离子色谱法同时测定土壤中的无机阴离子

土壤中阴离子的测定是环境监测与研究的经常内容。用化学方法对它们分别测定,操作冗长费时。用离子色谱法测定水和大气等环境样品中的阴离子,前人已作了很多工作。但将离子色谱应用于土壤样品中阴离子的测定报道极少。陈乐恬等研究了定量提取和测定土壤中 NO_3~-、SO_4~(2-)和 PO_4~(3-)的方法。Supachai     

饮用水中痕量溴酸盐的测定研究

选用IonPac AS19阴离子分析柱,以KOH为淋洗液梯度淋洗,对大体积进样直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了条件优化。结果表明,在优化好的色谱条件(即电流量87mA、淋洗液流速为1.00mL/min、梯度淋洗)下,在BrO-3为2.0~100.0μg/L的低浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 6),测定的精密度高。采用该方法测定市售瓶装水样品中的痕量BrO-3,样品的平均加标回收率为95.91%~105.50%。该方法操作简单,BrO-3的分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,且测定精密度高,可作为饮用水中痕量溴酸盐的测定方法。     

次甲基蓝比色法用于地面水中阴离子洗涤剂的测定

水中阴离子洗涤剂的测定方法有次甲基蓝比色法,红外光谱法、气相色谱法,高压液相色谱法和原子吸收光谱法。美、日等国都提出以次甲基蓝比色法作为测定水中阴离子洗涤剂的标准方法,并规定水中阴离子洗涤剂的最高允许浓度为0.5mg/l。次甲基蓝比色法是基于阴离子洗涤剂(主要是直链烷基苯磺酸钠,还有烷基磺酸钠和烷基硫酸钠)能与次甲基蓝生成脂溶性的蓝色离子对化合物,用氯仿萃取,在波长622nm处测定氯仿层的吸     

梯度淋洗离子色谱

一、引 言 梯度淋洗离子色谱是近年来发展起来的一项强有力的技术。在阴离子交换离子色谱中,采用梯度淋洗,一次进样可分离多达36个离子。在用电导检测器的离子色谱中至今才应用梯度淋洗技术的主要原因是因为很多重要离子可用非梯度淋洗分离和测定。例如氟、氯和溴等卤素以及常见的阴离子NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)均能用非梯度淋洗分离。然而,要在一次进样中洗脱具有较宽范围不同保留时间的离子,如1—5价离子,     

西宁取暖季PM2.5水溶性离子的污染特征研究

于2017年1—5月(取暖季)在西宁市区、郊区、农村设置采样点采集PM_(2.5)样品,利用离子色谱法测定PM_(2.5)中水溶性无机离子浓度。结果表明:取暖季西宁大气PM_(2.5)日均质量浓度为(55.98±52.66)μg/m~3,呈现明显的市区郊区农村的浓度变化特征。PM_(2.5)中水溶性离子质量浓度之和占PM_(2.5)质量浓度的36.3%,水溶性离子平均浓度大小为SO_4~(2-)NO_3~-NH_4~+Na~+Cl~-C_2O_4~(2-)Ca~(2+)F~-K~+Mg~(2+);取暖季西宁大气硫氧化率(SOR)和氮氧化率(NOR)平均值分别为0.21、0.13,表明SO_4~(2-)、NO_3~-主要由二次转化形成,PM_(2.5)中NO_3~-/SO_4~(2-)(质量浓度比)为0.75,阳离子与阴离子电荷摩尔数比值为0.89,表明燃煤是PM_(2.5)主要贡献源,颗粒物总体呈酸性。后向轨迹分析表明,重污染期间西宁PM_(2.5)及其中水溶性离子的浓度变化不仅受本地污染源的影响,也受外来气团输送的影响。     

磷酸钕共沉淀选择性分离富集-原子吸收测定环境水样中痕量铅

研究提出了用磷酸钕(NdPO4)作为共沉淀捕集剂分离富集环境水样中的痕量Pb2 ,用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法.共沉淀受pH、NdCl3和H3PO4溶液用量的影响.结果显示,在溶液pH为3.2时,20 mL水样中加入5 mg/L NdCl3 2 mL、0.5 mol/L H3PO4 3 mL条件下,铅的加标回收率为96.6%～104.2%,方法的检测限为5.7×10-3 mg/L,水体中常见碱金属、碱土金属离子及阴离子在一定范围内不影响测定.     

