动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中的钠、镁、钾、钙离子研究

应用电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中的钠、镁、钾、钙离子,通过优化质谱仪工作参数和动态反应池参数等方式,提高检测方法灵敏度,降低质谱干扰,以获得更低的背景等值浓度与检出限,通过国家标准样品的分析与实际样品加标回收试验,证实了方法的线性、精密度、准确度等均符合测定要求,对比原子吸收光度法、离子色谱法具有多元素同时分析,速度快,空白低,干扰小,操作简单等优点,适合大批样品的分析.     

利用402—A原子吸收仪测定水中钾和钠

钾、钠的测定，以往采用重量、容量、比色法，分析步骤复杂，后用火焰光度法，灵敏度高于化学法，但需用化学分离法除去干扰物。笔者采用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法连续测定钾、钠，加入铯盐电离抑制剂消除钾、钠的相互干扰，在一份样品中同时完成钾、钠含量的测定，一般量的钙、镁、铁、锰等不干扰测定。     

离子色谱法和火焰原子吸收法测定降水中钾、钠、钙、镁离子的方法比对

在闵行区分6个月采集6份降水样品,分别用离子色谱法和火焰原子吸收法对钾、钠、钙、镁4种离子进行比对分析.从精密度、准确度和统计学t检验法等方面对这两种方法进行比对.评价用离子色谱法代替火焰原子吸收法的可行性.结果表明,离子色谱法可以代替火焰原子吸收法.     

离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙

本实验研究了离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙含量的方法。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,该方法的线性相关可达到0.999以上,精密度小于3%,检出限分别为钠0.015 mg/L,铵0.020 mg/L,钾0.010 mg/L,镁0.010mg/L,钙0.015 mg/L,加标回收率在97%~104%范围内。     

连续光源原子吸收法测定地表水中钾钠钙镁

利用连续光源原子吸收光谱法直接测定地表水中钾、钠、钙、镁,重点讨论了铯盐、镧盐及SO42-、Al3＋等干扰离子对钾、钠、钙、镁的影响以及不同浓度范围采用主、次灵敏线测量时曲线的线性、仪器检出限、精密度、准确度,结果表明高分辨连续光源原子吸收光谱法测定地表水中钾、钠、钙、镁方法简单,节省时间,具有较高的实用价值。     

燃放炮竹烟花时大气中钾、钠、镁、锶、钡、铜浓度的测定

一九八七年元月二十八日至二月一日本站对武汉市大气总悬浮微粒(TSP)中来自燃放炮竹烟花的主要金属元素(钾、钠、镁、锶、钡、铜)的浓度进行监测,其结果为五日平均浓度比本底浓度高一个数量级;五日中的峰值浓度比本底浓度高二个数量级;表明燃放炮竹烟花严重地污染了大气环境。 TSP的成份比较复杂,随来源不同而异,对人体健康的影响则决定于其浓度、粒度和组成。浓度的测定列入了大气例行监测项目,粒度分析已有专门的仪器,对组成的分析也逐步提到环境监测的议事日程上来了。本测定研究了由于燃放鞭炮的人为污染,使TSP中金属元素钾、钠、镁、锶、钡、铜的百分含量明显增加。     

对雨水中钙和镁测定的讨论

钙是雨水中主要的阳离子之一,它对降水中的酸性物质起着重要的中和作用,是大气降水中主要监测的阳离子。镁在雨水中的浓度比钙低。雨水中钙和镁浓度的测定不仅与实验室内的测试有关,且与实验室外的样品采集等工作密切相关。本文拟在对雨水样品采集与处理方面进行讨论。     

SPE-ICP-MS联用测定地下水中的Pb、Cu、Cd和Cr

建立了一种以多壁碳纳米管固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用技术为基础的测定高盐地下水中Pb、Cu、Cd和Cr的方法。考察了溶液pH值、洗脱溶液浓度及体积、样品流速、样品体积和基体效应对测定结果的影响。结果表明:溶液pH=9,1 mol/L硝酸为洗脱剂,样品流速为2 mL/min时,多壁碳纳米管对Pb、Cu、Cd和Cr有较好的萃取效率;样品体积为50 mL,洗脱体积为2 mL时,富集倍数为25倍;钾、钠、钙、镁等基体对Pb、Cu、Cd和Cr的萃取影响不大。方法采用海水标准物质CASS-5和GBW(E)080040进行了验证,结果令人满意。在最佳条件下,Pb、Cu、Cd和Cr的检出限分别为3、10、7和15 ng/L,1μg/L Pb、Cu、Cd和Cr混合溶液7次平行实验的相对标准偏差均3%。     

