液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择,结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量10g,该方法检出限为0．03μg／L,线性范围为0．20-10．Oμg／L,线性相关系数为0．9999,测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89．5％～101．7％,相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

页岩气压裂返排液处理效果影响因素研究

以昭通页岩气示范区的A、B两种类型压裂返排液为研究对象,研究和优选了适用于压裂返排液的混凝剂和促凝剂,并考察了温度、沉降时间、pH值及表面活性剂对SS(固体悬浮物)去除效果的影响,为工程应用提供了较好的指导。结果表明:聚合氯化铝与聚丙烯酰胺1 600对两种类型压裂返排液均有良好的絮凝效果,对A型压裂返排液:聚合氯化铝和聚丙烯酰胺1 600浓度分别为400 mg/L和4 mg/L、温度为25℃、pH值为6～8、沉降30 min,SS去除率为98%;对B型压裂返排液:聚合氯化铝和聚丙烯酰胺1 600浓度分别为480 mg/L和12 mg/L、温度为25℃、pH值为6.5～8、沉降30 min,SS去除率为97%。细菌含量对压裂返排液SS去除率无显著影响。4种类型表面活性剂对絮凝效果的影响大小排序为:阴离子非离子两性≈阳离子。     

压裂返排液生物处理实验研究

从油田压裂返排液中筛选出EB系列菌种,可高效降解压裂返排液中的高分子和有机污染物。考察了振荡时间、温度、接种量、菌种混合比例等对压裂返排液COD去除率的影响。结果表明:48h振荡、25℃、10%接种量、菌种EB1和EB2按1∶1比例混合是较佳应用条件。EB复合菌种的应用范围较广,其pH值适用范围为6～9,矿化度适用范围为3 000～20 000mg/L。该研究提高了压裂返排液生物处理技术规模化应用的可行性。     

催化氧化复合生物技术处理油气田压裂返排液

针对油气田压裂返排液处理难度大的问题,以四川某气田井组压裂返排液为研究对象,通过对其水质特征和治理技术现状的分析,提出催化氧化复合生物处理工艺并进行了现场实验。实验结果表明:该技术对于压裂返排液COD去除效果明显,最终出水COD浓度均降至100mg/L以下,COD去除率达到98%以上;G-BAF生化系统进水盐度在0.5%~5%时,系统适应性非常好,有机物去除率达93%以上;当盐度提高到8%时,有机物去除率仍能保持在84%左右,G-BAF生化系统适合高盐度压裂返排液的处理;压裂返排液出水主要污染指标COD浓度、氨氮浓度、SS浓度、pH值均达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》一级标准,出水可用于油田及污水处理站设备清洁、钻井岩屑清洗等,实现废水综合利用。     

土壤中硫化物预处理方法的改进

通过对土壤中硫化物测定预处理方法━━━━氮气吹气法的试验装置、预处理酸度、温度、吹气时间及载气速度等条件的研究和改进。以多孔吹球代替单孔吹管 ,在土壤的水溶液中加入NaOH、EDTA和Vc ,以NaOH -EDTA -TEA(三乙醇胺)代替Zn(Ac)2-NaAc为吸收液 ,并采取了逐步加压吹气方法 ,通过对回收率、精密度及底泥对比试验 ,效果提高显著 ,回收率由原方法的40%～60 %提高到90 %以上 ,吹气时间缩短了20 % ,装置简单 ,便于推广应用。     

仪器法测定水环境高锰酸盐指数的应用

高锰酸盐指数是表征水质污染程度的重要指标之一,按照GB 11892—1989《水质高锰酸盐指数的测定》中的水浴温度、水浴时间、滴定终点颜色判断、滴定条件的要求,人为因素和实验环境因素对高锰酸盐指数检测数据的准确性影响较大,传统手工容量法检测的弊端日益显现,因此按照环境监测标准设计自动化检验分析设备,提高实验室检测水平尤为重要。文章对水质高锰酸盐指数全自动分析仪方法的准确度和精密度进行了测定分析,并与国标容量法的操作过程和数据进行对比探讨,仪器法测定下限为0.05 mg/L,而国标容量法规定的测定下限为0.5 mg/L,仪器法在实际样品测定中的应用范围更广,数据更可靠。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%～113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%～11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