开封市秋冬季大气细颗粒物化学成分及来源解析

为研究开封市秋冬季大气细颗粒物(PM_2.5)的化学组分及主要来源,分别于2017、2018年秋冬季在开封市设置了3个点位采集大气PM_2.5样品。采用X射线荧光法(XRF)、离子色谱法(IC)与热光反射法(TOR)分别测定了PM_2.5中元素、水溶性离子及碳质组分特征,并运用正定矩阵因子分解(PMF)模型解析PM_2.5来源。结果表明,2017、2018年秋冬季开封市大气PM_2.5平均质量浓度分别为124.38、111.48μg/m³,水溶性离子平均质量浓度为分别为54.48、58.16μg/m³,其中3种二次无机离子(NO^-₃、NH⁺₄、SO₄^2-)是主要组分。2017、2018年秋冬季NO^-₃与SO₄^2-质量比分别为1....     

天津冬季PM_(2.5)中水溶性无机离子污染特征研究

2015年12月3—21日对天津冬季 PM2.5进行了采样分析,重点分析了 Na~+、Mg~(2+)、NH_4~+ 、Ca~(2+)、K~+、Cl~-、SO_4~(2-) 、NO_3~-8种水溶性无机离子,结合风速、相对湿度、温度等气象资料,并利用主成分分析对水溶性无机离子来源进行了解析。结果表明,风速小、气温高和相对湿度大的天气条件以及冬季燃煤的人为原因是引起霾天的重要原因。采样期间PM_(2.5)平均质量浓度为104.22μg/m~3。霾天中,轻微霾天、轻度霾天、中度霾天、重度霾天的PM_(2.5)中总离子平均质量浓度分别为27.63、26.89、105.03、143.92μg/m~3,远高于非霾天的15.43μg/m~3。SO_4~(2-)是水溶性无机离子中含量最高的离子,约占总离子的1/3,SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-和NH_4~+浓度之和占总离子的90%以上。随着霾程度加重,NH_4NO_3占比增加,(NH_4)_2SO_4占比减少。水溶性无机离子主要来源于海盐粒子、生物质燃烧、机动车尾气排放和燃煤等。     

基于Donnan分离的磷酸盐离子迁移与膜内分布

基于Donnan分离原理,研究磷酸盐离子在无电压条件下通过阴离子交换膜的迁移过程以及膜内磷酸盐的分布。结果表明,阴离子交换膜采用NaCl溶液浸泡预处理后,促进磷酸盐离子的第1步迁移过程,磷酸盐离子的迁移去除效果提高5%。受体液NaCl浓度是阴离子交换膜内磷酸盐含量的控制因素,其浓度从0.001 mol/L增加至0.1 mol/L时,膜内磷酸盐含量由0.077 mg/cm2降至0.002 mg/cm2。受体液NaCl浓度较高时,有利于促进磷酸盐离子的第3步迁移过程,且2层膜内磷酸盐含量的分布由给体液至受体液呈递减趋势。温度升高,低浓度受体液条件下膜内磷酸盐的含量增加,对高浓度受体液条件下膜内磷酸盐的含量几乎无影响。     

离子交换分离选择测定工业污水中微量六价铬及三价铬

利用铬在污水中存在的形式不同,三价铬以阳离子Cr~( 3)形式存在,而六价铬以阴离子Cr_4~(-2)和Cr_2 O_7~2的形式存在,可分别采用阳离子交换树脂进行交换分离。将污水经强酸型阳离子交换树脂动态交换分离Cr~( 3)后在溶液中测定Cr~( 6)。用强碱型阴离子交换树脂静态交换分离Cr~( 6)后在溶液中测定Cr~( 3)。用二苯碳酰二肼为显色剂,Cr~( 6)在酸性条件下可直接     

