顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

气相色谱法测定水中有机磷农药

本方法研究了水样中ＤＤＶＰ、地亚农、乐果、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、水胺硫磷、乙硫磷和乙基谷硫磷等九种有机磷农药的气相色谱分析方法。该方法用三氯甲烷提取水中的有机磷农药,毛细管柱分离,程序升温,ＦＰＤ测定。方法操作简单,测定水中有机磷农药的最低检出浓度在２．８ｎｇ／Ｌ至０．０２９ｍｇ／Ｌ之间,加标回收率在７０．０％～１２０％。方法适用于地表水、地下水和废水中痕量有机磷农药的测定。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择,结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量10g,该方法检出限为0．03μg／L,线性范围为0．20-10．Oμg／L,线性相关系数为0．9999,测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89．5％～101．7％,相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶

用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检出限可达0.001mg/L,标准曲线相关系数0.9990,相对标准偏差（RSD）在0.9%~3.1%（n=5）,平均加标回收率在92.4%~104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。     

气相色谱法测定气田产出水中的甲醇含量

文章建立了使用气相色谱仪分析气田产出水中甲醇含量的方法。通过实验在设定不同分流比的情况下,能有效监测出气田产出水中不同浓度的甲醇含量,此方法灵敏度高,最低检出限为0.02%,测定气田产出水中甲醇加标回收率达到93%～94%。     

农作物有机氯农药残留测定中的样品净化方法研究

研究农作物样品中有机氯农药测定的净化方法,比较了浓硫酸净化、凝胶色谱净化和固相萃取柱净化3种不同净化方法的优缺点。结果表明固相萃取柱净化方式的适用范围更广,将其应用于8种农作物（莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻）有机氯农药测定,23种有机氯农药加标回收率在71%～113%,相对标准偏差3%～16%（n=5）。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定蔬菜中3种菊酯类农药残留。方法检出限（3S/N）为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均〈7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足蔬菜安全卫生的监督检测。     

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

南充农村土壤中有机氯农药残留现状分析

本研究以四川省南充市某农村土壤为研究对象,于2010年和2011年连续两年对土壤中有机氯农药(HCH,DDT)残留情况进行了定点监测。研究结果表明,试区土壤HCHs在2011年基本未检出。两年的DDTs的检出率均为100%。OCPs主要残留物为p,p’-DDE,占残留总量75%以上。不同利用类型土壤中有机氯残留总量排序为:菜地>重点污染场地>基本农田>居民聚集区。所有土壤样品中的HCHs含量均达到国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)一级标准(<0.05mg/kg),DDTs含量均达到二级标准(<0.50mg/kg)。残留污染较轻。     

固相萃取-气相色谱法测定土壤中毒死蜱和阿特拉津

应用带TSD检测器的气相色谱仪、CP—SIL19弹性石英毛细管柱,采用固相萃取技术提取土壤中毒死蜱和阿特拉津,对土壤中的毒死蜱和阿特拉津同时测定,回收率分别为81．5％～116．7％、80．3％～118．2％,方法的变异系数1．1％～4．8％和0．9％～5．3％,方法检出限分别为阿特拉津0．0006mg·kg^-1、毒死蜱0．0004mg·kg^-1。     

静态条件下持续时间对底泥中有机氯农药释放的影响

有机氯农药是广泛存在于环境中一类有机污染物,溶解度低,疏水性强,容易被颗粒物吸附,并随其在沉积物中积累,蓄积在沉积物中的有机氯农药在沉积物的再悬浮过程中会重新释放进入水体,造成二次污染。为了考察悬浮持续时间对沉积物中有机氟农药的释放的影响,采用沉积物释放模拟装置在60天内对微山湖沉积物中有机氯农药释放进行研究。结果表明,随着扰动时间的延长,上覆水中有机氯农药的含量在0—20天内增长很快,在60天左右含量趋于到稳定。不同的有机氟农药在扰动条件下,释放的速率和浓度是不一样的,其中水溶性大的农药更易向水体再次释放。     