压裂返排液处理与回用技术实验

针对压裂返排液回用处理工艺技术,采用SM17-1H井压裂返排液样品,开展了返排液处理与回用实验研究。结果表明,压裂返排液采用氧化破胶、絮凝沉淀、两级精细过滤、脱硼组合工艺处理后,调整压裂返排液pH值为7.2～7.5,添加0.3%工业级NaClO,氧化20min,加入400mg/L工业级PAC,4mg/L分子量800万的阳离子型PAM,上清液透光率可达到94%以上,满足絮凝沉降的要求。处理后水经氧化絮凝处理后,硼离子经WH908或C700树脂吸附除硼后,硼含量降低到1.25mg/L,满足压裂返排液处理后重新配液的要求。此结果为压裂返排液处理和重复利用技术现场实验奠定了基础。     

哈希COD测定仪替代消解液的开发

为了降低COD测定成本、减少试剂污染和缩短测定时间,利用哈希(HACH)仪器开发了测定0¹ 000mg/L COD的消解液。通过计算和对比试验,自配消解液在组成上接近于HACH原装试剂,消解过程的氧化电位与国标重铬酸盐法的氧化电位相当。自配消解液不仅可以替代昂贵的进口试剂,而且样品消解时间由原来的2h缩短至35min,特别是在进行突发水体环境污染事件的应急监测时,能够快速提供水体受COD污染的结果。实验证明,采用自配消解液与采用HACH原装试剂及国标重铬酸盐法测定结果相比,数据无显著差异,测定结果可靠。     

蜈蚣草总黄酮提取工艺的优选

采用水浴法提取总黄酮,以蜈蚣草为原料、总黄酮得率为考察指标,通过正交试验研究乙醇浓度、提取时间、提取温度及料液比对提取蜈蚣草总黄酮得率的影响。结果表明,各因素对总黄酮提取率的影响程度为∶乙醇浓度提取时间提取温度料液比;最佳的提取工艺条件为:乙醇浓度60%,料液比1∶15,提取温度60℃,每次3h,提取3次,在此条件下提取的总黄酮得率为6.15%。     

钻井固化物中石油类测定方法

为了寻找钻井固化物中石油类含量测定的最佳萃取条件,使用四氯化碳振荡萃取,利用红外测油仪进行比色的方法,通过对样品含水量、样品颗粒大小、萃取时间和萃取温度等因素进行实验验证。确定了最佳的萃取条件:含水量为3.90%,经过简单处理不需要过筛,室温下水平振荡30min。测定样品的相对标准偏差为0.10%~9.40%,加标回收率为82.2%~108.0%,检出限为0.014mg/g。     

压裂返排液水质特性评价及回用技术研究

为了明确压裂返排液中影响回用的突出污染物,从而针对性地研究现场处理技术,采用水质矩阵法对苏里格气田常用的两种体系压裂返排液的水质特性进行评价。结果表明:影响胍胶压裂返排液回用的污染物重要程度排序为钙镁离子、铁离子、悬浮物和pH值;影响可回收体系压裂返排液回用的污染物重要程度排序为悬浮物、pH值、钙镁离子和铁离子,两者差异明显。以此为基础,针对胍胶压裂返排液,提出“化学絮凝、离子控制、金属网过滤”的现场处理工艺,钙镁离子降低了83.7%,铁离子降低了79.6%,悬浮物降低了85.0%;针对可回收体系压裂返排液,提出“重力沉降、金属网过滤”的现场处理工艺,悬浮物降低了81.0%,处理后水质达到重复配液要求。     

