过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

海水中溶解态总氮测定方法比对及影响因素分析

过硫酸钾氧化-锌镉还原法（"锌镉法"）和过硫酸钾氧化-镉铜还原法（"镉铜法"）是我国海水中溶解态总氮测定的常用方法,为比较两种方法之间的差异,本文结合17家实验室海水中溶解态总氮的现场比测结果,对两种方法的测定结果进行比对,并对其影响因素进行分析。不同实验室采用同一方法测定相同样品的对比表明,各实验室内部测定结果具有较好的精密度,实验室之间则表现为锌镉法测定结果波动较大,镉铜法测定结果波动较小的特征;采用两种方法测定同一样品的方法比对表明,锌镉法测定结果低于镉铜法。两种方法的测定结果表明,在同一的实验试剂和实验用水条件下,两种方法测定海水中溶解态总氮的结果波动较大,表明消化瓶内壁吸附的杂质、硝酸盐还原方式以及实验过程中引入的沾污等均是影响测定结果的重要因素。     

对提高水质总氮测定结果准确度的探讨

ＧＢ１１８９４－８９水质总氮测定的方法为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，测定过程发现，波长定位的准确性，恒温加热时间，空白测定的方法，水样的浑浊程度及标准试剂的选用都会影响总氮测定结果的准确度，本文对以上因素进行逐一分析和实验对比，明确了影响因素，提出改进建议。     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,常常发生空白值过高而影响测定的情况,可能造成空白值过高的原因很多．主要包括纯水质量、试剂纯度、实验条件等几个方面,通过对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行逐一系统分析和试验．发现造成空白值过高的原因主要为试剂过硫酸钾纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法时过硫酸钾试剂提纯后使用。同时严格地按照标准方法要求控制实验条件,即可大大降低总氮测定的空白值。     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。     

碱性过硫酸钾测定水中总氮的实验条件探讨

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定对水中总氮,虽然步骤较为简单,但实验条件要求很严苛,准确度不宜把握本实验通过对空白值、域性过硫酸钾溶液配制、消解时间、冷却时间等关键性问题,提出一些改进措施,从而优化实验条件和参数,得到更准确的标准曲线和测定值.     

碱性过硫酸钾法测定总氮的精密度偏性实验分析

通过碱性过硫酸钾法测定总氮的精密度偏性实验及其结果分析,提出测定总氮的过程中应注意功能室的环境要求及一些细小的分析细节,并提出相应的建议.     

总氮、总磷联合测定方法的改进

采用钼锑分光光度法测定总氮,考察了在提高温度的条件下,缩短消解时间对测定结果的影响。试验结果表明,调节氢氧化钠和过硫酸钾的用量,在同一溶液内测定总氮、总磷,并且将测定条件改为126～128℃,消解10min,其测定结果和与标准方法对照,精密度及准确度均令人满意。     

碱性过硫酸钾法测定总氮中影响因素及解决方法

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和,是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一。在碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水中总氮时,该方法操作步骤简单,易于操作和掌握,但在实际操作中影响因素较多,其准确度难以掌握。本文通过对总氮测定中试剂的纯度、配制的方法及水浴温度、储存时间、消解的温度、压力和时间等因素的总结、探讨和分析,确定适合的测定条件,提高测定结果的准确度和精密度。     

过硫酸钾氧化法测总氮的改进方法探讨

对过硫酸钾氧化法测总氮应该注意的问题进行了实验研究,得出结论：为了控制精度最好使用无氨水和蒸馏水,过硫酸钾使用前应该进行2次重结晶,氢氧化钠溶液的浓度应该控制在12g/L左右,测定样品置于灭菌器中必须保证压力达到0.1～0.4MPa,消解温度控制在126℃～127℃为宜,消解时间应该≮50min。     

水质总氮测定不确定度的评定

分析了用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测试清洁水体水质总氮过程中不确定度和系统误差的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。提出了不确定度的评定一定要在消除了系统误差的前提下进行,故本测试水体总氮含量为0.67-(-0.12)±0.04mg/L。结果表明:标准曲线拟合、标准溶液配制过程引入的不确定度可以忽略不计,对本测试方法影响最大的不确定度分量是比色过程中的试剂空白读值所引起的相对不确定度;其次样品操作过程移取样品用的吸管精度。     

影响总氮测定的关键因素研究

为了解决水质分析中总氮测定的实际问题,应用GB 11894—1989《碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法》,从总氮测定方法的原理出发,探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明:在标准分析方法的基础上,要提高水样总氮分析的准确度,可采用50 mL优质比色管进行消解,选用优级纯的过硫酸钾,消解后的冷却时间需延长至2 h。     

碱性过硫酸钾法测定总氮常见问题与解决办法

使用国标《碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法》（GB11894—1989）,测定地面水、地下水中的总氮时,在严格按该方法的原理,分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、有时总氮测定值小于氨氮测定值的情况,而找不出问题的所在。本文参阅有关技术资料并根据工作实际经验,对碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮常见问题进行了总结、分析和研究,找出了实验中出现问题的原因并进行了验证。     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.