测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较

本文对测定大气颗粒物中金属元素样品的前处理方法:硫酸-灰化法,常压混酸消解法,高压消解法,索氏提取法进行了探讨。测定了Cu,Pb,Cd,Cr,Be,Co,Ni元素,对各方法的空白值,精密度、准确度,以及样品测定等进行了对比与评价。     

上海市大气颗粒物中金属元素特征

分析上海市５个采样点，１９８６年至１９８７年连续１２个月的大气颗粒物样品中的１１种金属元素含量。结果表明，市区各功能区之间，以及各个季节之间，元素分布特征差异；细粒子中的重金属元素主要受局部地区工业源和气象条件的影响；与其它城市相比，上海市大气颗粒物中的重金属元素含量高数倍；通过粒径－成份以及富集因子分析，探讨了这些元素的来源。     

南京市秋季大气颗粒物中金属元素的粒径分布

在南京市仙林地区,采用ANDERSON八级撞击采样器,于2016年秋季采集了63个大气颗粒物有效样本,并利用ICP-MS分析了金属元素的含量.结合气象等资料,研究了大气颗粒物金属元素的粒径分布与富集特征,并对其来源进行了探讨.结果表明：南京秋季大气颗粒物质量浓度的粒径分布呈双峰型,峰值分别位于0.4~1.1和3.3~9μm;金属元素的粒径分布呈3种类型,一是粗粒子单峰型,峰值位于3.3~5.8μm,主要元素包括Na、Al、Ca、Mg、Co、Ce、Sr和Ba;二是细粒子单峰型,峰值位于0.4~1.1μm,主要元素包括Zn、As、Cd、Ag、Tl和Pb;三是粗细粒子双峰或多峰型,峰值位于1.1和5μm粒径段,主要元素包括K、Se、Li、Be、Mn、V、Cu、Cr、Ni和Fe.按富集因子的大小,可将元素分为3类,低富集元素包括Ba、Ca、Ce、Sr、Mg、Fe、Co、Mn、Be和V,中富集元素包括Li、Na、Ni、K和Cr,高富集元素包括Cu、Tl、Zn、As、Pb、Ag、Cd和Se.不同的粒径分布和富集水平反映了大气颗粒物的来源特征.研究结果可以为深入认识大气颗粒物金属元素的来源及其环境与健康效应提供科学依据.     

不同粒径大气颗粒物中金属元素分布与风险评估研究进展

金属元素(MEs)是大气颗粒物的重要组成部分。综述了不同粒径大气颗粒物中MEs的分布、生态风险和人体健康风险评估的研究现状。在颗粒物中MEs主要呈现3种粒径分布：细模态单峰型、粗模态单峰型和双峰型,对应于不同的污染源。富集因子法、地累积指数法和潜在生态风险指数法是MEs生态风险评价最常用的3种方法,大部分MEs在细模态的富集程度远高于粗模态,我国城市大气颗粒物均呈现非常高的综合潜在生态风险(风险指数>1 000)。Cd、Pb、As是目前主要的污染元素,应重点关注。不同粒径段的颗粒物会沉积在呼吸系统不同部位。健康风险评估结果显示,我国大部分城市地区均存在重金属元素对人体的致癌风险和非致癌风险,会对人体产生致癌风险的MEs有Cr、As和Cd,Mn可能引起非致癌风险。因此,将不同粒径段颗粒物中MEs的分布特征和风险评估结合起来是未来该领域的重点研究方向。

     

大气颗粒物重金属元素消解方法的响应面优化

运用Plackett-Burman法确定了影响滤膜颗粒物中重金属元素提取效果的显著因素,利用Box-Behnken试验设计法得出回归模型,通过Minitab软件进行响应面分析得到最优消解条件:HNO_3-HF体积比3.6∶1、恒温温度184.8℃、恒温时间13.8 min。标准滤膜GBW(E)080212中元素Pb最大的预测浓度为63.3μg/L,验证试验测定值与回归方程预测值的相对误差为0.2%,与标准滤膜真实值的相对误差为-0.3%。预测值与验证试验平均值基本一致,模型能较好的反应消解的实际情况。     

ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定大气PM_(10)中的常见金属元素

建立了微波消解-电感耦舍等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定大气PM_(10)中的钾、钠、钙、镁、铝、硅、铁、锰、铜、锌、铅、镉等12种金属元素的分析方法,样品用HNO_3+H_2O_2经微波系统进行前处理。该法操作简单,酸用量少,罐体封闭,对环境污染小。经多次试验,在确定仪器最佳操作条件后测定。结果表明,方法的检出限在0.4-7.9ng/m~3之间,相对标准偏差为0.5%-6.3%之间,加标回收率在89.1%-108.7%之间,该方法能够快速准确的同时对多种元素测定,检测线性范围宽,测定结果准确可靠,可以用于大气颗粒物中多种金属元素的测定。     

