6×10~(-10)-9.8×10~(-7)mol.     

饮用水中五种有机磷农药的快速检测法

本文介绍了使用Ｗａｔｅｒｓ ＯＡＳＩＳ－ＨＬＢ固相萃取小柱从水中分离富集敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷，对硫磷五种有机磷农药的快速检测法。     

顶空毛细柱气相色谱法测定水中七种苯系物研究

选用Elite-FFAP色谱柱,利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定,并对样品的平衡温度、保温时间、程序升温的条件控制、水中含盐量等影响因素进行了探讨,优化了检测条件,使七种挥发性苯系物得到不错的分离。样品平衡温度控制在70℃,样品平衡时间19 min,进样口温度180℃,检测器温度230℃,10 mL水样中加入4 g NaCl的条件下,分离效果最佳。     

超声波萃取-毛细管气相色谱法测定土壤和底质中的25种有机氯农药研究

建立了超声波萃取、Florisil柱净化,SPB-5毛细管柱分离,ECD检测器测定土壤和底质中25种有机氯农药的方法.该方法的检出限为0.079 μg/kg ～1.2 μg/kg,加标回收率为73.1％ ～ 126.5％,相对标准偏差为3.3％ ～9.7％.实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作快速简便,满足土壤和底质中有机氯农药的测定要求.     

吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多,如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散,使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际,按分流比20∶1分流进样,选择11＃捕集阱,样品解析时选择解析时间0．5 min,选择吹扫管支座温度为40℃,选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物,同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行,可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。     

气相色谱法测定二硫化碳和甲硫醚

利用气相色谱(配火焰光度检测器,采用3mxφ2mm玻璃填充柱分离)对CS2和甲硫醚(DMS)两种含硫化合物进行了分离检测。该方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系。结果表明:该分析对含硫气体的最小检测浓度在mg/m3级,在柱温为70℃,检测器温度为180℃,气化室温度为150℃,氮气流速为50mL/min时,CS2的回收率为98.66%,变异系数为2.12%;甲硫醚的回收率为98.66%,变异系数为1.56%。     

气相色谱法测定水中的环氧氯丙烷

文章研究水中环氧氯丙烷的气相色谱方法。采用二氯甲烷萃取,DB-5,30m80．32mm80．25μm弹性石英毛细色谱柱分离,电子捕获检测器（ECD）检测环氧氯丙烷,环氧氯丙烷的回收率在94．9％～113％之间。测定结果的相对标准偏差为0．7％,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,方法简便、快捷,该法可满足地表水环境质量标准的要求。     

热裂解气相色谱法测定水体中残留敌百虫

实验通过对熟裂解气相色谱及气-质联用技术测定水体中敌百虫的探讨,研究了气相色谱进样口裂解产物的检测方法,并确定了气相色谱的主要分析条件（进样口280℃,DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器）。水样前处理结合环境检测的要求和特点,采用正己烷净化,三氯化碳提取的方式,建立了一套简单、有效及节省成本的前处理方法。检测方法的回收率在85．5％～104．5％之间,精密度小于5．89％,线性相关系数为0．99877,检出限为0．002μg／mL,说明该方法准确可靠,符合测定要求。该方法是按照中国关于水环境检测分析方法要求建立的,适合自然水体及养殖用水环境中敌百虫残留量的检测。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。