土壤和沉积物中的聚合有机质对多环芳烃分布和提取的影响

为了研究土壤和沉积物中凝聚型有机碳(碳黑、干酪根)的含量及其对多环芳烃(PAHs)分布和提取的影响,分别用三氟醋酸(TFA)和在375℃下通氧燃烧的方法从珠江三角洲2个污染土壤和5个河口沉积物样品中提取酸非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC);用索氏抽提法和不同溶剂的加速溶剂萃取法(包括连续加速萃取法ASESum和标准溶剂萃取法ASESTD)抽提土壤和沉积物中的多环芳烃,并在不同温度梯度(25℃到150℃)下用水为溶剂加速溶剂萃取其水溶态.结果表明,1)NHC是珠江三角洲土壤和沉积物中总有机碳的重要组成部分,NHC碳明显高于BC碳,NHC和BC分别占土壤和沉积物中有机碳的25.6%￣73.8%和4.64%￣17.3%.2)3种有机溶剂(丙酮、甲苯1、甲苯2)连续抽提的PAHs含量是索氏抽提的2.11倍;5种ASE方法(丙酮、甲苯1、甲苯2、ASESum、ASESTD)提取的PAHs含量与NHC含量存在明显的相关性,而且比PAHs含量与BC或无定型有机碳(AOC)含量的相关性更明显.3)在不同温度梯度下水溶态PAHs浓度符合Van’tHoff方程.研究说明除了BC外,非水解有机碳对土壤和沉积物中PAHs的分布和提取具有重要影响.     

不同提取方法测定海洋沉积物中痕量PAHs的比较

<正>海洋沉积物组成比较复杂,PAHs在其中的分布也极不规律.样品的前处理尤其是提取方法的选择便成为准确分析沉积物中痕量PAHs的关键环节.本文以美国国家标准技术研究院(NIST)研制的海洋沉积物标准样品——SRM1944为研究对象,比较了目前应用较多的索氏提取、超声波辅助萃取、加速溶剂萃取等三种方法对14种PAHs测定的影响,并用实际沉积物样品进行验证。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定沉积物中的氯苯类化合物

氯苯类化合物（chlorobenzenes,CBs）作为化工原料、有机合成中间体等广泛用于化工、医药、制革等行业,大多具有致癌、致畸和致突变性,在环境中普遍存在,对环境具有潜在危害,因此检测氯苯类化合物具有重要的现实意义.目前,超声波提取、索氏提取等方法在有机分析中广泛应用,但耗时长、溶剂用量大、易造成二次环境污染,而快速溶剂萃取（ASE）具有萃取效率高、耗时短、溶剂用量少的优点,广泛用于样品中有机污染物的提取.同位素稀释法被认为是环境介质中POPs定性和定量最准确的方法,目标化合物和同位素稀释剂的物理化学性质极其相似,在前处理过程中始     

加速溶剂萃取-气质联用法测定PM_(2.5)中的有机氯及多氯联苯

建立一种简单、快速分析PM2.5中有机氯及多氯联苯的检测方法,以满足大气颗粒物中超痕量有机污染物的分析检测要求.本方法采用加速溶剂提取为前处理设备,对PM2.5样品进行前处理,经过浓缩定容后采用气质联用法对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测.整个方法前处理简单、快速,仪器灵敏度高,能够检测出大气颗粒物中超痕量的有机氯及多氯联苯.     

生产环境中十种挥发性有机物的采集和测定

建立了气相色谱测定生产环境中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷、环己酮、异丙醇.2-丁酮、4-甲基2-戊酮、三氯乙烯等10种挥发性有机物的分析方法.选择扩散型挥发性有机物采集器采集空气中的10种挥发性有机物,确定萃取时间、萃取溶剂、萃取溶剂体积以及气相色谱仪器条件.检出限在0.05ILg·ml-1-0.49μg·ml-1之间,回收率在70.5%-97.3%之间,RSD在2.1%-6.9%之间,样品可在室温下保存7d.方法快速简便,准确可靠,适用于生产环境中挥发性有机物的测定,极具实际应用的推广性.     

水体沉积物中16种优控PAHs的快速萃取

本研究设计了一种基于有机提取溶剂进行气态萃取水体和沉积物中有机污染物的快速萃取装置,通过开展空白加标、基质加标以及环境样品重复性验证来确定该装置对水体沉积物中16种优控PAHs的前处理效果.结果表明,16种优控PAHs基质加标的回收率为80%—120%,相对标准偏差(RSD)小于20%,符合US EPA的要求.重复性验证结果显示萃取湖泊沉积物中16种优控PAHs总量(ΣPAHs)的RSD小于10%,河流沉积物的RSD小于20%.该装置具有处理时间短(2h)、对低环PAHs提取效率高(80%—100%)、可批量化处理等特点.本研究萃取装置在萃取时间和试剂消耗方面均优于索氏提取;而在装置操作简便性和分析成本方面也优于微波辅助萃取、加速溶剂萃取.为不同类别有机污染物的同步前处理应用提供了的可能,从而为研究污染物的"复合污染效应"提供技术支持.     

