顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。     

自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究

文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法,优化了进样条件,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率在86.8%~104%之间。此外还对样品的保存条件和期限进行了探索性研究。     

顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

建立了测定水中三乙胺浓度的项空-气相色谱法。在恒温的密闭容器中,强碱性时水样中的三乙胺在气、液两相间分配直至达到平衡,取水样上方气相样品,使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测,通过外标法测定样品中待测物质浓度。实验表明,在碱性条件下,三乙胺采用顶空气相色谱法测试时具备良好的响应线性,相关系数〉0．999。加入无机盐氯化钠后可以显著提高检测灵敏度,测定下限可以达到0．5mg／L。     

顶空／气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅

建立了顶空,气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅方法。水样中的四乙基铅直接顶空进样,质谱分析。实验结果表明,在0．10-5．00μg几范围内线性关系良好,方法检出限为0．02μg/L,得到了良好的分离效果与较高的灵敏度和精密度。方法简便快捷,能达到《生活饮用水卫生规范》（GB/T5750．8—2006）中规定的要求。     

液上气相色谱法测定废水中的二硫化碳

上海市人民政府于1989年5月11日以[1989]21号文,颁发了《上海市工业废水排放补充标准》及《上海市工业废气排放补充标准》,数十项污染物被列入补充标准规定的控制范围。为配合补充标准的实施,受上海市环境保护局委托,上海市环境保护科学研究所进行了有关标准分析方法的研究。该项课题,已于1989年底通过技术鉴定。其中,氨氮、钒、钡等的分析方法研究,本刊前已有报道。本期继续介绍废水废气中二硫化碳、1-氯化苯、吡啶的分析方法,供各级环境鉴测站及有关管理部门参考。     

气相色谱法测定工业废气中二硫化碳

采用活性炭采样管富集工业放心气中二硫化碳，以无水乙醇为解吸溶剂，１，２，３－三（２－氰基乙氧基）丙烷固定液，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ－ＨＰ－ＡＷ－ＤＭＣＳ载体，用火焰光度检测器进行色谱测定。进行了采样方法、样品保存、干扰物质及最佳色谱条件等项条件试验。方法的采样效率为９８－１００％；精密度实验的变异系数为２．８－６．６％；平均加标回收率为８８．０－１００．３％；按１Ｌ采样体积计，方法的最低检出浓度     

气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后，用ECD气相色谱法测定氯化苦的量，来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性，外标法定量。实验表明，该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上，对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底，灵敏度高，精密度和准确度较好。     

顶空-气相色谱法测定水质中的丙酮和丁酮

本文建立顶空-气相色谱法测定水和废水中的丙酮和丁酮的方法,水样测定结果的相对偏差小于5.0%,加标回收率在91%～103%之间,最低检出浓度0.006 mg.L-1。该方法简便,灵敏度更高,重现性好,线性范围宽,精密度和准确度满意,尤其是避免了消耗大量有机试剂,避免二次污染。旨在为实验分析人员提供技术参考依据。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

气相色谱法分析水中的黄磷研究

黄磷是一种剧毒物,在化工、农药等领域广泛的使用,鉴于它的毒性以及使用广泛性,对环境有着很大影响,因此,黄磷的监测分析方法具有极其重要的环境意义。建立了水体中黄磷的气相色谱分析方法。水样经正己烷萃取、浓缩后,由含PFPD检测器的气相色谱仪测定。方法的线性范围为0.050 0～3.00 mg/L,其线性相关系数为0.999 1,方法检测限为0.02μg/L,实验考察了不同类型水体的回收率,范围在49.1%～89.0%之间。该方法适用于水体中黄磷的监测要求。     

气相色谱法测定水中九种卤代乙酸类化合物研究

建立了液-液萃取气相色谱-双柱-双检测器法测定水中九种卤代乙酸类化合物的检测方法.40 ml水样经4 ml甲基叔丁基醚两次萃取,萃取液经10%硫酸-甲醇50℃衍生后,用气相色谱电子捕获检测器检测.方法检出限为0.6~1.0μg/L,加标回收率75.9%~111%,6次测定的相对标准偏差≤16%.两次萃取显著提高了一氯乙酸和一溴乙酸的回收率,双柱-双检测器有效排除实际样品中假阳性结果,检测结果更准确可靠.     

气相色谱法快速测定水中硝基苯类化合物研究

采用液液萃取前处理技术,利用二氯甲烷作为萃取剂,用FID检测器进行测定。该方法中,10种硝基苯类化合物在15 min内能够很好地分离,加标回收率为83．1％～106．2％。该方法简单、快捷、通用,且所用有机试剂毒性相对较低,具有较好的推广性与实用性。应用该方法对湘江和东江湖水中的硝基苯类化合物含量进行调查,表明该河流与湖库水质未受到硝基苯类化合物的污染。     

顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯

采用顶空采样,填充柱分离,ECD测定水和废水中的邻二氯苯,在柱温150℃,进样室温200℃,ECD温300％下,邻二氯苯的保留时间为3．78min,该方法灵敏度高,最低检出浓度为0．02μg／L;精密度好,对标准样品六次测定的相对标准偏差小于3．9％;准确度高,加标回收率在95％～104％之间。操作简便、测定快速,克服了萃取法烦琐、有毒、易污染色谱柱等缺点。     

差分吸收光谱测定北京市冬季大气中的CS2

2006年2月17～23日在北京市丰台区,利用差分吸收光谱技术(DOAS)对大气中的CS2以及SO2、O3进行连续监测.结果表明,大气中CS2具有明显的日变化特征,日变化曲线存在明显的"双峰"结构,浓度峰值分别出现在早晨700～900和午夜0000左右.测量期间CS2最大体积分数达到9.3×10-9.CS2与SO2日变化趋势基本相同,二者存在较好的相关性.北京市CS2可能主要来源于冬季供暖燃煤、居民用煤和周边地区污染源的贡献.     

毛细管离子色谱法测定饮用水中常见阴离子

与传统离子色谱仪相比,第三代毛细管离子色谱技术,耗材使用量是常规离子色谱的1%,节省了流动相,仪器的工作压力更稳定,可一直处于待机运行状态,同时样品的耗量少,简化了前处理的工作量。     

糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼

通过研究影响水样中水合肼的糠醛衍生化物的衍生化、萃取,及气相色谱的分离和氮磷检测器(NPD)的测定条件,建立了糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼的新分析方法。实验结果表明,用糠醛衍生化、乙酸乙酯萃取肼的糠醛衍生化物,气相色谱-NPD检测器测定肼的糠醛衍生化物,水合肼糠醛衍生化物的萃取率为89.3%~93.4%,在0~200 μg/L范围内线性良好,检出限为0.014 μg/L,加标回收率为81.7%~99.4%,相对标准偏差为2.9%~6.3%。方法特异性好、准确、灵敏度高、重现性好,实用,适于水中水合肼的监测。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

气相色谱法测定水中七种有机磷农药研究

水中微量有机磷农药经二氯甲烷萃取、净化、凝胶净化色谱(GPC)浓缩,用带火焰光度检测器(FPD)的毛细管柱气相色谱仪测定.实验结果表明:七种有机磷农药曲线线性良好,相关系数可达0.999以上;检出限能够满足《地表水环境质量标准》限值要求;加标回收率范围为81.4%~92.4%,相对标准偏差范围为2.5%~7.3%,相对误差范围为1.9%~8.5%.可以同时测定《地表水环境质量标准》中规定的7种有机磷农药,提高工作效率.