戴安（DIONEX）园地：奶制品中I^-的测定

痕量碘对于人体正常的生理发展是必不可少的．然而，碘过量会造成甲状腺功能紊乱．碘来源于常见的精制食盐和海产品，其它食品也可能含有碘．在乳品加工业中常使用碘消毒剂．关注食品中的碘过量进而导致对于碘离子／碘在营养标签中的浓度有了具体要求．本文采用离子色谱法，结合积分脉冲安培检测器测定奶制品中的碘离子．选用IonPac AS11柱，填料为亲水性阴离子交换树脂．该柱非常适合相对疏水的碘离子的分离．用硝酸作为淋洗液，5min内完成碘离子的洗脱．虽然，碘离子可用直流安培检测器和银工作电极进行测定，但采用本文的方法，碘离子的检出限可至低ppb级。     

液相色谱-串联质谱法测定奶和奶制品中三聚氰胺残留

三聚氰胺(melamine)是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业,是重要的尿素后加工产品.此外,三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等.在部分亚洲国家,它也被用以制造化肥.同时三聚氰胺也是一种名为灭蝇胺的农药的代谢产物.三聚氰胺属非食品用化学物质,食品中严禁添加,为提高奶和奶制品中蛋白质的含量而加入大量三聚氰胺,食用后可导致泌尿系统疾病.     

有机溶剂中痕量阴离子的测定

样品基体与水混溶的有机溶剂,如异丙醇、丙酮、N甲基2吡咯烷酮、乙腈以及甲醇.仪器和试剂DX500色谱仪,GP40梯度泵,LC20、CD20电导检测器,DXP单柱塞泵,低压三通阀,4L塑料瓶(用于外加水模式),Peaknet工作站,AC2电源控制器(与DXP泵和CAM匹配),CAM1(ControlledAirModule).去离子水(18MΩ·cm-1以上),50%(W/W)NaOH储备液,05mol·l-1Na2CO3,试剂级钠盐和钾盐.色谱条件柱:IonPacAS9HC(2×250mm),AG9HC(2×50mm),AG9HC(4×50mm)浓缩柱,ATC1阴离子捕获柱(4mm);淋洗液:80mmol·l-1Na2CO3/15mmol·l-1NaOH;淋洗液流速:025ml·m…     

药物制剂中托普霉素的测定

暗霉素是由链霉属tenebrarius产生的几种氨基糖苷抗生素的混合物．该混合物中最重要的是它的第六因子,也就是托普霉素,托普霉素的结构如图1所示．     

废水中痕量镉的光度法测定

本文研究了在Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)共同存在下,镉和碘化钾及丁基罗丹明B体系的超高灵敏显色反应。其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度为9.9×10~(-5)μgCd(Ⅱ)/cm~2。镉含量在0—1.2μg/25ml范围内服从比尔定律。将拟定的方法应用于废水中痕量镉的测定,获得了满意的结果。     

鱼体中单甲脒农药的测定

本文介绍了单甲脒农药在鱼体中残留量的测定方法.鱼样经石油醚提取,液-液分配后用高效液相色谱法测定.方法对单甲脒的最低检出浓度为0.05mg·kg~(-1),最低检出限为3×10~(-7)g,平均添加回收率为96.38±3.56%.     

大气中甲醛的离子色谱法测定

用国产活性炭固体吸收管采样,将吸附剂移入碱性介质中,加过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,并用超声波处理以加速甲醛的解吸和氧化。用0.005M Na_2B_4o_7.10H_2O为淋洗液,电导检测器,Dionex AS3柱,离子色谱法测定生成的甲酸。文中讨论了分离柱的选择、阻尼器的使用、影响甲醛氧化的因素、固体吸收管的吸收效率和干扰等。方法的检测下限为10ppb。已试用于车间空气、大气等样品中甲醛的测定。     

大骨节病病区饮水中自由基的测定

大骨节病病区饮水中有机物——腐植酸的黄腐酸级分浓度偏高,已知腐植酸含有具有生物功能的半醌自由基。为配合病因研究,本文建立了一种简易的饮水中自由基浓度的测定方法;以GDX-102树脂吸附饮水中的有机物,干燥后以ESR谱仪直接测定,文中对干扰及测定条件进行了研究,并用之测定了内蒙、黑、吉、冀等省部分病区饮水中自由基浓度。结果表明,病区饮水中自由基浓度明显高于非病区。     

海水中铀的富集与测定

本文介绍一种二乙三胺螯合滤纸预浓缩,偶氮氯磷Ⅲ分光光度测定海水中铀的方法,该方法简单、快速、具有较好的准确度和精密度.     