页岩气压裂返排液破胶剂筛选

页岩气压裂返排液在进行深度处理前需要破胶预处理。实验选用次氯酸钠(NaClO)、过氧化氢(H_2O_2)、聚合氯化铝(PAC)三种药剂作为破胶剂。研究表明,NaClO在投加量为5g/L,pH值为7,搅拌时间为20min的最优条件下,压裂返排液COD_(Cr)、浊度、SS、黏度、多糖浓度均下降;以浊度和多糖为评价指标时,浊度下降88.6%,多糖浓度下降85.4%,取得了很好的破胶效果。页岩气压裂返排液破胶剂筛选研究,为后续有效处理返排液提供了必要的条件。     

胍胶压裂返排液固液分离试验

胍胶压裂返排液具有高黏度、难固液分离的特征。强化该类废液的固液分离效果是开展深度处理的前提,去除废液中泥砂、岩屑、胍胶残渣等颗粒物,可确保处理后水水质达到再利用要求。通过室内试验得出影响该类废液固液分离效率的主要因素,包括废液黏度、颗粒物密度、粒径及混凝效果,并就延时混凝技术强化固液分离效果进行了试验研究。采用延时混凝形成的絮体粒径较常规絮凝物增加0.7~1.8 mm,絮凝物沉淀速率由常规的18 mm/s增加至25 mm/s,该试验研究为胍胶压裂返排液处理设备优化设计提供了技术依据。     

BOD5测定中以花园土浸出液作为接种液使用量季节差异探讨

通过对不同季节测定BOD5中以花园土浸出液为接种液使用量进行分析、探讨,旨在为今后更为精确、简便地测定BOD5提供科学的依据。     

固液分离法处理废钻井液的实验研究

废钻井液对环境的污染是一个难以解决的问题。针对塔里木油田的地质情况,使用固液分离法对部分废钻井液样品进行了实验研究工作。固液分离法采用两次处理工艺流程。即先经一级初步絮凝处理和强化离心分离,使大部分固相去除,然后对脱出的废液进行第二级絮凝处理后即可达到排放要求。实验结果表明：固液分离法能够将废钻井液分离成固-液两相,其液相能够达到排放要求,固相残渣对环境污染程度大幅度降低甚至无污染;若将此处理法同其它方法相结合,如坑内密封法、固化法等相结合会得到更满意的环保效果。     

压裂返排液弱凝胶深部调驱技术

针对压裂返排液的特点,以聚丙烯酰胺为主剂,引入糠醛合成糠醛树脂交联剂,加入杀菌剂,在一定条件下形成弱凝胶体系,用于注水井调驱。考察了该压裂返排液弱凝胶体系性能:室内研究确定最佳的弱凝胶体系配方,进行了热稳定性及耐盐稳定性评价。进行了压裂返排液弱凝胶体系岩心封堵性能评价,凝胶体系在30~80℃具有较好的热稳定性,岩心封堵率大于80%,突破压力达到2.7 MPa,压裂返排液弱凝胶体系对储层具有较好的封堵性能。现场应用10井次,应用压裂返排液配置弱凝胶体系3.5万m~3,投入产出比1:1.25,压裂返排液重复利用,取得较好的环保效益及经济效益。     

页岩气压裂返排液处理技术探讨

介绍了页岩气压裂返排液的主要成分及常用处理方法,探讨了国外返排液处理新技术,提出了返排液处理发展方向。返排液处理常用技术主要有自然蒸发、冻融、过滤、臭氧氧化、化学絮凝、电絮凝、反渗透和蒸馏等,而新技术主要是各种处理工艺的组合应用,以氧化、絮凝为主。返排液处理技术的发展应朝着各种工艺复合应用,物理处理为主,化学处理为辅的方向进行,开发电絮凝和高级氧化等新技术,研制撬装处理设备,使处理工艺模块化,并对有用成分进行合理回收再利用,降低处理成本,为页岩气开发提供技术支撑。     

硼酸吸收液对含氨样品测定的影响

纳氏试剂比色法测定氨,用硫酸溶液吸收馏出液,对测定结果无影响;若用硼酸作吸收液,特别是微量测定,要将pH值调至10.0±0.5,才能达到溶液显色反应所要求的碱度,确保测定的精密度和结果的准确度.     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。