ICP-AES测定南宁市大气颗粒物中重金属含量

采用石英滤纸和隔膜真空泵自制采样装置,对南宁市区的居民区、校园区、商业区和工业区进行连续10d的大气采样,所得样品经微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定铬、铁、铜、锌、砷、镉和铅七种重金属元素含量以检测南宁市空气质量,同时考察了仪器工作参数对测定结果的影响。实验表明:在选定的实验条件下,各元素的检出限低,准确性和精密度良好。样品测定结果表明,大气环境中重金属污染物以Fe、Zn和Pb为主;工业区,商业区,居民区重金属含量高于校园区。重金属平均浓度最大值为:Cr(0.06027μg/m)3、Fe(1.8541μg/m)3、Cu(0.02214μg/m)3、Zn(0.3666μg/m)3、As(0.02272μg/m)3、Cd(0.004733μg/m)3、Pb(0.1843μg/m)3,低于我国(TJ36-96)《居住区大气中的有害物质最高容许量》中规定值,说明南宁市空气质量良好。     

渤海近海大气颗粒物金属元素的入海通量

采集了渤海近海岛屿1 a的大气TSP样品,利用原子吸收光谱仪测定样品中Pb、Zn、Cu、Cd、Fe、Mn、V等金属元素含量,通过模型计算各元素干湿沉降通量,分析大气颗粒物入海通量的季节性变化,结果显示各元素的干沉降通量年均值分别为:Pb 34.344 μg/(m2·d),Zn 89.273 μg/(m2·d),Cu0....     

区域大气颗粒物干沉降采集及金属元素分析方法

以颗粒物为载体,从大气向水体、土壤和植被沉降的金属元素污染日趋严重.为了解其在京津冀区域的污染程度和沉降规律,利用聚氨酯泡沫膜片(PUF膜)为代用面,在区域内布设10个站点同步采集大气颗粒物干沉降.选择HNO3-H2O2-HF为消解酸体系,建立了微波消解-电感耦合/等离子体质谱(MAD-ICP/MS)测定其中20余种金属元素的方法,并通过分析2种国家标准物质的条件实验确定了优化的分析方案.结果表明,2007~2008年冬季京津冀地区大气颗粒物干沉降通量变化为85~912 mg.(m2.d)-1,其中河北保定地区金属元素沉降通量最高,兴隆最低;北京、天津和唐山市区明显高于郊区站点.地壳元素(A、lFe、Mn、K、Na、Ca、Mg)干沉降通量变化为151~16 034μg.(m2.d)-1,明显高于人为源元素(Cu、Pb、Cr、N i、V、Zn、Ba)1~3个数量级[14~243μg.(m2.d)-1];Zn和Ca分别是区域内干沉降通量最高的重金属和地壳元素,Mo、Co、Cd、As、Be沉降量较少;Pb和Zn出现明显富集.     

微波消解与电热板消解测定PM_(2.5)中铅等金属元素的方法比较

选取营口市一垃圾填埋场点位采集了若干PM2.5平行样品,利用等离子体发射光谱质谱技术对样品进行了六种金属元素的含量测定。分别采用了微波消解和电热板消解两种不同的前处理方法,并讨论了两种不同前处理方法对数据准确性、精密度的影响。     

微波消解在测定环境样品中金属元素的应用

微波消解具有快速、简单、消耗试剂少和不易造成样品污染等特点,在环境样品中金属元素的测定方面得到了广泛的应用。本文介绍了微波消解的原理、常用试剂以及在各种环境样品中金属元素测定的应用进展,并对该技术的应用前景作了展望。     

