富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

总氮测定中的一点体会

在总氮测定中消解时间不够或高压锅压力不足 ,均会造成过硫酸钾分解不完全 ,从而导致空白吸光度偏高 ,标准曲线线性和结果重现性差。 ( 1 )样品消解 1 0、2 0、30、40 min,2 2 0 nm处的空白吸光度分别为 0 .378、0 .0 35、0 .0 1 5、0 .0 1 4,故样品至少需消解 30 min。 ( 2 )用家用高压锅消解样品 ,稍有漏气 ,消解 30 min,2 2 0 nm处的空白吸光度在0 .2 30～ 0 .874之间 ,空白吸光度高 (有时高于祥品吸光度 )且波动性大。不漏气情况下的空白吸光度在 0 .0 1 5左右 ,波动性小。因此消解时要注意观察高压锅是否漏气总氮测定中的一点体会@赵多…     

测定工业废水中COD时对Cl-离子正干扰的消除

当 Cl-离子含量高于 30 0 0 mg/L 以上时 ,可采用改进蒸馏法测 COD:以 Ag NO3取代 Hg SO4 ,同时改变其酸度 (由 9.0 mol/L降为 7.2 mol/L) ,尽量减少 Cl-离子被 Cr2 O2 - 7氧化的可能性。当COD含量不高时 ,可免去样品稀释 ,消除 Cl- 离子对测定造成的正误差测定工业废水中COD时对Cl~-离子正干扰的消除@沈艳玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @李宝坤$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @楚桂玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450…     

火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除

测定标样时 ,同样存在与标样浓度无关的化学干扰。消除方法 :1加入保护剂 EDTA比加释放剂、助溶剂等能更好地去除化学干扰。2采用标准加入法可以消除此干扰火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500 @刘伯健$如皋市环境监测站!江苏如皋226500     

总氮测定时校准曲线的制备

按照ＧＢ 1 1 894- 89碱性过硫酸钾消解 -紫外分光光度法测定水中总氮 ,在标准溶液系列的制备中含氮量为 0 μｇ～ 1 0 0 μｇ。实测校准曲线时 ,标准溶液系列最高点含氮为 1 0 0 μｇ的吸光值高达0 92 9± 0 1 2 4 ,而一般常用的可见光分光光度计测定吸光值大于 0 8时已是估计值 ,读数误差较大。为此 ,建议参照《水与废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,最高测点为 80 μｇ ,从而提高校准曲线的准确度和相关性。总氮测定时校准曲线的制备@高凤霞$仪征市环境监测站!江苏仪征211400…     

总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响

试验表明 ,由于水体中存在硝化和反硝化反应 ,随着条件的改变对总氮及三氮的浓度影响比较大。比如 ,水样在三天常温中性下保存 ,氨氮浓度降低 81 .9% ;而亚硝酸盐氮浓度则增高541 .8% ;硝酸盐氮略有升高。因此 ,为使结果准确 ,采来的水样尽量能同步、及时地进行分析。如确实需要保存 ,除亚硝酸盐氮不能在酸化后保存外 ,其余样品均应在低温、酸化 ( p H<2 )后保存。总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响@罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315012 @朱斌波$宁波市环境监测站!浙江宁波315012…     

绘制氯气校准曲线的方法

甲基橙分光光度法测定氯气[1 ] 的机理是利用氯气氧化溴化钾 ,生成的溴能破坏甲基橙分子结构 ,使在酸性溶液中的甲基橙红色褪去 ,氯气含量越高 ,减色越明显。在用分光光度法测定时 ,吸光值是递减的 ,不同于一般的显色反应。因此 ,在绘制校准曲线时 ,标准系列的吸光值 ,不是通常的Ａ-Ａ0 ,而应采用Ａ0 -Ａ ,由此进行回归方程计算。同理 ,在样品测定时 ,也应以吸收液的吸光值Ａ吸-Ａ所得到的样品吸光值查出相应的含量。绘制氯气校准曲线的方法@丁建刚$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @殷红兰$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @屈红梅…     