山东聊城市表层土壤有机氯农药残留研究

2008年麦收期间以网格布点法采集了聊城市137个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,采用GC-ECD方法测定了样品中六六六（BHCs）、滴滴涕（DDTs）、六氯苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂和七氯的检出率和残留量,并对土壤质量状况做了评价。结果表明,土壤中DDTs的检出率高达94.1％,其他6种有机氯农药（OCPs）均有不同程度检出。OCPs总残留量平均值为145.35μg／kg,其中DDTs占88.58％,是残留OCPs的主要成分。全部样点中BHCs的单因子污染指数Pi最大值为0.1,土壤未受BHCs污染;95％的样点中DDTs的Pi值小于1,土壤中DDTs含量未超标,而3％的样点Pi值小于2,土壤属轻度污染,2％的样点Pi值大于2,土壤属重度污染。     

汕头地区农业生态系统中有机氯农药的研究

有机氯农药（Organochlorine Pesticides,OCPs）是一类由人工合成的杀虫广谱、毒性较低、残效期长的化学杀虫剂。本文以汕头市为研究区域,探讨了土壤OCPs的残留现状和特征,并对该区的土壤进行了环境质量评价和初步的生态风险评价。结果表明：（1）汕头地区土壤中OCPs的检出率高达99.13％,OCPs残留量的平均值是113.37 ng·g^-1,主要的OCPs污染物为DDTs和硫丹类;南澳县OCPs残留量平均值最高（174.68 ng·g^-1）,其次为龙湖区,濠江区含量平均值最低（69.24 ng·g^-1）;（2）与国内外一些地区土壤中OCPs的残留量对比,本研究区域土壤中的OCPs处于中等污染残留水平;与美国马里兰州标准、纽约州可容许的土壤浓度标准和我国的土壤环境质量标准相比较,OCPs基本没有超标;（3）本研究地区土壤存在较高的生态风险,OCPs可能对环境造成一定的危害,其中生态风险最高的是DDTs,BHCs的生态风险较低。     

4—氨基安替比林—氯仿萃取比色法测定水中挥发酚

测定挥发酚的4—AAP 法是迄今为止用的比较多选择性高而又稳定的比色分析法。在萃取比色法中,要求试剂空白,氯仿的参比吸光度应在0.10以下,经多次试验,认为4—AAP 的纯度是影响吸光度的主要因素。通过用氯仿萃取4—AAP 试剂,萃取后的4—AAP 试剂性能稳定,能保持较长时间,用提纯后的4—AAP 试剂参加1988年自治区监测站的质控考核测得值与保证值相符,而且快速、简便、易行。     

顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

搅拌棒吸附萃取气相色谱法测定地表水中多环芳烃

建立了新型的搅拌棒吸附萃取（SBSE）和热脱附系统（TDU）结合的气相色谱（GC）测定地表水中多环芳烃的方法。考察了萃取时间、搅拌条件及萃取温度对实验的影响,对7种多环芳烃（萘、荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[ghi]苝、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[a]芘）的加标回收率为89.17%～99.38%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～5.6%（n=3）。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速、灵敏、简单,能满足痕量分析的需求。     

成都经济区绵阳市部分县(区)土壤有机氯农药剖面分布特征

应用GC-ECD的方法,研究了绵阳市典型土壤垂直剖面中有机氯农药的纵向分布特征。结果表明:表层土壤(0~20 cm)中,游仙区耕田区HCH含量最高,其次是三台县耕田区,江油市。表层土壤(0~5 cm)中,三台县DDT含量明显高于其他区域同一层段的含量。表层土壤(5~20 cm)中,游仙区耕田区DDT含量最高,其次是三台县耕田区,江油市。有机氯农药的残留量在土壤剖面的纵向分布总体上是随着土壤剖面的加深而降低。HCH的4个异构体的残留量与工业组成相比较有显著差异。总体来说在三个土壤柱中,γ-HCH的质量分数最高,而δ-HCH的最低。p,p′-DDT/p,p-′DDE的平均值分别为:0.14,0.03,0.59。表明江油市和游仙区目前土壤中检测到的只是过去使用后的残留物。三台县有新的DDT输入。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。