提取剂pH对沉积物释放金属的影响

本文研究了不同提取剂pH变化对从沉积物中释放金属浓度的影响.结果表明:沉积物中所释放的金属浓度随提取剂pH增加而减少,当pH为1.0时,相同的提取条件下,各种提取剂提取所获得的金属浓度相近.同时也研究了在所选择的提取液中沉积物对金属离子的吸附作用,发现沉积物对所加金属离子有明显的吸附作用.结果强烈地支持在实际对沉积物样品提取过程中存在着再吸附作用和提取剂的pH将对从沉积物中释放金属浓度起重要控制作用. 拟定了沉积物中三步连续提取的方法,即把沉积物金属结合态分为无机态(酸可提取态)、有机(包括硫化物)态和残渣态,并与Tessier的连续提取法进行比较.发现在非残渣态中二种方法的金属释放量类似,但三步连续提取法具有简单,快速和低消耗等优点.     

黄河中下游表层沉积物中多氯联苯的污染特征

对采自黄河中下游地区12个站点17个表层沉积物样品中的多氯联苯进行了定量分析测定,并讨论了多氯联苯在沉积物中的污染特征.结果表明:①黄河中下游表层沉积物中多氯联苯的浓度范围为ND—5·98μg·kg~(-1),受污染程度较轻;②沉积物样品中多氯联苯同族体的组成特征非常相似,都以含3—5个氯原子的PCB同族体为主,占多氯联苯总量的94·68%以上,且在大多数样品中含量顺序为:四氯联苯>三氯联苯>五氯联苯;③该地区表层沉积物中多氯联苯的含量与TOC和沉积物的机械组成无明显相关性,这可能与黄河中下游复杂的水利条件和沉积物自身的理化性质有关.     

土壤与沉积物对多环芳烃类有机物的吸附作用

吸附作用是疏水性有机物在土壤和沉积物环境中的重要迁移转化行为之一。多环芳烃是环境中一种重要的疏水性有机污染物。文章着重阐述了多环芳烃类有机物在土壤和沉积物中有机质和粘土矿物吸附机理，指出土壤、沉积物有机质的结构异质性是导致非线形吸附的重要原因；分析了影响多环芳烃吸附过程的诸多因素，并提出该研究领域存在的问题以及今后发展的方向。     

寨上金矿矿区河流沉积物中砷的形态分析

在野外调查和样品采集的基础上,对寨上金矿矿区河流沉积物中砷的质量分数进行了测定,并采用Tessier连续提取法对砷在沉积物中的存在形态进行了提取分析。结果表明,砷在该区水系沉积物中质量分数较高（55.0~189.0μg.g-1）,说明金矿的开采已经对该区的环境造成了影响。运用Tessier连续提取法研究发现,沉积物样品中砷的提取率为89.87%~110.54%,样品沉积物中砷的形态分布基本一致,以残渣态为主,占其总量的85%以上,其他各形态相对含量较少,但相对活泼形态（水溶态、离子交换态和碳酸盐结合态）绝对质量分数较高（2.029~4.942μg.g-1）,说明该区水系沉积物中大部分砷在自然条件下相对比较稳定,小部分砷（1.10%~5.55%）易释放至环境中,但由于其绝对质量分数较高,将对环境产生较大危害。     

水和沉积物中石油类污染物的定量分析和质量控制

本研究参照美国EPA方法和国家标准,采用固相萃取和索氏提取-GC/FID/MS分析,分别对水、沉积物中的污染物进行测定,并对方法空白、基质加标、空白加标进行试验.     

长江（江阴段）水体有机物鉴定与分析

采用GC,HPLC和GC/MS方法对长江(江阴段)水体有机物进行了鉴定和分析.水样(40—60L)以50—100ml/min速度通过装有XAD-7/8混合树脂的吸附柱,然后树脂置于索氏提取器内,用二氯甲烷提取.提取液用氢氧化钠溶液洗涤,分离后有机相进行浓缩,作为减中性组分进行GC/MS成分鉴定.水相用硫酸液调节pH～2,用二氯甲烷萃取,分离、浓缩后用重氮甲烷衍生,作为酸性组分进行GC/MS分析.此外还采用一些灵敏、特效,主要以气相色谱为主的方法用于特定有机物的分析.在上述工作基础上,于长江(江阴段)水体中检出有机物154种,包括挥发性卤代烃、芳烃、氯苯类、有机氯农药,酚类、邻苯二甲酸酯类及PAH等多种毒性有机物.其中37种属于美国环保局提出的优先污染物.根据质谱分析,江水中最主要的有机物是酚类和有机酸,其次为苯并噻唑和胺类.毒性较大的有机物,特别是有机氯农药,尽管种类很多,但其浓度都很低,一般在ppt—ppb之间.最后就不同季节、潮汐状况下有机物的浓度变化进行了测量和比较,对江水有机物污染进行了简单的评价.     