川南城市群冬季大气细颗粒物中金属元素特征及其来源解析

为探究川南城市群（自贡、泸州、内江和宜宾）冬季大气重污染过程中PM_2.5 中金属元素的浓度特征和来源,在2018年12月30日至2019年1月14日,使用膜采样方法对PM_2.5 中的金属元素进行测定,并运用富集因子法（EF）和正定矩阵因子分解法（PMF）对金属元素来源进行解析.同时采用自贡市在2015年同期金属元素观测数据,探究自贡市在“大气十条”实施中期与实施结束后的金属元素污染与富集程度变化情况.结果表明:①不同城市细颗粒物中各金属元素浓度与占比差异不大,4个城市中浓度与占比较高的元素呈现相似性,Al、Sb和Fe元素占比位于前列.从自贡市不同观测期对比来看,除Tl外各元素浓度均有变化.②富集因子计算结果表明,城市群中Cr（自贡与宜宾）、Ni、Cu、As、Se、Ag、Cd、Sb、Tl和Pb元素的富集程度较高.自贡市不同观测期的元素富集程度对比显示,除Cu元素外,2018年冬季观测期各元素富集程度均有减小趋势.③PMF源解析结果表明,各城市中金属元素主要来源为扬尘源、燃煤源、工业源与交通源,同时各污染源之间存在混合贡献.各城市主要污染源贡献不同,自贡以交通扬尘源与混合源为主;泸州以工业源为主;内江市各污染源贡献占比相近;而宜宾市则以交通源为主导.     

重庆城区大气悬浮颗粒物（TSP）金属元素特征

分析了重庆城区１９９２年三个采样点（市中区、江北区、大渡口区）大气环境ＴＳＰ中１０种金属元素浓度，结果表明：三个采样点之间及不同季节，金属元素浓度分布存在差异；重庆城区大气ＴＳＰ中金属元素浓度高于北京、上海等城市，并探讨了产生的原因。     

广西北部湾地区大气颗粒物中总汞的测定

建立了采用自制的石英管加热处理样品,高锰酸钾溶液吸收释放的Hg0,盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接用HG-AFS测定广西北部湾地大气颗粒物中总汞的方法。结果表明,广西北部湾地区主要城市南宁、钦州、防城港和北海大气颗粒物中总汞的日平均浓度分别为0.49、0.43、0.52和0.43 ng/m3,远低于我国《居住区大气中有害物质的最高容许量》(TJ36-79)。该方法样品处理无需湿法消解,方法简便、快速,具有较低的检出限和较好的精密度,适合大气颗粒物中总汞的检测分析,可为汞污染控制提供可靠的数据。     

浅析大气中颗粒物的污染及其防治方法

大气污染带来的危害,已经引起人类的高度重视。笔者对颗粒物分类和来源、可吸入颗粒物的特性、颗粒物对人类健康的危害进行了阐述,并提出了防治方法。     

大气颗粒物中SiO2的硅钼兰比色法测定

SiO_2的测定方法有重量法、比色法等,因大气颗粒状物质中SiO_2含量不会很高,我们采用硅钼兰比色法。一、分析方法 (一)仪器与试剂 1.空气采样泵KB-120D型,流量10～120L/min (青岛崂山电子仪器实验所产)     

混酸消解玻璃纤维滤筒滤膜法测定大气颗粒物中的铅

用高氯酸、硝酸和氢氟酸组成的混酸在加热的条件下消解玻璃纤维滤筒滤膜采集的铅尘样品,可基本除去滤膜中的硅。大部分除去滤筒中的硅,残留的硅酸对铅的溶出和准确测定不干扰。因此是取代索氏提取法和酸煮法的理想方法。     

大气颗粒物中碳组分测定结果比较:元素分析和热光反射方法

采用元素分析(EA)和热光反射(TOR)2种方法对108个大气颗粒物样品(PM10和PM2.5)中的碳组分同步进行测定,分析2组测量结果的差别,并从原理上阐述2种方法的异同和优缺点.结果表明,EA法所得的ρ(TC)和ρ(OC)分别是TOR法测得的ρ(TC)和ρ(OC)的1.52和1.15倍.造成ρ(TC)结果相差很大的主要原因可能是2种方法的升温程序和控温时间不同,检测器不同;通过"归一化"讨论,从ρ(TC)和ρ(OC)测定结果上验证了EA法和TOR法在原理上的区别.为碳数据分析比较提供了一种思想,即通过TOR法测得的裂解碳(OP)在OC中的质量分数来校正EA法测得的ρ(OC);虽然EA法和TOR法对OC和EC的定量分析存在一定差别,但2种方法测出的ρ(OC)和ρ(EC)在季节分布规律上相同.     

南平市大气颗粒物中铅污染调查

随着城市经济的发展,铅的污染越来越引起人们的关注。据文献记载,铅能损害人体骨髓造血系统和神经系统,还可随血液进入脑组织,损害大脑和大脑皮质细胞等。了解南平市铅污染状况,以及铅污染的来源,我们于1993年开展了大气颗粒物中铅的调查。