无火焰原子吸收光谱法直接测定水中痕量铅、镉、铬、锰

<正> 由于环境污染问题日益受到重视,使所有各种各样水中的痕量元素分析变为十分重要。就水污染而言,铅、镉、铬、汞等元素具有特别重要意义(1)。用火焰原子吸收光谱法分析天然水时,一般只能测定浓度较高的主量元素(钾、钠、钙、镁等)。欲测痕量元素,必须采用溶剂萃取或离子交换等分离富集技术(2-3),因此不可避免烦琐的化学操作。     

火焰原子吸收法直接测定降水中钙

本文研究了用火焰原子吸收法直接测定降水中钙,进行了仪器工作条件选择实验,确定其最佳的工作条件,同时还做了不同浓度的钾、钠、铁、铝和无机酸对测定钙的影响实验,以及铝对钙测定的消除干扰实验,建立了火焰原子吸收法直接测定降水中钙的方法。方法的相对误差在0.3%以下,最低检出浓度为0.028mg/L,加标回收实验在96～103%之间,能够满足于降水中钙测定的要求.     

原子吸收法测定岩石中的锂、铷、铯

<正> 目前锂、铷、铯的测定,多采用火焰分光光度法。但需进行两次溶样分别测定。本法试验证明,在同一份溶液中,以硫酸酸度为1%,标准与样品溶液中同时加入100毫克钾和50毫克钠,可消除干扰元素,无需进行分离,即可直接进行测定。本法具有操作简便、快速、灵敏度较高的特点,适宜测定范围为0.00x—0.x%的锂、铷、铯,通过标尺扩展可测至0.000x—0.x%的锂、铷、铯。     

微波消解-ICP-MS测定大气PM_(10)中的常见金属元素

建立了微波消解-电感耦舍等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定大气PM_(10)中的钾、钠、钙、镁、铝、硅、铁、锰、铜、锌、铅、镉等12种金属元素的分析方法,样品用HNO_3+H_2O_2经微波系统进行前处理。该法操作简单,酸用量少,罐体封闭,对环境污染小。经多次试验,在确定仪器最佳操作条件后测定。结果表明,方法的检出限在0.4-7.9ng/m~3之间,相对标准偏差为0.5%-6.3%之间,加标回收率在89.1%-108.7%之间,该方法能够快速准确的同时对多种元素测定,检测线性范围宽,测定结果准确可靠,可以用于大气颗粒物中多种金属元素的测定。     

燃烧器偏转-火焰原子吸收法测定水中钾钠钙镁

对采用燃烧器偏转-火焰原子吸收法测定水中钾、钠、钙、镁的仪器条件及灵敏度、检出限、测定下限、精密度、准确度进行了研究。发现该方法在没有铯盐及镧盐加入的情况下,曲线线性好、灵敏度高、精密度好、准确度高,能够满足实际分析的需要。     

长江中下游河流沉积物和悬浮物中金属元素的形态特征

采集长江中下游8个样点沉积物和悬浮物样品,用连续提取方法提取金属元素的5种化学形态（可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机质－硫化物结合态和残渣态）,用等离子体发射光谱（ICP－AES）分析所有样品中锂、钠、钾、镁、钙、锶、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铝、钇和锆共15种元素各化学形态的含量,并用聚类分析方法研究这些元素在形态上的分类特点。结果表明：在沉积物和县浮物中,碱金属元素（锂、钠、钾）主要以残渣态和可交换态存在;碱土金属元素（镁、钙、锶）各形态含量较为均匀,但钙的碳酸盐态含量很高;锰和钴的铁锰氧化物态含量较高;铁族元素除锰和钴以外（钛、钒、铬、镍）、铝和锆残渣态含量高、其它形态含量低。所研究元素中,钙和锰的残渣态含量最低。     

用硼酸钠缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮

<正> 氨氮以游离态及铵盐形式存在废水中。可用比色法、滴定法及氨选择电极法进行定量测定。测定中的干扰,一般采用预蒸馏的方法来消除。目前国内采用磷酸盐缓冲溶液对废水样品预蒸馏,对含钙、镁浓度较大的废水样品,操作有一定困难。因此,用磷酸盐缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的方法有一定的局限性。本文研究了用硼酸钠缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的可行性,做了进一步探讨。     