取样对废水CODCr测定的影响和解决办法

取样对测定的影响 :在液面下 1 / 3取样时 ,其结果只有真值的 1 8%。液面下 2 / 3取样 ,CODCr实测值只有真值的 1 0 % ,其结果已失去参考价值。 2解决办法 :加入表面活性剂 AEO- 9可以明显改善水样的不均匀性。在含油废水中加入一定量的表面活性剂 AEO- 9,取混合样品分析 ,同时分析所加入的 AEO- 9的 CODCr测值 ,用混合样的CODCr测值减去加入 AEO- 9的 CODCr测值得实际样品的 CODCr值 ,可提高分析结果的准确度取样对废水COD_(Cr)测定的影响和解决办法@王小春$东台市环境监测站!江苏东台224200 @金慕珍$东台市环境监测站!…     

硫化物测定中干扰物质判定及消除

用淀粉碘化钾试纸(试液)判定氧化剂,用淀粉碘试液判定还原剂,其灵敏度:用淀粉碘化钾试纸时,对最低浓度为0001molL的氧化剂以试纸是否呈略带紫色的蓝色色斑判断氧化剂是否存在。用淀粉碘试液时,对光度法选用1ml试液加1d(1+5)H2SO4,3d分液漏斗流出液或吸收上清液,快速褪色说明存在干扰,不褪色者说明可以进行测定;对碘量法,滴加滤液或采样瓶的上清液2d来判定干扰是否存在。硫化物测定中干扰物质判定及消除@任敬旭$德州市环境监测站!山东德州253013@张颖$德州市环境监测站!山东德州253013@许智$德州市环境监测站!山东德州253013…     

用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷

1方法 :将蒸馏瓶置于事先预热至 75± 1℃的恒温水浴锅中 ,连接好冷凝管及弯接管。将50 0 ml三氯甲烷废液经长颈漏斗倒入蒸馏瓶中 ,安装好温度计 (由瓶塞处插入 )。开启冷凝水 ,收集61～ 62℃沸点的蒸馏液。 2效果 :回收 50 0 ml废液约需 1 .5小时 ,三氯甲烷回收率在 70 %以上 ;三氯甲烷馏出液在 652 nm处的吸光度不随时间而改变且皆为零 ,其透光率与分析纯三氯甲烷一致。回收后的三氯甲烷作为水中阴离子洗涤剂的萃取剂其萃取效率与分析纯三氯甲烷一致用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷@张爱东$上海市闸北区环境监测站!上海200072 @李可群$…     

离子选择电极法测水中氟化物的几个问题

1线性关系 :为使被测浓度落在标准曲线的直线段 ,必须规定一个测定下限以提高测值的准确度。一般试液浓度 C≥ 0 .0 5mg/L能满足线性要求。 2响应速度 :搅拌速度不宜过快 ,如采用79- 1型磁力搅拌器 ,只能使转速旋扭调至搅拌子刚好转动为止 ;市售氟电极在 F- 浓度 1 0 - 6M～1 0 - 7M时 ,电极响应时间小于 5min,1 0 - 3M～1 0 - 6M响应时间则小于 2 min;先测低浓度后测高浓度 ;含有大量非干扰离子的场合 ,响应速度会快些离子选择电极法测水中氟化物的几个问题@尤素荔$永安市环境监测站!福建永安366000…     

各类型废水的BOD5与CODcr的相关性

八种废水中各自的 BOD5 与 CODcr( x)线性关系密切 ,其直线回归方程分别为 :1机械废水 :y=0 .2 732 x 1 .80 ;2冷却废水 :y=0 .1 2 85x 0 .1 1 ;3制药废水 :y=0 .392 2 x 1 31 .2 1 ;4纺织印染废水 :y=0 .4 2 0 8x- 2 .4 9;5食品加工废水 :y=0 .61 2 6x 1 3.70 ;6饮食废水 :y=0 .5992 x 1 7.51 ;7医院废水 :y=0 .34 39x- 0 .4 1 ;8生活污水 :y=0 .4 86x 1 7.0 2。各类型废水的BOD_5与COD_(cr)的相关性@陆春霞$广州市环境监测站!广东广州510030 @钱东辉$广州市环境监测站!广东广州510030 @何坤志$广州市环境监测站!广东广州510030…     