羧酸的离子色谱法分离和测定

分离羧酸的液相色谱法主要是阴离子交换、离子排斥和反相色谱法。虽然HPLC中,紫外吸收是最通用的检测方法,但由于多数脂肪族羧酸的分子中缺乏强的发色基因,使方法的选择性和灵敏度受到影响。与无机离子的测定相同,用电导检测器检测羧酸时,由于淋洗液烯酸和弱酸盐具有高的电导,而基线噪音很大程度上取决于本底电导的大小,只有当淋洗液的本底电导很小时才能得到较大的检测灵敏度。减小本底电导的最有效方法是用淋洗液化学抑制法。与紫外吸收法相比,用化学抑制型电导检测器的离子色谱法,对羧酸的检测灵敏度最少     

离子色谱法测定水中的七种阴离子

采用离子色谱法对水中7种阴离子进行了测定，并对结果进行了分析。     

氧弹燃烧-离子色谱法和气相色谱-质谱联用法测定废旧冰箱保温材料中CFC-11的含量

介绍了一种测定废旧冰箱保温材料（聚氨酯硬泡）中CFC-11含量的方法。聚氨酯硬泡中的CFC-11测定包含两部分：一是通过氧弹燃烧-离子色谱法测定材料燃烧后的氯离子含量,另一部分是用气相色谱一质谱联用法测定材料燃烧后CFC-11的含量。     

优化化学浸提法对造纸白泥中汞形态的分析

《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》(HJ 557—2010)中规定的固体废物中各形态汞的逐级化学浸提周期较长,制取浸提液时的浸提时间为搅拌后恒温振荡8h,静置16h。对美国环境保护署提出的相关方法(US EPA Method 7471B,固体和固体废弃物中汞的测定(冷原子蒸汽技术))进行了改进,将水溶态汞、酸溶态汞测定的浸提液制取时间设定为搅拌后恒温振荡30min,静置2h(其他2种形态汞测定时未做优化),采用优化的化学浸提法来测定2种造纸白泥样品中不同形态汞的含量。测定结果表明,按照国标方法和优化方法测得的浸提液中水溶态汞、酸溶态汞含量的偏差均小于6%,在可接受的范围(小于10%)内,优化方法的测定结果可靠;不同种类的造纸白泥中各形态汞的分布趋势是相同的,含量分别为水溶态汞酸溶态汞过氧化氢溶态汞残渣态汞;2种造纸白泥样品中所含水溶态汞的比例均较高,这也为造纸白泥的安全资源化利用提供了有利条件。     

离子对流动相离子色谱法紫外检测蔬菜中百草枯

采用离子对试剂作流动相,离子色谱紫外检测法测定蔬菜中残留的百草枯,在流速为0.25mL/min,淋洗液为10%(体积分数)乙腈和0.05mol/L七氟丁酸的混合液时能够快速稳定出峰,且与其他干扰离子充分分离,百草枯的检测下限为5.1μg/L,具有良好的线性关系和重现性.对青菜样品中百草枯进行测定,回收率在86.5%～93.8%,结果令人满意.     

天津工业区冬春季大气PM2.5的组成特征及来源分析

选择2020年12月(冬季)和2021年3月(春季),对天津工业区大气细颗粒物(PM_2.5)中的半挥发性有机物(SVOCs)、水溶性无机离子(WSIIs)进行检测,分析其组成特征、季节变化及来源。结果表明,天津工业区冬春两季PM_2.5中SVOCs的质量浓度均值分别为(276.23±197.56)、(180.30±94.46) ng/m³,主要成分是酯、含杂原子化合物,且冬季SVOCs的浓度大于春季。WSIIs均以SO₄^2-、NO^-₃和Na⁺为主,冬春季二次无机气溶胶SO₄^2-、NO^-₃、NH⁺₄(SNA)的平均质量浓度分别为(34.60±21.61)、(30.88±16.46)μg/m³,且春季SNA在总水溶性无机离子(TWSIIs)中的占比大于冬季。冬春两季大...     

