光度法校准曲线斜率的运用

1校准曲线斜率稳定性在分析中的运用 :斜率的平均相对偏差 <5%为稳定曲线 ,如亚硝酸盐氮和六价铬分析项目 ,可用带标点检验 ,不需制作校准曲线 ;偏差在 5%～ 1 0 %之间为较稳定曲线 ,如氨氮等项目 ,也可采取带标点检验 ;>1 0 %时为不稳定曲线 ,如二氧化硫分析 ,均需同时制作校准曲线。 2判断标准溶液稳定性 :斜率值显著降低时 ,标准溶液需重新配制或标定。光度法校准曲线斜率的运用@杨树成$射阳县环境监测站!江苏射阳224300     

PM2.5中典型水溶性离子在线观测标准曲线优化研究

为了研究在线离子色谱法测定大气PM2.5中NH4^+、NO3^-、SO4^2-的不确定性来源,探讨了标准曲线的浓度范围及浓度梯度设置对离子浓度结果的影响,并对标准曲线设定方案进行了优化。结果表明:不同浓度范围的标准曲线对于NH4+的浓度结果有较大的影响,存在1. 87%~14. 91%的偏差,对于NO3^-、SO4^2-的影响较小,相对偏差分别为2. 94%和2. 82%;非均匀布点和均匀布点标准曲线定量NH4+的结果存在4. 15%~4. 25%的偏差,对于NO3^-和SO4^2-,相对偏差分别为0. 10%和5. 99%。对于二次拟合的NH4^+,在样品浓度波动较大时,可以将样品划分为低浓度范围和高浓度范围,分别选用低浓度段标准曲线和高浓度段标准曲线,以期得到更合理的浓度结果。     

水质测定中相对偏差和回收率的简化计算

为了避免重复计算和近似计算引起的误差对,《环境水质监测质量保证手册》中关于相对偏差和回收率的计算步骤进行了简化,使计算更加简便。1　计算1.1　相对偏差计算相对偏差=｜xi- x｜x-×100%(1)其中:｜xi- x｜x-=xi-(x1+x2)x1+x2假设xi=x1时,则:｜xi- x｜x-=x1-(x1+x2)x1+x2=｜x1-x2｜x1+x2简化后的相对偏差=｜x1-x2｜x1+x2×100%(2)1.1.1　实例计算滦河电厂地下水中矿化度样品分析结果的相对偏差。x1=440mg/L　x2=428mg/L按(1)式计算:相对偏差=440-(440+428)440+428×100%=1.4%按(2)式计算:相对偏差=440-428440+428×100%=1.4%1.2　…     

WDXRF法测定污染土壤和沉积物中金属元素

采用土壤稀释〖CD*2〗波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF）测定污染土壤和沉积物样品中的重金属和As,解决了由于元素含量高超出工作曲线测定范围产生较大误差的问题,确保测定结果的有效性。通过标准物质、实际样品的方法比对评估方法的准确度和精密度,该方法测定标准样品中多个无机元素的分析结果均满足国标准确度要求,与常规ICP OES法测定值一致,相对偏差均＜4.5%。     

离子色谱法测定大气降水中的硫酸根和硝酸根离子

降水样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量,建立了离子色谱同时测定降水的硫酸根和硝酸根离子的分析方法。结果表明,2种阴离子标准曲线线性相关系数均大于0.9991,测定结果的相对偏差(n=10)分别是0.81%和0.89%。用该方法对样品进行测定并进行加标回收试验,加标回收率在98.0%～101.0%之间,能满足大气降水中阴离子的分析要求,是降水样品中阴离子分析的理想方法。     

离子色谱法测定硫酸雾

采用超细玻璃纤维滤筒阻留收集硫酸雾样品。样品用水加热洗涤定量滤纸过滤,滤液通过阳离子树脂交换以排除阳离子干扰,利用电导率检测器进行分离及定量分析。检测范围1—250mg/m~3;最低检出限0.045ppm;峰高重现性相对偏差小于4％;保留时间重现性相对偏差小于2％;工作曲线的相关系数不小于0.999。     

求回归方程时空白值与n值的应用

在环境监测分析工作中,大多数是相对测量,未知量是通过标准的已知量进行比较而求得,而这种比较又往往是通过一个中间指示量(如仪器响应值)来实现的,为此,先要用已知的标准确定未知量(如浓度)与指示量(如吸光度)之间的关系,人们曾把这种关系绘制在直角座标纸上,把成直线的部分作为校准曲线或标准曲线,以此来查得未知量.目前人们常在校准曲线的直线范围内,根据最小二乘法原理求出直线回归方程 y=bx+a,以此计算测定结果.为检查标准曲线的线性应计算相关系数r.一般当r大于0.9990时,该直线方程才能使用.但如何才能正确求出直线回归方程,使它最能说明随着浓度变化时吸光度也随之变化的依存关系,仍存在一些问题,例如:在计算回归方程时,如何处理试剂空白值和n     