重金属在环境中的化学形态分析研究进展

重金属在环境中的形态与迁移转化决定了其污染风险和生物有效性.本文从影响重金属形态的主要环境条件和结合物特性出发,分析了重金属在环境中与有机物、无机矿物质等的交互作用机理,对目前重金属形态分析的主要研究方法(化学提取、电化学、分子尺度仪器检测技术、模型计算等)展开综述与讨论.     

生物基质中四溴双酚A和六溴环十二烷分析方法研究进展

四溴双酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)和六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)是目前世界上广泛使用的溴系阻燃剂,其对环境及人体的健康风险备受关注.本文对近年来生物基质(体液基质、生物组织等)中TBBPA和HBCD的分析方法,包括前处理方法和分析测定方法进行了综述.重点介绍了索氏提取法、液液萃取法、固相萃取法、加速溶剂萃取法等提取方法和气相色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱法等仪器测定方法,并对各方法的优缺点进行了比较,为建立快速准确测定生物基质中TBBPA和HBCD的方法提供参考,为今后开展HBCD和TBBPA生物有效性以及健康风险评价研究提供方法依据.     

多级硅胶/氧化铝柱和GC/MS法测定焚烧炉固体排放物中的痕量PCBs

本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱提取纯化焚烧炉烟灰和炉灰中残留的多氯联苯(PCBs).用~(13)C标记物测定了回收率,比较了固体作品的索氏提取法和柱直接提取法,结果表明:柱提取方法是一种快速有效测定固体物中PCBs的方法.应用HRGC/MS及 GC/ECD定量测定了焚烧炉固体排放物中PCBs总残留量及同系物含量.     

提取土壤中23种有机氯农药:微波法与索氏法对比

本文研究了微波辅助提取土壤中23种有机氯农药的提取效果,并与传统的索氏提取方法作了系统对比．另外,对采集于河北省某地污灌土壤的样品进行两种方法提取效率的对比分析．     

环境样品中微塑料及其结合污染物鉴别分析研究进展

微塑料作为一种新型污染物,具有难以被彻底降解、在环境中分布广泛、易结合疏水性有机污染物和重金属等特性,已成为国内外学者研究的热点问题.近年来,微塑料在海水、淡水、沉积物、土壤和大气等环境介质中不断被报道,且数量不断增加,甚至在人口稀少的偏远地区均有微塑料的检出.微塑料尺寸较小极易被生物误食,微塑料及其结合的污染物对生态环境产生潜在风险.开展微塑料及其结合污染物鉴别分析技术是研究微塑料环境行为、生态毒理效应及风险防控的基础.本文梳理了微塑料的相关研究,总结和比较分析了不同介质(水体、土壤/沉积物、生物体、大气)中微塑料的采样、分离提取、定性(物理形态表征和化学组分鉴定)、定量(数量丰度和质量浓度)以及结合污染物的检测分析技术和方法,为相关领域的研究提供了方法学的参考.     

城市污泥中多环麝香的微波萃取-气质联用检测研究

多环麝香具有较强的亲脂憎水性,难降解,容易生物富集,在各环境介质中分布广泛,是一种新型的环境污染物.目前,国内外对污泥中多环麝香的提取主要是索氏提取和超声提取等,很少用到微波萃取,国内尚无相关报道.本研究利用微波萃取预处理污泥样品,以气质联用法SIM方式检测样品中的多环麝香.     

使用三官能团键合C_(18)固相提取套管式小柱富集痕量有机物

EPA方法506,513,525,549和550.1描述了用固相提取技术(SPE-Solid Phase Extraction)浓缩饮用水中的有机物.与常规液/液萃取方法相比,SPE技术的主要优点是溶剂用量要小得多.此外,SPE技术使用更少的玻璃器皿、提取速度更快、操作更简便,同时也避免了乳浊液的可能生成.新型三官能团键合C_(18)固相提取套管式Sep-Pak小柱专为环境样品的提取而优化设计,能更为充分地满足EPA的要求.     

气相色谱质谱法测定土壤中的阿特拉津

建立了索氏提取、弗洛里硅土固相柱净化,质谱法测定土壤中的阿特拉津,考察了进样口分流模式、柱升温程序、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;流速:1.0 mL·min-1;柱升温程序:100℃(1 min),10℃.min-1到250℃(3 min);离子源温度:250℃;索氏提取:4 h.方法的线性范围良好,相关系数为0.9997,线性范围:5.0—100.0μg.kg-1,方法检出限(S/N=3)为0.38μg.kg-1,相对标准偏差1.1%,平均回收率100.1%.