雨水中有机酸的离子色谱法测定

本文研究了以邻苯二甲酸为淋洗液,用无抑制柱离子色谱仪测定甲酸、乙酸、丁二酸、乳酸一氯乙酸、苯甲酸、抗坏血酸和果糖酸等有机酸的条件,确定了淋洗液的pH值对色谱峰保留时间和响应值的影响。当pH为4.15时,分离效果很好,可同时测定六种有机酸,但pH值在3—4范围内,色谱峰高随pH值的增高而降低。 本方法可测定浓度为ppm量级的有机酸,精密度良好,变异系数一般在3％以下,检测限在0.05μg/ml(甲酸)至0.70μg/ml(抗坏血酸)之间。本法可用于测定雨水中微量有机酸,雨水中常见的无机阴离子存在并不干扰测定。     

锡精矿中氟的测定新方法

研究了柠檬酸钠-硝酸钾-三乙醇胺体系应用于锡精矿中氟量的测定方法,讨论了该体系测定时pH范围、TISAB用量、锡量、铝量及其他共存元素的影响。该方法测定的标准偏差小于0.02%,回收率为98%～101%。     

工业废水中汞的价态测定

在含汞废水处理工艺方法的研究过程中,为了选择合适的除汞工艺,通常需要了解汞在废水中的状态和价态,这就要有相应的分析方法。 汞属锌副族元素,其常见的化合价为 2,除此之外,它还能生成 1价的化合物,现有资料充分证明,在一价汞的化合物中,二个汞原子结合生成了Hg_2~(2 )离子。又因金属汞具有较大的挥发性,所以在金属汞的污染产生的汞废水中,还可能存在元素汞Hg°。 本文主要介绍,用双硫腙分光光度法和冷原子吸收法进行汞的价态分析的实验研究。     

南京降水中氯离子浓度的测定

本文介绍利用离子选择性电极法测定1980年南京市区降水中氯离子浓度的结果,结果表明:南京市区1980年除12月份没有降水外,各个月份降水中氯离子浓度变化于0.42—4.43毫克/升之间,年平均浓度为1.34毫克/升,并显示出有季节变化,冬季浓度最大.春、秋季次之,夏季浓度最小,并与国内外的一些观测资料作了对比。     

橡塑保温材料中单质硫测定

本文对橡塑保温材料中单质硫测定的前处理方法进行了研究.优化了样品颗粒大小、颗粒样品存放时间、萃取溶剂选择、超声萃取时间,优选出测定橡塑保温材料中单质硫的最佳条件.研究表明,取2—5 mm的颗粒0.1 g,加入7 mL乙醇萃取12 min静置后,后采用液相色谱法测定单质硫,测定结果具有良好的重现性和准确性,相对标准偏差RSD均小于3.0%,样品加标回收率为95%—105%.     

水环境试样中黄磷的气相色谱法测定

污水中黄磷的测定可用溴水氧化钼蓝比色法。但它们不适于测定微量黄磷的试样。为了提高测定灵敏度,有人用有机溶剂萃取磷钼络合物,在有机相中显色。也可用磷钼酸-甲基紫三元络合物直接水相显色测定黄磷,检测下限为ppb。 60年代末,Ackman等人用气相色谱法直接测定水、底泥和鱼体等水环境试样中的     

土壤中元素碳的测定与研究

采用化学方法测定土壤中元素碳的含量。取黄土样品做本方法的平行性实验,平行性良好。取不同粒度周口店土样做对比实验,粒径小于710 mm的原始样元素碳回收最高。同时对元素碳的来源、测定方法、研究意义进行了初步探讨。     

ICP-AES测定水样中主要元素的分析方法

本文采用 ICP-AES法直接测定水样中K,Na,Ca,Mg,Fe,H2SiO3和SO2-4,分析结果符合<生态地球化学评价样品分析技术要求>,可大幅度提高分析效率.     

大气中硝酸和颗粒物硝酸盐的测定

研究了用扩散管差分法和多种叠滤膜法测量大气中粒物硝酸盐和气体硝酸，扩散管差分法可以测量颗粒物硝酸盐和气体硝酸，避免了采样时颗粒物硝酸盐的人为损失。Ｆｌｏｕｒｏｐｏｒｅ聚四氟乙烯膜等惰性膜也可以采集颗粒物硝酸盐，其后的ＮａＣｌ浸渍膜采集硝酸，而玻璃纤维膜几乎同时采集了颗粒物硝酸盐和硝酸。     

大气中还原态硫化合物的测定

建立了一套简便易行的还原态硫化合物的采集及分析方法，该方法可分离和检测11种还原态硫化合物。利用该方法测定了北京市和青藏高原地区还原态硫化合物的混合比，结果表明，北京市和青藏高原地区存在较强的COS和CS2人为和自然排放源。