原子荧光法测定水中砷监测质量控制指标研究

通过全国多家实验室测定的大量监测数据研究了原子荧光法测定水中砷的质量控制指标,并与《水和废水监测分析方法》(第4版)中的相关指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品实验室内相对偏差的控制范围为小于等于4%;浓度小于0.05 mg/L的实际样品的相对偏差小于等于10%,浓度大于等于0.05 mg/L时相对偏差小于等于5%。实验室间相对偏差的控制范围为小于等于10%。相对误差一般控制在±15%以内,加标回收率为90%～110%。     

利用标准曲线的斜率进行水质分析质量控制的探讨

本文详细讨论了影响标准曲线斜率变化的各种因素,并得出了同一温度下标准曲线唯一性的存在.因此,利用标准曲线的斜率进行水质分析质量控制是切实可行的.     

空气中TSP监测精密度的控制限探讨

空气中总悬浮微粒平行双样实测方法为平行设置监测采样仪器、间断性瞬时采样监测，历经一年半时间，积累了１０９个有效数据。经过对平均浓度值与相应相对偏差值的统计处理，其相关系数、回归系数显著，截矩与零的差别了显著，相关回归方程为：ｙ＝－１７．３ｘ＋１６．８。平均浓度值的允许相对偏差值满足在９５％置信水平下的控制曲线为ｙ＝－１７．３ｘ＋３９。     

标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用

校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。校准曲线包括工作曲线（绘制标准曲线的溶液需与样品分析步骤完全相同）和标准曲线（标液的分析步骤有所省略,如不经过前处理等）。至于何时用标准曲线,何时用工作曲线,须经实验确定。若标液的某些前处理步骤省略后,     

氯气测定方法的讨论

从氯气分析标准曲线出现异常入手，通过试验，将标准曲线绘制步骤略加改动，克服了砾方法曲线的拐点和相关关系数低等弱点，曲线通过原点，相关系数提高到０．９９９以上。     

谈谈标准曲线的简化

在环境监测中,分析结果与指示量的关系并不是数学上的函数关系,而只具有相关关系。最小二乘法求出的回归曲线,即我们使用的标准曲线,可以用斜率、相关系数或增加标准曲线的条数来判断它的好坏。但是,重复测定不能发现可能存在的系统误差,用增加条数的方法,可以找出相关性好的标准曲线,却无法判断有无系统误差的影响及其大小。我们求做标准曲线y=A+BX     

对氯苯酚在水环境可吸附有机卤素监测中的应用

选用对氯苯酚固体和市售对氯苯酚标准溶液分别配制成2种可吸附有机卤素(AOX)标准溶液和标准样品进行实验.结果表明,使用对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液,其分析曲线和带标分析结果良好,检出限为6.6μg/L,加标回收率为80.1％ ～106％;使用市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准样品,其测定结果均在参考不确定度范围内...     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

便携式GC-MS测定气体样品中6种典型VOCs的不确定度评定

以便携式GC-MS测定气体样品中6种典型挥发性有机物(VOCs)组分(苯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、乙苯、间二甲苯和1,3,5-三甲基苯)为例,应用不确定度理论,从检测过程和计算方法的角度分析了影响测量不确定度的各种因素:标准气体定值、标准气体稀释、工作曲线的非线性及重复性测定.对各测量不确定度分量进行计算和评定...     

土壤中苯并[a]芘测定的精密度控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了土壤中苯并[a]芘测定的精密度控制指标,并与EPA8270D进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品的室内相对标准偏差的质量控制范围≤28%,室内相对偏差的质量控制范围≤34%。     

石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标研究

通过对全国9个省份82家实验室监测数据的分析,研究确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标。建议控制值为：标准样品室内相对标准偏差（RSD）≤5.0%,实际样品相对偏差（RD）≤30.0%,标准样品室间相对标准偏差（RSD’）≤10%,标准样品相对误差（RE）≤±8.0%,加标回收率范围为90%～115%,同时还对方法的重复性和再现性指标进行了验证性研究。     

靛蓝二磺酸钠溶液的标定

提出了用溴酸钾法标定靛蓝二磺酸钠（ＩＤＳ）纯度的方法。用标定后的ＩＤＳ配制的标准溶液，绘制校准曲线，测定大气中Ｏ-３的浓度与紫外光度法和改进的中性碘化钾法结果一致。标定的相对偏差小于０．５％（ｎ＝９）     

分光光度法标准曲线回归与应用的磋商

校准曲线(calibration curve)包括通常所谓的“工作曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同)和“标准曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略