焦作市冬季PM2.5中水溶性离子组成特征及来源解析

为探讨焦作市冬季PM_(2.5)中水溶性离子特征及其来源,于2017年12月至2018年2月在焦作市区连续采集大气颗粒物PM_(2.5)样品,测定其中9种水溶性离子浓度。结果表明,焦作市冬季PM_(2.5)质量浓度为(99.11±73.26)μg/m~3,总水溶性离子质量浓度为(66.88±48.68)μg/m~3,其中NO_3~-、SO_4~(2-)、NH4_+是水溶性离子的主要成分,3者合计占总水溶性离子的81.5%(质量分数)。与清洁天相比,污染天NO_3~-、SO_4~(2-)、NH_4~+在PM_(2.5)中的占比显著增加,表明人为活动排放的二次污染物是焦作市冬季污染天PM_(2.5)的主要贡献成分;随着相对湿度的增加,大气中存在明显的气溶胶二次转化过程;焦作市大气PM_(2.5)移动源贡献大于固定源。焦作市PM_(2.5)中水溶性离子在清洁天主要受工业和生物质燃烧影响,而在污染天主要受气态污染物二次转化影响;后向轨迹聚类显示,采样期间焦作市主要受京津冀地区、西北地区气团影响。     

宝鸡市冬季城郊水溶性离子浓度的昼夜变化及粒径分布特征

为研究宝鸡市冬季城郊水溶性离子浓度的昼夜变化及粒径分布特征,用分级采样器在宝鸡市城区和郊区同步采集2017年12月至2018年1月大气颗粒物,用离子色谱法分析9种离子的粒径分布。结果表明:(1)宝鸡市PM2.1(粒径≤2.1μm的细粒子)和PM2.1(粒径2.1μm的粗粒子)均呈郊区高于城区、夜间高于昼间的特征,PM2.1是颗粒物主要组成部分。二次离子(SO24-、NO3-和NH4+)是水溶性离子的主要成分,且主要存在于PM2.1中。城郊NO3-/SO24-(质量比)均大于1.6,表明宝鸡市移动污染源贡献大;(2)城郊PM2.1、PM2.1及6种主要离子均呈双模态分布,二次离子主峰分布于0.43～1.10μm粒径段,Ca2+、Na+、K+的主峰分布于4.70～5.80μm粒径段;(3)不同粒径段的硫氧化率(SOR)和氮氧化率(NOR)均呈双模态分布,主峰分布于0.43～1.10μm的细粒径段,说明在PM2.1中更易发生硫氧化反应和氮氧化反应。人为活动及车流量的昼夜时段性差异是造成城郊SOR和NOR差异的重要原因。     

生活垃圾堆肥浸提液组成及其演化规律

堆肥浸提液与渗滤液组成相似,研究生活垃圾堆肥浸提液组成与演化特征可以为堆肥过程污染控制和堆肥质量改善提供科学依据。通过基本理化指标和三维荧光光谱分析,研究了生活垃圾堆肥浸提液的组成和转化特性。结果显示,在堆肥一次和二次发酵过程中,浸提液p H由5.43上升至9.24,无机阴离子无显著变化,电导率(EC)稳定在7.50m S/cm上下波动,ORP为正值,总氮从611.08 mg/L下降至177.43 mg/L,NH+4-N和NO-3-N浓度变化不明显,NO-2-N从未检出到后期达10.28 mg/L,有机氮从246.64 mg/L下降至172.52 mg/L。溶解性有有机物含量(DOC)从7 419.00 mg/L降至5 569.00 mg/L,其中的有机物发生降解和转化,生成胡敏酸和富里酸等物质。浸提液中重金属Fe、Cd、Cu、Zn、Cr、Mn、Ni和As浓度升高。通过研究发现,在堆肥中添加木屑等填料可以降低浸提液中NH+4-N的浓度,具有除臭作用,同时对p H值、EC和ORP均有调节作用,能提高堆肥的土地可利用性。     

植烟土壤中16种多环芳烃的洗脱净化技术及含量测定

为测定植烟土壤中16种多环芳烃(PAHs)的含量,建立并优化了土壤样品的洗脱净化方法,比较了不同洗脱剂、净化方法及净化条件的提取效果。结果表明,3种洗脱剂中正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱效果最好,四通道色谱分离仪法在提取效果、溶剂耗量、操作时间上均优于硅胶柱法。在最佳操作条件下(洗脱剂用量2 m L/次、洗脱时间50 s/次)洗脱5次后采用气相色谱—质谱联用仪对16种PAHs进行检测,16种PAHs均在20~2 000μg/L内呈线性关系(R0.99),仪器检出限为0.72~2.09μg/L,植烟土壤中16种PAHs的加标回收率为80.3%~114.4%,相对标准偏差为4.2%~12.3%。该方法简便、高效,能准确测定出植烟土壤中16种PAHs的含量。