高分子螯合剂捕集重金属Pb2+的机理研究

探讨了当含铅废物中共存其他金属时,高分子螯合剂对捕集效果的影响,实验结果表明,此种螯合剂对铅去除率在９９．７％以上,不受钾,钠和钙离子存在的影响,并且也不受ｐＨ值变化的影响,当有铁禽子存在时,会降低铅的去除率,但钙离子的共存有利于铅的去除。     

聚丙烯酸钠(SP)保水剂对不同基质氮、磷、钾、钠淋溶的影响

保水剂正逐步运用于干旱半干旱地区的水土保持和节水农业中,而聚丙烯酸钠(SP)是其中一种重要的保水剂.为了弄清保水剂对元素淋溶的影响,进行了水解污泥、湖泊底泥、山地黄壤3种基质,4种SP添加比例(0、1.0%、2.5%、4.0%)的淋溶试验,并分析测定了淋溶液中的氮、磷、钾、钠.结果表明,添加SP使水解污泥、湖泊底泥和山地黄壤的氮总淋溶量分别增加了67.8%、37.0%和95.7%,磷总淋溶量分别增加了151%、436%和219%.3种基质氮淋溶量的分配相同,而磷淋溶量的分配不同,说明不同基质中淋溶氮的类型相同,淋溶磷的类型不同.添加SP使水解污泥钾的总淋溶量增加了大约19%,而对湖泊底泥钾的总淋溶量无显著影响,却使山地黄壤钾的淋溶量降低了约67%,SP对钾淋溶的影响效果受基质类型和SP本身所含钠的影响.不同基质钠淋溶量都随SP添加比例的增加而显著增加,但它们淋溶量的分配模式各不相同,说明不同基质钠的来源不同.水解污泥淋溶的钠主要来自基质本身钠的活化,湖泊底泥淋溶的钠主要来自基质的活化和SP中的钠,而山地黄壤淋溶的钠主要来自SP中的钠.总之,SP保水剂处理下的元素淋溶量及其分配受SP比例、基质类型和元素类型影响,使用SP保水剂既能活化基质的氮、磷等养分,有利于植物生长,也具有增加钠离子从而导致土壤碱化的风险.     

腐殖酸钠对钙、镁离子吸附效果的研究

实验研究了腐殖酸钠混合液对钙、镁离子的吸附性能。高温条件下由草炭和NaOH制取的腐殖酸钠混合液,吸附水中的钙镁离子,结果发现：随着混合液用量的增加,其对钙镁离子的去除效率增加。当混合液用量为8ml时,二者的吸附效率均在88％以上,其中对镁离子的去除率可达100％,而且由于钙镁离子具有相同的核外电子层结构及类似的化学性质,因此混合液对钙镁离子的去除效果类似,表明腐殖酸钠混合液对钙镁离子具有极好的去除效果,可广泛应用于处理含钙镁离子的污水。     

次灵敏线测定地表水中高含量的钾钠钙镁

对采用次灵敏线测定地表水中高含量的钾、钠、钙、镁的灵敏度、检测限、线性范围、共存元素的干扰情况以及精密度和准确度进行了研究,发现该方法线性范围宽,精密度好,准确度高,与标准法(灵敏线)相比,相对误差<3%,满足分析需要。同时标准曲线系列常温下放置至少可稳定1a,避免了每次测定水样都要制作标准曲线的麻烦,既节省了试剂,又减轻了工作量,具有较高的实用价值。     

硅酸盐和碳酸盐类岩石中十一项主次元素的X射线荧光光谱测定——理论α系数转换表的应用

应用X射线荧光光谱法测定硅酸盐和碳酸盐类岩石样品中的十一项主次元素——铁、锰、钛、钙、钾、硫、磷、硅、铝、镁和钠。样品以四硼酸锂(Li_2B_4O_7)熔剂五倍稀释(0.8000克样品加4.000克Li_2B_4O_7)熔融,制成透明、均匀的玻璃片,然后在荷兰Philips PW1400全自动X射线光谱仪器上用缓冲比测量方式测定,并利用该仪器计算机(P851型,内存32K)选用XR-14软件中的DJ模式对基体效应进行数学校正。校正所用的元素间相互影响系数全部为理论α系数。它们是由De Jongh计算的理论。系数(消去了SiO_2项)转换得到的,称之谓转换α系数表(消去了烧失量项)。由于采刑丁这一理论α系数的转换系数,分析中不仅可以联机应用,且能直接打印出分析结果,又不必预先测定烧失量,也不必考虑烧失量项在测定中的影响。 测试结果单项偏差和加总量计算(十一项主次元素加CO_2、H_2O~ 、F-、Cl-等)均满足部颁分析误差标准;具有快速、准确等优点。