利用氧浓度值测定锅炉负荷

利用烟气中氧含量计算锅炉负荷 ,具有精确、方便的特点 ,其所需参数都是烟尘监测中所必测的 ,不会增加工作量。计算公式 :M =0 .446Q( 2 1 - C)　　式中 ,M:参加反应氧气量 ( mol/h) ;Q:烟气流量 ( NM/h) ;C:烟气中氧量含量 ( % )。W =K1Q( 2 1 - C)K1=4.8E( - 5 ) 　　式中 ,W:锅炉负荷 ( MW) ; :锅炉热效率利用氧浓度值测定锅炉负荷@郭子谊$高青县环境监测站!山东高青256300 @孙大力$高青县环境监测站!山东高青256300…     

污水自动采样器代替人工采样的可行性分析

选择某炼油厂污水总排口水跃区断面 ,安装采样器探头 ,进行采样器与人工同步采样 ,实验室分析得 2 3组监测数据。 1误差分析 :设人工采样为真值 ,采样器采样视为测定值 ,则 :相对误差 =测定值 -真值真值 × 1 0 0 %　　结果表明 ,石油含量在 1 0 mg/L以下的 1 2组数据误差范围在 - 5.3%～ 2 3.9% ,采样器采样低1 5.4 % ;含油量比较高的 1 1组数据误差范围在 0～ 2 5.0 % ,采样器采样低 1 3.5%。经相关分析和 t检验 ,两组测定值无显著性差异 ,采样器代替人工采样完全可行。污水自动采样器代替人工采样的可行性分析@荆万钧$抚顺市环境监测站!…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

污染源废水中CODcr分析方法的改进

对污染源 CODcr值较大 ,特别是含有胶体或悬浮物质的废水 ,本法在取废水样、对废水进行稀释和取稀释后的水样时 ,用 50 ml的量筒取代2 0 ml移液管。虽然本法的变异系数 ( 4.4 % )比移液管法的 ( 0 .8% )高 ,即精密度差 ,但测值更具客观性和准确性 ,因为用移液管无法吸取代表性水样而使测定结果普遍偏低 ,无法反映客观情况。当然 ,对于比较均匀的不含胶体或悬浮物质的水体不能用本方法。污染源废水中COD_(cr)分析方法的改进@侯家龙$马鞍山市环境监测站!安徽马鞍山243011…     

氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用

称取 2 .0 g已氧化变红结块的 4- AAP于1 0 0 ml无酚水中 ,使之充分溶解后 ,加 2 g固体盐酸羟胺 (NH2 OHHCl) ,充分摇溶 ,静止 5min后加1 0 ml CHCl3,剧烈振摇 3min。之后 ,静置 3min,弃去 CHCl3层。如此萃取三次 ,新提纯的 4- AAP水溶液 ,只要在 2℃状态下保存 ,至少可使用 2 0天以上而不必临用现配。其空白值从 0 .650降至0 .0 1 8,用于挥发酚标准质控样测定 ,结果在保证值范围内。氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用@陈贤猛$柳州地区环境监测站!广西柳州545002 @刘大银$黄石高等专科学校!湖北黄石435003…     

测汞的影响因素和注意事项

1载气流速 ,屏蔽气流速分别控制在 60、60 0 ml/min。流量一旦选定 ,在测量过程中应保持相对稳定。调节流量应在进样状态下进行。 2采用 5 ml还原反应瓶 ,控制反应总体积为 1 .5 ml为宜。3盐酸羟胺还原高锰酸钾时须静置数分钟 ,使氯气逸尽避免干扰。 4测试应按照从低浓度到高浓度顺序进行。5每次操作都应带标准曲线 ,并应使用相同注射器 ,减小系统误差测汞的影响因素和注意事项@陈卫华$如东县环境监测站!江苏如东226400     

Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题

为使结果准确可靠应注意 :1用 1 0～ 2 0目粒度均匀一致的无砷锌粒。2加锌粒的动作要快速 ,由导管加入吸收溶液液面下后 ,要加水密封 ,严防漏气 ,整个过程不要超过 5秒钟。3新购进的氢发生装置一定要消解几次 ,待空白值减小到一定值并稳定时才能正式使用。4绘制的标准曲线 ,相关系数应不小于 0 .9999,被测样品的条件应与标准曲线绘制时的条件一致 (包括环境温度 ) ,否则应重新绘制曲线。5最好做一下“精密度偏性试验与评估”,根据评估结果 ,作适当改进Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题@段玉环$许昌市环境监测站!河南许昌461000 …     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…